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液体核磁共振样品的配置看似简单,只需将样品溶于氘代试剂再转移至核磁管中即可,但是要配置一个合格的样品,也是有很多需要注意的问题的,例如氘代试剂的选择,浓度的控制等等,本次微课就是本人结合多年的测试工作
[color=#990000]摘要:目前真空冷冻干燥过程中已普遍使用了电容压力计,使得与电容压力计相配套的压力控制器和电动进气调节阀这两个影响压力控制精度和重复性的主要环节显着尤为突出。为解决控制精度问题,本文介绍了国产最新型的2通道24位高精度PID压力控制器和步进电机驱动电动针阀的功能、技术指标及其应用。经试验验证,上游控制模式中使用电动针阀和高精度控制器可将压力精确控制在±1%以内,并且此控制器还可以同时用于冷冻干燥过程中皮拉尼真空计的监控,以进行初次冻干终点的自动判断。[/color][size=18px][color=#990000]一、问题的提出[/color][/size] 压力控制是真空冻干过程中的一个重要工艺过程,其控制精度严重影响产品质量,对于一些敏感产品的冷冻干燥尤为重要。因此,为使冷冻干燥过程可靠且可重复地进行,必须在干燥室内准确、重复地测量和控制压力,这是考察冷冻干燥硬件设备能力的重要指标之一。同时因为一次干燥时的压力或真空度,直接影响产品升华界面温度,因此准确平稳的控制压力,对于一次干燥过程至关重要。但在实际真空冷冻干燥过程中,在准确压力控制方面目前国内还存在以下问题: (1)压力控制器不匹配问题:尽管冷冻干燥工艺和设备都配备了精度较高的电容压力计,其精度可达到满量程的0.2%~0.5%,但目前国内大多配套采用PLC进行电容压力计直流电压信号的测量和控制,PLC的A/D和D/A转换精度明显不够,严重影响压力测量和控制精度。A/D和D/A转换精度至少要达到16位才能满足冷冻干燥过程的需要。 (2)进气控制阀不匹配问题:对于冷冻干燥中的真空压力控制,其压力恒定基本都在几帕量级,因此一般都采用上游进气控制模式,即在真空泵抽速一定的情况下,通过电动调节阀增加进气流量以降低压力,减少进气流量以增加压力。但目前国内普遍还在使用磁滞很大的电磁阀来进行调节,严重影响压力控制精度和重复性,而目前国际上很多已经开始使用步进电机驱动的低磁滞电动调节阀。 为解决上述冷冻干燥过程中压力控制存在的问题,本文将介绍国产最新型的2通道24位高精度PID压力控制器、电动针阀的功能、技术指标及其应用。经试验考核和具体应用的验证,上游控制模式中使用电动针阀和高精度PID压力控制器可将压力精确控制在±1%以内,并且2通道PID控制器还可以同时用于冷冻干燥过程中皮拉尼真空计的监控和记录。[size=18px][color=#990000]二、国产2通道24位高精度PID压力控制器[/color][/size] 为充分利用电容压力计的测量精度,控制器的数据采集和控制至少需要16位以上的模数和数模转化器。目前我们已经开发出VPC-2021系列高精度24位通用性PID控制器,如图1所示。此系列PID控制器功能强大远超国外产品,但价格只有国外产品的八分之一。[align=center][img=冷冻干燥压力控制,550,286]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112211608584555_3735_3384_3.png!w650x338.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图1 国产VPC-2021系列温度/压力控制器[/color][/align] 压力控制器其主要性能指标如下: (1)精度:24位A/D,16位D/A。 (2)多通道:独立1通道或2通道。2通道可实现双传感器同时测量及控制。 (3)多种输出参数:47种(热电偶、热电阻、直流电压)输入信号,可实现不同参量的同时测试、显示和控制。 (4)多功能:正向、反向、正反双向控制。 (5)PID程序控制:改进型PID算法,支持PV微分和微分先行控制。可存储20组分组PID,支持20条程序曲线(每条50段)。 (6)通讯:两线制RS485,标准MODBUSRTU 通讯协议。 在冷冻干燥的初级冻干终点判断中,VPC-2021系列中的2通道控制器可同时接入电容压力计和皮拉尼压力计,其中电容压力计用作真空压力控制,皮拉尼计用来监视冻干过程中水汽的变化,当两个真空计的差值消失时则认为初级冻干过程结束。整个过程的典型变化曲线如图2所示。[align=center][color=#990000][img=冷冻干燥压力控制,586,392]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112211609304857_1459_3384_3.png!w586x392.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2. 初级干燥过程中的典型电容压力计和皮拉尼压力计的测量曲线[/color][/align][size=18px][color=#990000]三、国产步进电机驱动电子针阀[/color][/size] 为实现进气阀的高精度调节,我们在针阀基础上采用数控步进电机开发了一系列不同流量的电子针阀,其磁滞远小于电磁阀,如图3所示,价格只有国外产品的三分之一,详细技术指标如图4所示。[align=center][img=冷冻干燥压力控制,400,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112211609435684_1917_3384_3.png!w599x513.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图3 国产NCNV系列电子针阀[/color][/align][align=center][color=#990000][img=冷冻干燥压力控制,690,452]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112211610002292_1250_3384_3.png!w690x452.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图4 国产NCNV系列电子针阀技术指标[/color][/align][size=18px][color=#990000]四、国产PID控制器和电子针阀考核试验[/color][/size] 考核试验采用了1Torr量程的电容压力计,电子针阀作为进气阀以上游模式进行控制试验。首先开启真空泵后使其全速抽气,然后在68Pa左右对PID控制器进行 PID参数自整定。自整定完成后,分别对12、27、40、53、67、80、93和 107Pa 共 8 个设定点进行了控制,整个控制过程中真空度的变化如图 5所示。 [align=center][color=#990000][img=冷冻干燥压力控制,690,418]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112211610175473_9598_3384_3.png!w690x418.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图5 多点压力控制考核试验曲线[/color][/align] 将图5曲线的控制效果以波动率来表达,则得到如图6所示的不同真空压力下的波动率。从图6可以看出,整个压力范围内只有在12Pa控制时波动率大于1%,显然将68Pa下自整定得到的PID参数应用于12Pa压力控制并不太合适,还需要进行单独的PID 参数自整定。[align=center][color=#990000][img=冷冻干燥压力控制,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112211610294377_3818_3384_3.png!w690x388.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图6. 多点压力恒定控制波动率[/color][/align][align=center][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
南京普江科学仪器有限公司是专门从事科学仪器的开发、生产、销售的专业公司。公司本着知识、科技、创新的宗旨,诚信、求实、服务的精神。整合优势资源,瞄准国际先进技术,不断开发、生产一流产品。特别致力于低场脉冲傅立叶变换核磁共振仪器的发展。我公司开发生产的PNMR系列核磁纤维含油率检测仪已接近世界同类仪器的水平。目前唯一国产脉冲傅立叶变换核磁共振纤维含油率检测仪PNMR系列核磁纤维含油率检测仪 简单、快速、准确地测定纤维的含油率纤维表面的纤维油剂含量是一个重要的质量控制参数,它直接决定纤维是否能满足工艺过程要求,以及是否能满足纤维将来的使用目的;同时在很多情况下纤维油剂与纤维原材料的成本相比,现场控制纤维涂层的含油量可限制并可能降低成本;另一方面,一些聚合体(如聚酰胺、聚脂、纤维胶)的合成物中自然含有不可忽略的水分(例如超过1% w/w),水分的含量直接影响纤维的质量及其经济价值,当测量值有明显变化时需现场及时加以控制。因此为了保证纤维 的质量和有效的控制成本,需要在纤维的生产过程中快速、准确地检测并控制纤维油剂的含量。我国在这方面还较为落后。我公司生产的PNMR系列核磁粮油检测仪为此项检测提供了一种达到国际标准的仪器。核磁共振检测的方法 传统的对纤维表面油剂含量测定方法是使用适当的有机溶剂对纤维进行溶解和萃取处理,而后用重量分析法(蒸馏法)或光谱分析法(红外光谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]光谱)进行油含量测定。这些方法的缺点是:过程复杂、耗时长、需要使用消耗品以及需要熟练的操作;同时由于表面油膜不可能100%被提取出来,其检测结果也不可能有很高的准确性。另外,由于提取油膜需要萃取剂,这些萃取剂不同程度对对个人及环境造成一些危害。萃取剂都会的引入一些化学组份而妨碍光谱学测量。 核磁共振技术可以测定样品成分中的氢质子的量,本公司生产的PNMR系列核磁纤维含油率检测仪正是使用了这一先进的核磁共振技术,可以精确的测定样品中油和水的含量。使用低磁场脉冲核磁共振(NMR)方法,不仅操作容易、速度快、准确度高,而且测量结果不受样品复杂基质和背景的影响,因此是一种非破坏性、准确、快速的测定方法。其测量过程非常简单:将油籽样品放入试管中,称重后再插入核磁共振检测仪即开始测定,几十秒钟就给出准确的分析结果。核磁纤维含油率检测仪能节省时间、节约原料、提高质量,因而为纤维生产带来显著的经济效益。这一检测技术重复性好,仪器的精度高业已成为纤维生产行业的一个工业标准,被欧美纤维生产厂家作为常规检测设备。一些公司以将此列入其纤维生产的工艺标准,并使用多年。PNMR系列核磁油料检测仪的特点 • 不需制备样品: 只需将样品称重后放入试管中,将试管插入样品池中就可进行检测。样品在无损环境下检测,测后可以回收利用。 • 检测极为迅速: 只需20几秒即可完成测试。• 不需任何试剂: 不象其他化学方法那样需要溶剂。核磁共振检测仪不需任何消耗品,避免了许多化学试剂对人体和环境造成的健康危害。 • 结果精确可靠: 分析精度高于其他检测方法。其检测结果的重现性是其他方法无法达到的。 • 软件简单易用: 全中文的操作软件简单易用操作人员不必接受专门培训就可日常操作。 • 专家系统强大:可配置功能强大的专家分析系统,特别适合新产品的研究开发请各位大虾帮助宣传,支持国内核磁共振事业