核振量高芥定仪

美国加利福利亚州当地时间4月11日，Bruker在第52届核磁共振实验会议(ENC)上宣布：其获得了新产品395GHz 固态DNP核磁共振系统(395 GHz Solid State DNP-NMR systems)的两个大订单。该仪器采用了Bruker的DNP(Dynamic Nuclear Polarization)技术，其灵敏度得到显著提高。 　　Bruker BioSpin总裁Werner Maas博士表示：“这是我们 395 GHz固态DNP核磁共振系统的第一批订单，我们感到非常高兴。DNP技术的使用正使固态核磁共振系统发生转变。”

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 什么是“ span style=" color: rgb(227, 108, 9) " 薛定谔的化学反应 /span ”？ /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 薛定谔的猫是奥地利著名物理学家薛定谔提出的一个思想实验， /strong 是指将一只猫关在装有少量镭和氰化物的密闭容器里。镭的衰变存在几率，如果镭发生衰变，会触发机关打碎装有氰化物的瓶子，猫就会死；如果镭不发生衰变，猫就存活。根据量子力学理论，由于放射性的镭处于衰变和没有衰变两种状态的叠加， strong 猫就理应处于死猫和活猫的叠加状态。这只既死又活的猫就是所谓的“薛定谔猫” /strong 。但是，不可能存在既死又活的猫，则必须在打开容器后才知道结果。 strong 很多化学反应需在避光或密闭容器内完成，有些反应也无法直接监测，只有在反应后检测，才知道结果。所以，在容器打开前，或在检测结果出来前，谁都不知道化学反应是否成功，那么化学反应就理应处于既成功又失败的叠加状态，或可以把这种状态称为 span style=" color: rgb(227, 108, 9) " “薛定谔的化学反应” /span 。 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 但近日，一种新型核磁共振方法破解了这种状况。 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 约翰内斯· 古腾堡大学美因茨大学(JGU)和亥姆霍兹研究所美因茨大学(HIM)的科学家与来自俄罗斯新西伯利亚的访问研究人员合作，开发了一种观察化学反应的新方法。 /strong 该技术负责人Dmitry Budker教授说：“ strong 这项技术有两个优点。首先，我们能够分析金属容器中的样品，同时可以检查由不同类型的成分组成的更复杂的物质。 /strong ”基于美因茨的小组。“我们认为我们的概念在实际应用中可能非常有用。” /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 核磁共振(NMR)被广泛应用。在化学领域，核磁共振光谱法通常用于分析目的，而在医学领域，磁共振成像(MRI)用于观察体内的结构和新陈代谢。作为化学技术，NMR光谱用于分析物质的组成并确定其结构。经常使用高场NMR，它可以对样品进行无损检查。但是，该方法不能用于观察金属容器中的化学反应，因为金属可以起到屏蔽作用，从而防止较高频率的穿透。因此，NMR样品容器通常由玻璃，石英，塑料或陶瓷制成。此外，含有一种以上组分的异质样品的高场NMR光谱往往很差。有一些更高级的概念，但是这些概念通常具有以下缺点：它们无法对反应进行原位监视。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 提出使用零场至超低场磁共振作为解决方案 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 因此，由德米特里· 布德克(Dmitry Budker)教授领导的研究小组建议使用零场至 strong 超低场核磁共振(ZULF NMR) /strong 来解决这些问题。在这种情况下， strong 由于没有强外部磁场，金属容器将不会产生屏蔽作用。该研究小组在实验中使用了钛试管和常规玻璃NMR试管进行比较。 /strong 在每种情况下，将富含对位氢的氢气鼓入液体以引发其分子与氢气之间的反应。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 结果表明，使用ZULF NMR可以轻松监测钛管中的反应。在连续鼓入对氢气体的同时，可以高光谱分辨率观察正在进行的反应的动力学。“我们预计ZULF NMR将在操作和原位反应监测的催化领域以及在现实条件下化学反应机理的研究中得到应用，”研究人员在发表在领先科学期刊Angewandte Chemie上的文章中写道。 /p

p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 第一届磁共振网络会议（iCMR 2017）特邀报告 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 有机物纯度定值的定量核磁共振法新技术 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong img title=" 黄挺.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/7d156904-0e46-4200-8c68-a87e5c61c327.jpg" / /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 黄挺 研究员 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 中国计量科学研究院 /strong /p p & nbsp /p p strong 　　报告摘要： /strong /p p 　　准确测定有机化合物的纯度将从根本上提高有机化学分析的能力。定量核磁共振（qNMR）是对有机化合物纯度定值的重要手段，广泛用于化学计量学有机化合物的纯度测定。 /p p 　　对于纯度较低或者分子量大于500的化合物，由于杂质峰可能与主要组分的峰不完全分离，因此qNMR具有较大的误差风险。我们近年来建立了五种新的方法来解决这个问题。 /p p 　　（1）扣减杂质的直接qNMR法：应用于缬氨酸的纯度测定，结果的日内RSD=0.050%，八个月的日间RSD=0.071%，为当时文献报告中最高精度。[1] /p p 　　（2）氢氘交换qNMR法：应用于重要肿瘤标志物hCG蛋白质的特征肽T5肽的纯度测定。与传统的水解反应方法相比，qNMR操作简单，分析时间更短（3天降为1小时），CV小（从0.93％降为0.36％）。首次将qNMR的应用范围扩展至1800分子量的化合物。[1] /p p 　　（3）采用双信号抑制法的高效液相色谱-核磁共振（HPLC-qNMR）：使用非氘代溶剂（CH3CN和H2O）作为HPLC流动相。测定了分子量873的阿维菌素B1a的纯度，排除了其中7个结构非常类似的杂质的干扰，与基于多种仪器的质量平衡法结果一致。偏差不超过1%。该方法具有分离效率高、定性定量能力强、成本低、操作快速、准确度高等特点。[2] /p p 　　（4）纯化样品的qNMR与HPLC测定法：测定了人C肽（hCP）的纯度，结果与传统方法一致，首次将qNMR的应用范围扩展至3200分子量的化合物。[3] /p p 　　（5）内标回收率校正-高效液相色谱-定量核磁共振（ISRC-HPLC-qNMR）方法：使用非氘代溶剂作为流动相。应用于阿维菌素B1a的纯度测定。结果表明，即使杂质的NMR峰与主成分不分离，甚至杂质的HPLC峰与主成分只是部分分离，该方法也可以简单且低成本地准确测定杂质的含量。[4] /p p 　　这些方法消除了杂质峰对qNMR测定结果正确度的潜在影响，将进一步推动qNMR成为国际计量体系的基准定值方法。 /p p 　 strong 　致谢： /strong /p p 　　国家自然科学基金(21275134)，国家科技支撑计划项目(2013BAK10B01)。 /p p 　　 strong 参考文献： /strong /p p 　　1. T. Huang, W. Zhang. X. Dai, X. Zhang, C. Quan, H. Li, Y. Yang. Talanta. 125:94-101 (2014) /p p 　　2. T. Huang, W. Zhang. X. Dai, N. Li, L. Huang, C. Quan, H. Li, Y. Yang. Anal. Meth., 8:4482-4486 (2016) /p p 　　3. W. Zhang, T. Huang, H. Li, D. Song. Int. J. Pept. Res. Ther. 2017, online published [https://doi.org/10.1007/s10989-017-9620-6] /p p 　　4. W. Zhang. T. Huang, H. Li, X. Dai, C. Quan, Y. He. Talanta, 172:78–85 (2017) /p p & nbsp /p p strong 　　报告人简介： /strong /p p 　　黄挺，中国计量科学研究院研究员，2001年于中山大学化学院获得学士学位；2006年于北京大学化学院获得分析化学专业博士学位。同年到中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所工作。近年一直致力于高纯有机物纯化与准确定值、定量核磁共振法、以及有机小分子与生化大分子纯度的化学计量及标准物质研究。通过有机溶剂纯化制备技术研究实现了农残级溶剂的制备，打破了进口垄断。通过将氢氘交换法用于定量核磁共振研究，实现了多肽的定量核磁共振法纯度定值方法，支撑了生化分子的化学计量研究。通过双信号抑制法用于液相色谱-定量核磁共振联用法，实现了复杂有机分子的定量核磁法纯度定值。在2015年赴国际计量局BIPM进行6个月的定量核磁共振合作研究。负责及参与国际比对9项。获得国家奖科技进步奖二等奖1项。获得国家授权发明专利6项、软件著作权2项。发表论文57篇，其中SCI论文22篇。 /p p 　　 strong 报名地址： /strong a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCMR2017/" target=" _self" http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCMR2017/ /a /p p & nbsp /p