二次中由电量仪

由上海科创色谱仪器有限公司**开发的该装置可以与*通用型气相色谱仪器相联，不仅可以解吸活性炭吸附管中苯系物，通过二次热解吸及直接进样方式，很方便地*分析空气中苯，还可以解吸Tenax吸附管中TVOC，通过一次热解吸或二次热解吸直接进样方式，很方便地*分析空气中TVOC，更完善更合理地**标准GB11737、GB50325、GB/T18883中需要解决的分析问题。不仅操作方便，被测组份分离度提高，而且方法检测灵敏度和定量分析*度也大大提高，价格大大低于目前市场上的*二次热解吸仪。填补了国内空白。（*号：2005200454443）本网站耗材配件栏目中有该设备的图片或到上海科创公司网站查看www.shupkc.com *来电咨询:021-69982681,66529903,66529206,66529775,66529781

仪器信息网讯 2023年12月6日，全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会分析仪器分技术委员会（SAC/TC124/SC6）四届二次会议暨标准送审稿审查会议在海口市召开。海口市市场监督管理局标准化科科长邓仲肖、SAC/TC124/SC6秘书处挂靠单位-中国仪器仪表行业协会秘书长& SAC/TC124/SC6副主任委员李跃光，SAC/TC124/SC6副主任委员金春法、李志刚，以及秘书长马雅娟，SAC/TC124/SC6委员及委员代表、标准主要起草人等100余人出席本次会议。本次会议由海南小而美电商科技有限公司承办，广州禾信仪器股份有限公司、广州科鉴检测工程技术有限公司协办。会议现场科学仪器是科学家的“眼睛”，是高端制造业皇冠上的明珠，其技术发展对科技发展具有重要的战略意义。而仪器标准是评价仪器产品质量的重要依据，对提升产品质量发挥着重要的作用。SAC/TC124/SC6是由国家标准化管理委员会正式批准成立的全国分析仪器专业标准化组织，主要负责物质成分、化学结构和物理特性的分析测量仪器及仪器的测量技术的标准化工作，包括在线分析仪器、便携式分析仪器、实验室用分析仪器及移动式分析仪器等产品的标准化工作。会议开幕式由SAC/TC124/SC6秘书处挂靠单位-中国仪器仪表行业协会秘书长& SAC/TC124/SC6副主任委员李跃光主持。SAC/TC124/SC6副主任委员金春法、李志刚，海口市市场监督管理局标准化科科长邓仲肖等分别致辞。中国仪器仪表行业协会秘书长& SAC/TC124/SC6副主任委员 李跃光致辞并主持会议上海仪电科学仪器股份有限公司、SAC/TC124/SC6副主任委员 金春法致辞汉威科技集团股份有限公司、SAC/TC124/SC6副主任委员 李志刚致辞SAC/TC124/SC6领导在致辞中表示，标准审查任务重，感谢标委会委员们以及秘书处的积极工作！委员的积极参与是标准工作顺利开展的基础，希望未来一如既往支持。海口市市场监督管理局标准化科 科长邓仲肖致辞海口市积极贯彻落实《国家标准化发展纲要》有关部署，结合海口市的经济发展实际情况，切实满足企业需求，跨部门联合，积极推进标准化建设。中国仪器仪表行业协会、SAC/TC124/SC6秘书闫海荣汇报SC6工作情况闫海荣代表SCA/TC124/SC6秘书处向大会汇报了2023年度工作总结，且提出了下一步的工作计划。2023年度SC6标准相关工作进展：共有国家标准制定项目3项，目前处于会审阶段；共有行业标准制修订项目6项，其中计划报批2项、准备送审1项、计划完成征求意见稿3项；申报国家标准7项、行业标准4项；完成与分析仪器相关的团体标准9项；对口IEC/SC65B/WG14，推动由聚光科技代表中国起草的国际标准“IEC TS 63165 光度法工业水质分析系统规范”。2023年，SC6对委员进行调整，增补委员12人，因工作变动或退休免去委员7人，调整后SC6委员人数为125人。2024年度 SC6工作重点包含按计划完成国家标准和行业标准制修订项目共7项、完善本标准委标准体系表、做好2024年度国家标准和行业标准的制修订项目申报工作、加强开展标准的培训和宣贯工作、保持与IEC国际化标准组织的联络、完成上级TC交给的工作任务等。新委员风采本次增补的新委员纷纷表示，非常高兴加入到SC6这个专业又有“温度”的大家庭，接下来将积极参与活动，发光发热，为国家标准化建设贡献力量；并发挥自身的作用助力标准成果转化，帮助国产分析仪器高质量发展。响应国家产业政策，适应分析仪器技术发展，标准化工作也在寻求转变，正从单一产品标准向基础通用深入。 因此，本次会议上也特别安排了两个相关主题的报告。报告题目：国产质谱产业化思考报告人：广州禾信康源医疗科技有限公司 刘平报告题目：质量强国与国产化-可靠性需求报告人：广州科鉴检测工程技术有限公司 文武本次会议对“安全仪表系统 过程分析技术系统”、“液体荧光氧分析仪 性能表示”、“分析仪器系统维护管理”三项国家标准，以及机械行业标准“荧光光度计”送审稿及其相关文件进行了会议审查。SC6副主任委员金春法、李志刚分别主持该环节。会议现场委员们针对编制说明、标准正文逐一仔细审查，展开了激烈讨论，并给出修改建议。经过深入探讨后，参会委员和委员代表们一致表示同意通过本次会议提交的三个国家标准和一个行业标准的审定，标准牵头单位主要起草人按上述修改建议意见进行补充和修改，使标准中文字更严谨，内容更精练，同意起草工作组根据本次会议的意见修改完善后启动行业标准报批程序。

二次电子(SE)和背散射电子(BSE)是扫描电镜(SEM)中最基本、最常用的两种信号，对于很多扫描电镜使用者而言，二次电子可以用来表征形貌，背散射电子可以进行原子序数表征已经是基本的常识。然而，二次电子、背散射电子与衬度的关系并非如此简单。今天，我们就来深入的了解一下SE、BSE的细分类型，各自的特点，以及它们和衬度之间的关系。二次电子 二次电子是入射电子与试样中弱束缚价电子产生非弹性散射而发射的电子，一般能量小于50eV，产生深度在试样表面10nm以内。二次电子的产额在很大程度上取决于试样的表面形貌，因此这也是为什么在很多情况下大家把SE图像等同于形貌像。然而，这种说法并不严谨。二次电子（SE）和其它衬度的关系 二次电子的产额其实和成分也有很大的关系，尤其是在低原子序数(Z20)时，二次电子也能够清晰的反映出成分之间的差异。图1中显示的就是SE产额随原子序数Z的关系。 图1 SE产额随原子序数Z的关系 这类实际例子非常多，如图2中的碳银混合材料，SE像不但可以区分出碳和银的成分差异，而且相对BSE图像来说具有更多的形貌细节。图2 碳银混合材料的SE、BSE图像以及碳、银电子产额 所以，如果对于低原子序数试样，或者原子序数差异非常大时，若要反映成分衬度，并不一定非要用BSE像，SE像有时也可获得上佳的效果。 除了成分衬度外，SE还具有较好的电位衬度，在正电位区域SE因为收到吸引而使得产额降低，图像偏暗，反之负电位区域SE像就会偏亮。而BSE因为本身能量高，所以产额受电位影响小，因此BSE像的电位衬度要比SE小的多。图3 另外，如果遇上试样的导电性不好，出现荷电效应或者是局部荷电，这也可以看成是一种电位衬度。这也是当出现荷电现象的情况下，相对SE图像受到的影响大，BSE图像受影响则比较小。这也是为什么在发生荷电现象的情况下，有时可以用BSE像代替SE像来进行观察。 至于通道衬度，一般来说因为需要将样品进行抛光，表面非常平整，这类样品基本上没有太多的形貌衬度。SE虽然也能看出不同的取向，但是相比BSE来说则要弱很多，所以一般我们都是用BSE图像来进行通道衬度的观察。图4 SE和衬度的关系，总结来说就是SE的产额以形貌为主，成分为辅，容易受到电位的影响，取向带来的差异远不及BSE。在考虑具体使用哪种信号观察样品的时候，可以参考表1，SE和BSE特点刚好互补，并没有孰优孰劣之分，需要根据实际关注点来选择正确的信号进行成像。 表1SEBSE能量低高空间分辨率高低表面灵敏度高低形貌衬度为主兼有成分衬度稍有为主阴影衬度弱强电位衬度强弱抗荷电弱强 二次电子的分类 刚才简单介绍了SE和衬度的一些基本关系，接下来我们细谈一下SE的分类。因为不同类型的二次电子在衬度、作用深度上的表现完全不同，使得不同SE探测器采集的SE像会有非常大的差异。因此，为了能在电镜拍摄中获得最佳的效果，我们有必要对SE的类别进行详细的了解。 如果按照国家标准来进行分类的话，SE主要分为四类，分别是：SE1：由入射电子在试样中激发的二次电子；SE2：由试样中背散射电子激发的二次电子；SE3：由试样的背散射电子在远离电子束入射点产生的二次电子；SE4：由入射束的电子在电子光学镜筒内激发的二次电子。 国标这样定义完全正确，然而这样的分类对于在实际电镜操作中并没有太多指导意义。为什么呢？因为不管是什么类别的SE都是属于低能电子，探测器在采集的时候往往也不能对其加以区分。那么，我们现在可以换个思路来理解一下这几种二次电子。由于SE4对成像不起作用，我们在此不进行讨论。A. SE1： 由原始电子束激发，因此其作用深度最浅，对表面最为敏感，我们知道SE本身也有成分衬度，所以SE1也非常能体现出极表层的成分差异。 其次，正因为SE1信号来自于样品的极表面，作用体积小，所以其出射角度应该相对比较高。因此，SE1的分辨率应该是所有类型中最好的。 再者，正是因为SE1的出射高度都是高角，所以其产额不易受到试样表面凹凸不平的影响，因而其分辨率虽好，但是立体感则相对比较弱。B. SE2和SE3： 由BSE激发产生的SE。因为BSE本身作用区域较大，所以在回到试样表面再次产生的SE的作用范围要比SE1大的多，正因如此， SE2和SE3的分辨率也弱于SE1。 其次，SE2和SE3是被位于试样深处的BSE激发，它们的产额在很大程度上取决于试样深处的BSE，而且它们作用区域较深，也更能体现出试样深处的成分信息。 再者，SE2和SE3由不同方向的BSE产生，因此其出射角度相对也较为广泛，从高角到低角均有分布。C. 另外，我们需要再考虑到荷电因素，荷电本身的负电位会将产生的SE尽量推向高出射角方向出射，所以受到荷电影响的电子也一般分布于较高的出射角。 SE1分布在高角、SE2和SE3分布在各个角度，荷电SE分布在高角。这样一来，我们把SE1、SE2、SE3原来按产生的类型分类转化为更加实用的按照出射角度进行分类。即：高角电子以“SE1+荷电SE”为主，低角电子以“SE2+SE3”为主。不同出射角度的SE有着截然不同的特点，我们分别来看一下。A. 轴向SE： 轴向SE是以接近90° 出射的二次电子，其中以SE1所占比例最高。由于作用体积最小，分辨率相应也是最高，且具有最高的表面敏感度，因此可以分辨极表面的成分差异，但是同时对一些并不希望看见的表面沉积污染或者氧化等，也会一览无遗。同时，因为轴向SE中所含的荷电SE也相应最多，所以，一方面对电位衬度最为敏感，另一方面受到荷电的影响也最为严重。B. 高角SE 高角SE是以较高角度出射的二次电子，也是以SE1为主，不过相对轴向SE中所含SE1而言数量稍低。高角SE的分辨率、表面灵敏度、电位衬度相对轴向SE而言也有所降低，不过由于荷电SE占比减少，所以和轴向SE相比，高角SE受到的荷电现象影响较小。高角SE和轴向SE都是向上出射，所以图像的立体感都比较差。C. 低角SE 低角SE是以较低角度出射的二次电子，其中SE2、SE3占有较高比例。所以低角SE反映的是试样较为深层的信息，表面灵敏度低，作用体积大，分辨率也不及高角SE和轴向SE。不过低角SE的图像立体感很好，抗荷电能力也比前两者强。 不同类型二次电子的特点 这样，我们就将原来只能从定义的角度进行区分的SE1、SE2、SE3，转变成出射角度不同的轴向SE、高角SE和低角SE。而按照角度进行分类之后，在实际探测信号时是完全可以对其进行区分的，我们会在之后的篇幅中对其进行详细的介绍。这样，我们现在可以总结一下几种类型SE的特点，如表2。表2轴向高角低角出射角度接近90°大角度小角度凹坑处的观察有信号有信号信号弱分辨率最好很好一般表面灵敏度最好很好较弱立体感差差很好成分衬度极表面成分表面成分较为深处电位衬度强强弱抗荷电能力弱较弱强 很多人都用过场发射扫描电镜，对样品室内SE探测器得到的低角SE2信号，与镜筒内SE探测器得到的高位SE1信号的图像对比会深有感触，很明显两者的立体感相差很大，见图5。图5 低角SE图像（左）和高角SE图像（右） 但是对镜筒内的SE信号再次拆解为高角SE和轴向SE可能会觉得很陌生，虽然前面我们已经对二者进行了介绍，但是毕竟不够直观。我们不妨看看图6，两张图都是使用镜筒内探测器获得，分辨率和立体感都很类似，总体效果非常接近，但是轴向SE（左图）受到小窗口聚焦碳沉积的影响，而同时获得的高角SE（右图）的碳沉积影响则轻微很多。 图6 轴向SE图像（左）和高角SE图像（右） 图7的样品为硅片上的二维材料，左图为高角SE图像，右图为轴向SE图像，轴向SE的灵敏度明显高于高角SE。图7 硅片上的二维材料，高角SE图像（左）和轴向SE图像（右）图8的样品为绝缘基底上的二维材料，左图为高角SE图像，右图为轴向SE图像，可以看到轴向SE受到荷电的影响也要高于高角SE。图8 绝缘基底上的二维材料，高角SE图像（左）和轴向SE图像（右） 总结一下，我们将二次电子拆解成轴向、高角和低角三个不同的类型，它们没有优劣之分，均有自己的特点，有优点也有缺点。我们只有在实际操作时发挥出每种信号的优势，才能获得最适合的图像。 好了，关于SE的分类相对比较简单，相信您已经完全理解，我们将在下一篇中详细说一下BSE。 为了更好的理解这篇的内容，让我们通过几张SE图像来实际感受一下不同类型SE之间的差异吧！ 您能分得清以下图片分别是哪一类型的SE信号，并且在什么衬度特点上产生的差异吗？我们将会在下一期文章中公布答案哦！0102030405