度空气子浓定仪

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度空气子浓定仪相关的厂商

  • 广州市白云区富鑫空气过滤设备厂
    广州市白云区富鑫空气过滤设备厂是一家专业研发、生产销售空气净化设备的空气净化环保综合企业。产品质量可靠，品种齐全，畅销世界各地。企业的宗旨是“以科技创新为企业生产源动力，以热忱服务、诚信经营为理念，为客户提供价廉物美的产品和优质服务”。主要产品有“富鑫（FX）”系列过滤袋、空气过滤袋、液体过滤袋、袋式过滤器、中效过滤袋、初效过滤袋、过滤棉、空气过滤棉、烤漆房过滤棉、喷漆房过滤棉、初效过滤棉、进风口过滤棉、顶篷过滤棉、高温过滤棉、漆雾过滤棉、卷帘、不织布、无纺布、海绵、喷胶棉、防火棉、树脂棉、过滤器、初效过滤器、空调过滤器 、板式过滤器、中效过滤器、高效过滤器、HEPA、有隔板高效过滤器、亚高效过滤器、无隔板高效过滤器、高效送风口、FFU、过滤网、空调过滤网、金属过滤网、尼龙网、过滤纸、油漆过滤纸、空气过滤纸、多层漆雾过滤纸、活性炭颗粒、活性炭布、活性炭过滤棉、空气滤芯、汽车滤清器等产品，该系列产品广泛应用于汽车制造、工业涂装设备、喷漆房、烤漆房、汽车喷漆房、家具烤漆房、家具喷漆房、烘干设备、烘干房、烘箱、涂装生产线、喷涂设备、汽车烤漆、烤漆设备、喷漆室、喷漆生产线、摩托车配件、汽车配件、汽车保险杠厂、汽车厂、摩托车厂、钢管厂、家具厂、电脑机箱厂、空调厂、纺织厂、钢铁厂、发电厂、集装箱厂、船舶制造厂、电镀厂、喷砂厂、机场、半导体厂、食品厂、通信电子、化学制药、五金塑胶、家用电器、机电设备、精密仪器、光学仪器制造、高科电子、环保、大厦建筑等通风空气调节系统等各个空气净化领域，还大量用于床上用品、沙发、服装行业以及保护敏感生产过程的航天、冶金、涡轮核电等空气净化领域。
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  • 北京森馥科技--空气质量事业部 铜牌14年
    400-860-5168转2307
    北京森馥科技股份有限公司空气质量事业部（原明潭科技团队）致力于H.S.E（健康、安全、环保）领域检测设备（Measure/Test）引进、销售、服务。我公司与多家国际知名品牌通力合作，提供空气质量检测仪、室内空气质量检测仪、室内甲醛检测仪、有毒气体检测仪（包括二氧化碳、一氧化碳、一氧化氮、二氧化氮、硫化氢、二氧化硫、氯化氢、氨气、氯气、二氧化氯、氧气、臭氧、氰化氢、磷化氢、氟化氢、环氧乙烷、光气、胂等近30种气体）、便携式多功能环境质量检测系统、固定点多功能环境质量检测系统、TVOC检测仪、PM10/PM2.5颗粒物检测仪、粉尘检测仪、粒子计数器、风速仪（风量检测仪）、温湿度检测仪（热舒适度检测仪）、微生物采样器、空气采样器（采样泵）、粉尘采样器、噪声检测仪（声级计）、照度计（亮度检测仪）、皮托管、热电偶温度探头、电磁辐射检测仪、核辐射检测仪等系列高品质仪器及技术服务。广泛应用于环保、卫生、安监、质监、工矿、建筑、装修装饰、空气净化等行业领域。其中美国格雷沃夫室内空气质量检测仪、格雷沃夫有毒气体检测仪、格雷沃夫便携式多功能环境参数检测系统、美国格雷沃夫固定式多功能环境参数检测系统、美国格雷沃夫PC3016颗粒物检测仪（粉尘检测仪、粒子计数器）、美国格雷沃夫FM801多模式甲醛检测仪、德国美翠MI6201多功能环境参数检测仪等已成为国内市场同类产品中的经典款型。 森馥科技一贯秉承“专业成就未来，服务决定品质”的理念，立足于专业化、高品质的产品及服务，为用户提供完善、可持续的应用解决方案。我们充分注重“以人为本”的团队建设，拥有一支工作踏实、勤于沟通、敢于负责、善于学习的市场服务、技术服务队伍，变单一的产品销售为以服务促市场，与用户共发展。 森馥科技空气质量事业部随时欢迎您各种方式的垂询、沟通、交流！
    主营产品： VOC检测仪   微生物采样器   甲醛分析仪   风速仪  
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  • 液化空气上海有限公司
    AIR LIQUIDE - The world leader in industrial & medical gasesAir Liquide Shanghai was established in 1991, produces and supplies all kinds of ultra-pure gases, industrial gases, electronics specialty gases and gas mixtures to provide product-related equipments and to provide application, after sales services and technical consulting related to above products. By 2005, ALS has grown to be the headquarter of Eastern China with 13 subsidiaries, its business covers big Shanghai area, Jiangshu and Zhejiang provinces. Now the ALS & Eastern China group has become one of the largest industrial & electrical gas suppliers in this part of China.Welcome talented professionals & engineers to join our big family, and, grow with us together in the following years!液化空气（上海）有限公司和液化空气东部区：液化空气（上海）有限公司建立于1991年，专业从事工业用氮气、氧气、氢气、氦气、氩气，以及电子特殊气体等的生产与销售，其气体纯度范围可从95％ 至 99.9999％,甚至于PPB级, 客户超过300家，遍及整个江苏、浙江和大上海区域。至2005年，液空（上海）已经发展成为液空东部区的中心和整个江浙沪区域内最大的工业气体和电子气体供应商之一。 近年来集团业务迅猛发展，对具备相关技术背景的专业人士有持续的需求。诚邀化工、机械等方面背景和经验的人才加盟液空大家庭并在未来与液空一同成长！
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度空气子浓定仪相关的仪器

  • HS2022 高灵敏度稳定同位素比质谱仪 400-838-7877
    HS2022 新一代稳定同位素比质谱，具有双路进样和连续流进样模式，可与Sercon多样化的自动制样单元联机使用，用于全面测定C,H,O,N,S同位素比值。可用于食品安全、农业、环境、地质、海洋等领域，进行食品真实性鉴定、原产地判别以及环境污染物溯源、陆生生态、考古等研究。良好的灵敏度：连续流模式下灵敏度可达 850个分子/离子，双路进样模式下灵敏度可达 650个分子/离子高数据质量：高灵敏镀钍灯丝离子源，保证超高电离效率；更短离子飞行路径，减少离子/分子互作，确保离子传输效率；高压缩比涡轮分子泵，全不锈钢和金属垫圈结构飞行管，真空度低至1×10-9mbar占地空间小 ：台式质谱系统，结构紧凑，操作维护简便的全功能IRMS流程智能化：自动化、易于使用的分析解决方案，用于样品碳、氢、氧、氮和硫同位素分析多样化的应用扩展：作为HS2022的进样系统，具有多种样品预处理设备和接口可供选择。如元素分析仪、痕量气体富集装置、气相色谱或液相色谱等
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    厂商： 北京莱伯泰科仪器股份有限公司
    品牌： SerCon
    型号： HS2022
    价格： 面议
  • 梅特勒托利多 在线光密度 细胞密度 菌浓 400-659-9826
    梅特勒托利多 &ldquo 过程分析&rdquo 部门负责研发适用于工业生产的在线分析测量解决方案，它由两个业务单元组成:INGOLD和THORNTON。梅特勒托利多的在线浊度分析仪具有测量准确、响应快速和维护方便等优点，有专为生化发酵行业菌浓测量而设计的InPro8100系列及为工业废水检测设计的InPro8050系列产品。 解决方案概览： 生化发酵菌浓检测和动物细胞培养的细胞密度在线检测工业废水环境中悬浮固体的在线检测多种安装方式: 反应罐、管道、废水池、水槽等针对性的安装解决方案。 如有疑问欢迎拨打来电咨询。
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    厂商： 梅特勒托利多
    品牌： 梅特勒托利多/METTLER TOLEDO
    型号： 光密度
    价格： 面议
  • 定西农村供水紫外线消毒器
    定西农村供水紫外线消毒器一、紫外线消毒技术： 紫外线消毒技术是利用紫外线C波段（即杀菌波段，波长253.7nm）穿透微生物的细胞膜和细胞核，破坏DNA和RNA的分子键，使其失去复制能力或失去活性,因细胞不能复制，微生物就会死亡，从而在不使用任何化学药物的情况下杀死水或空气中的所有细菌和病毒。实际证明利用紫外线C消毒不产生任何二次污染物，紫外线消毒技术是国际上先进的消毒技术。紫外线技术有具有高效率、低成本、广谱性、长寿命、大水量、无二次污染等特点，是其它消毒手段无法比拟的技术。紫外线杀菌器能够释放足够的紫外线剂量破坏消灭微生物体。当直接用于透明度较高的水质时，通过控制水流量，经过设备反应器内，紫外线杀菌器能够释放的紫外线辐射剂量超过25000微瓦.秒每平方厘米(uw.sec/cm2),能破坏消灭水中的细菌和病毒。二、紫外线消毒器作用范围： 紫外线消毒器适用于以江河、湖塘和井水为源的小型供水系统，尤其是使用高位水箱和备有贮水池的给水系统。在高位水箱和贮水池出口处安装紫外线消毒器可有效的解决由于二次污染造成的有害菌群超标的问题，同时也适用于食品、饮料、造酒行业及游泳池的用水消毒。三、紫外线杀菌器消毒原理： 紫外线按其生物学作用的差异，紫外线可分为UV-A(320-400nm)、UV-B(275-320nm)、UV-C(200-275nm)和真空紫外线部分。水处理中实际上是使用紫外线的UV-C部分，在该波段中260nm 附近已被证实是杀菌效率高的紫外线。 紫外线杀菌器集光学、微生物学、机械、化学、电子、流体力学等综合科学为一体。紫外线杀菌器采用特殊设计的高效率、高强度和长寿命的紫外UV-C光发生装置产生的强紫外UV-C光照射流水。当水中的细菌、病毒等受到一定剂量的紫外UV-C光（波长253.7nm）照射后。sldwy 其细胞DNA及结构被破坏，细胞再生无法进行，从而达到水的消毒和净化。而波长185nm的谱线还可以分解水中的有机物分子，产生氢基自由基并将水中有机物分子氧化为二氧化碳，达到去除TOC的目的。四、安装、调试：1、紫外线消毒器应水平安装（严禁垂直安装）。2、紫外线消毒器筒体不得承受外部压力。3、紫外线消毒器应安装在水箱或水塔的出口处，若水量大、水压高或管网过长时则以安装在接近用户的输水干（支）管上为佳。4、从紫外线消毒器的两端向外延伸，应分别留有≥1米≥0.4米的空间，以便于更换灯管，紫外线消毒器控制面板前应留0.6米的无障碍空间，以便于维修。5、无论选用一台或多台紫外线消毒器并联，均应安装旁通管路和截止阀，以便于维修。6、合理的选择安装位置，注意电控部分的防水、防潮。7、按铭牌标识的电压、功率选择电源插座、导线或接线板连接。8、石英玻璃套管及紫外线灯管均属于贵重易碎品，在运输、安装、使用中应避免磕碰。五、注意事项：（1）一些国产不合格的紫外线灯不能提供剩余的消毒能力，当处理水离开反应器之后，一些被紫外线杀伤的微生物在光复活机制下会修复损伤的DNA分子，使细菌再生。因此，要进一步研究光复活的原理和条件，确定避免光复活发生的小紫外线照射强度、时间或剂量。 （2）石英套管外壁的清洗工作是运行和维修的关键。当污水流经紫外线消毒器时，其中有许多无机杂质会沉淀、粘附在套管外壁上。尤其当污水中有机物含量较高时更容易形成污垢膜，而且微生物容易生长形成生物膜，这些都会抑制紫外线的透射，影响消毒效果。因此，必须根据不同的水质采用合理的防结垢措施和清洗装置，开发研制具有自动清洗功能的紫外线消毒器。 （3）目前国产紫外灯执行直管型石英紫外线低压汞消毒灯的国家行业标准，灯的大功率为4W，且有效寿命一般为1000～3000h，而进口低压灯管的有效运行时间可达8000～12000h，中压灯管也可达5000～6000h。相比之下，使用国产灯管会增加维修费用，因此，研制生产寿命长的紫外灯或直接引进国外先进的紫外灯生产技术是目前亟待解决的问题。 （4）在我国目前污水厂紫外消毒系统招标中，有些污水厂由于大量工业污水的导入，使得排放的污水色度加深，但招标文件中的污水紫外透射率参数仍采用国外提供的数值，造成与国内污水实际情况差别很大，为将来紫外设备的运行达到消毒要求，留下了难以克服的障碍。（5） 紫外线在水处理中的应用已经有几十年的历史。但是由于其技术复杂，成本昂贵，使其应用受到限制。但是如今国外的紫外线技术已经得到了广泛的应用，取缔了传统的氯化消毒，而且价格低于传统氯化消毒。本世纪七十年代，由于水污染的加剧和公众健康意识的提高，迫使人们在传统水处理工艺的基础上采用新的手段，保证供水水质符合更加安全的饮用水标准。经过近二十年的研究和实践，以紫外线为主组成的复合应用技术，以其良好的处理效果成为给水深度净化技术的优先选择。 （6）该技术具有无二次污染的特点，应用前景广阔。 （7）能耗低、运行费用低；自动化程度高；维护简便。 （8）另外，经过紫外线消毒的污水可以在很多领域再利用，以实现污水资源化。将其用于灌溉农田、林地和草坪等可避免化学消毒剂对植物的损伤；用于地下水回灌可以防止微生物对化学消毒剂产生适应性而再度繁殖造成的地层堵塞。随着对紫外线消毒机理的深入研究、紫外线技术的不断发展以及消毒装置在设计上不断完善，紫外线消毒法有望成为代替传统氯化消毒的主要方法之一。
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    厂商： 河北赛力得环保工程有限公司
    品牌： 未知
    型号： YL-55-3
    价格： 1800元
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  • 农村空气自动监测子站仪器项目通过验收
    近日，互助南门峡国家农村空气自动监测子站仪器设备及数据软件项目通过国家环保部门验收。　　记者从青海省环境保护厅了解到，受中国环境监测总站的委托，青海省环境监测中心站于近日召开了互助南门峡国家农村空气自动监测子站仪器设备及数据软件项目验收会。　　目前，该自动站可对环境空气中二氧化硫、二氧化氮、一氧化氮、氮氧化物、气象五参数等进行实时自动监测和数据传输。　　监测站的建成，填补了青海农村环境空气自动监测的空白，是国家及青海环保部门了解农村空气质量现状的重要载体和平台，这也标志着青海对农村环境空气质量现状及变化的研究进入数据积累阶段。
    时间： 2011-07-13
    作者： 刘玉兰
  • 傅若农：酒驾判官—顶空气相色谱的前世今生
    编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。　　第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势　　第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展　　第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状　　第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生　　第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力　　第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力　　很多人是通过酒驾司机血液中酒精含量检测知道&ldquo 顶空进样气相色谱&rdquo 这一名称的。可能顶空进样气相色谱这一方法应用较多之一也是检测酒驾人员血液中的酒精含量(使用公安部的法定标准GA/T842-2009 进行检测)。　　其实顶空进样气相色谱现在是应用非常广泛的一种分析方法，如果你用&ldquo 顶空进样&rdquo 这一关键词检索&ldquo 知网&rdquo 就会有两千多篇文章 在仪器信息网上的仪器展播中有关顶空进样的仪器有50多种，再看下面一张从1990年到2001年发表的有关顶空气相色谱文章的增长趋势图，12年里发表文章的总数达到4000篇，可见这一方法的应用有多么广阔。图 1 1990-2001年顶空进样气相色谱文献增长趋势HS-GC 全部顶空气相色谱 Dynamic 动态顶空气相色谱，SPME 固相微萃取顶空气相色谱( TrAC 2002, 21:608)　　1 顶空进样气相色谱的起源　　这里我简要地讲述一些顶空进样气相色谱的故事。　　其实顶空进样气相色谱由来已久，先給大家讲一个故事:在 1958&ndash 1959 冬季 Leslie S. Ettre (国际知名色谱学家，匈牙利人，当时在Perkin-Elmer 公司作应用研究工程师)，有一个马铃薯片公司的化学家要求他给这个公司设计一个用 GC 分析马铃薯片在贮存过程中变质后产生特有怪味的方法，用以检测马铃薯片变质的程度。几天后 Ettre 收到马铃薯片公司给他发来的一个大箱子样品，箱子里面有 144 个马铃薯片的袋子，这是他们可以运输的最少数量了，Ettre 把一些马铃薯片袋存放在室温下，另外一些马铃薯片袋存放在热的屋子里。几天以后 Ettre 打开常温和高温屋子存放的马铃薯片袋子，发现它们有很不同的气味。但是问题是如何把袋子里的气体注入到色谱仪里，当时气体进样常规的方法是使用气体进样阀，但是进样阀需要有正压才行。Ettre 就使用了一个医用注射器(0.5&ndash 1 mL)，当时还没有微量注射器，用注射器针刺穿马铃薯片袋子吸取其中的0.5&ndash 1 mL 气体，注射到气相色谱仪中。的确，不同的马铃薯片袋子中的气体得到的色谱是不一样的。自然这一方法就是顶空气相色谱的方法了。据 Ettre 称 GC 中顶空进样的第一篇论文是在 1960 年一月份的 Food Technology 上由 Stahl 等人发表的，( W.H. Stahl, W.A. Voelker, and J.H. Sullivan, Food Technol. 1960，14 ：14&ndash 16 )，文章的标题是&ldquo 罐头顶空气体(主要是氧气)的测定&rdquo 。　　第一篇有关顶空进样的应用文章是在 1939年发表的，是 R.N.Harger 等人(印第安纳大学生物化学和药物学系)在一篇美国生物化学家学会的33届年会的报告(J. Biol. Chem.1939， 128：xxxviii&ndash xxxix )中叙述的，他们叫做&ldquo 气体测量法&rdquo (aerometric method)，用来快速测定水和体液中的乙醇。这一方法，把动态和静态方法结合起来，把液体样品上面的气体通过一个硫酸-高锰酸盐试剂(进行氧化还原测定)，用以定量测定乙醇的含量。作者们还用这一方法测定了空气-水体系在 0&ndash 40 ° C 的温度范围内的分配系数。　　把顶空进样和气相色谱结合起来的分析开始于 1958 年的 Amsterdam 国际会议上，是 比利时 Schelle 电站的 Bovijn 等人用这一方法分析高压锅炉水中微量( 1-ppb 数据级)的烃类，取一部分平衡下的气相样品到气相色谱仪中，用热导池进行检测。据作者说这一装置在文章发表前在电厂已经运转了一年多。　　Stahl 等人发表的标题为&ldquo 罐头顶空气体(主要是氧气)的测定&rdquo 文章中，他们是把罐头顶部刺一个孔，用注射器抽取 0.5&ndash 1 mL 顶空的气体注入气相色谱仪进行分析。显然 Stahl 的工作推动了 Beckman 公司开发出一种设备用于罐头顶空气体或其他密闭空间气体的测定(&ldquo Beckman Headspace Sampler, bulletin number 7012,&rdquo Beckman Scientific and Process Instruments Division (Fullerton, California,September 1962).)。　　这一装置有一个带有刺孔针的抽取样品气的密闭容器，刺入要分析的罐头罐时可以把顶部气体吸入此密闭容器中，这一装置所用的原理是测定罐中存在的氧气，为了测定这一装置连接到一个极谱测定氧的传感器，并连接到直接读数的显示器上。(值得一提的是这一氧传感器也用于探测水星计划的空间舱中)。此外，气体样品可以通过这一容器侧面的橡胶隔垫用注射器抽出来，用于气相色谱分析，图 2 就是这一装置的照片图。这一仪器几乎被人们遗忘了。图 2 顶空取样容器照片　　2 顶空进样气相色谱的基本原理和类型　　顶空气相色谱(GC headspace Analysis，GC-HS analysis ) 是指对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种间接测定法，它是在热力学平衡的蒸气相与被分析样品同时存在于一个密闭系统中进行的。例如测定血液中的乙醇，把血样置于一个密闭恒温的样品瓶中，测定恒温后样品瓶蒸气相中的乙醇浓度，通过校准曲线计算血样中的乙醇含量。这一方法从气相色谱仪角度讲，是一种进样系统，即&ldquo 顶空进样系统&rdquo 。有不少仪器公司有商品的顶空进样系统。有关顶空气相色谱分析的名称，美国称为:GC headspace Analysis，前苏联的文献称为: Equilibrium Vapour Analysis，德国叫做 Dampfraumanalyse ( 英文为:Vapour Volume Analysis ) 。我国一般称为:顶空气相色谱分析，但早期有人称为: &ldquo 液上气相色谱分析&rdquo ，这样的名称不全面，因为有不少样品是固体。所以现在统一名称还是用&ldquo 顶空气相色谱分析&rdquo 。　　有关顶空进样气相色谱原理详细的描述由于篇幅的关系这里就不讲解了，需要了解的读者可以读读早期出版的书，在国内全面介绍顶空进样气相色谱分析的书有 Hachenberg等1977年出版的 Gas chromatographic headspace Analysis(气相色谱顶空分析)，翻译本为&ldquo 液上气相色谱分析&rdquo (见下图3)。图4是1984年出版的原苏联列宁格勒国立大学(现名圣彼得堡大学)的 Ioffe 撰写的&ldquo 气相色谱中的顶空分析及相关方法&rdquo 和1997年出版(修订版是2006年)的Kolb 等撰写的&ldquo 静态顶空气相色谱分析&rdquo 封面，。图3 1977年(中译本1981年)出版的顶空气相色谱书图4气相色谱中的顶空分析及相关方法(Ioffe等)和 静态顶空气相色谱(B. Kolb 等)　　顶空进样气相色谱的类型有：　　(1)静态顶空气相色谱：所谓静态顶空气相色谱是在一个密闭恒温体系中，液汽或固汽达到平衡时用气相色谱法分析蒸气相中的被测组分 。如下图5图5 静态顶空气相色谱示意图1&mdash 注射器 2&mdash 密封隔垫 3&mdash 螺帽 4&mdash 容器 5&mdash 样品 6&mdash 恒温浴 7&mdash 温度计　　(2)动态顶空气相色谱：也叫做吹扫-捕集(Purge-Tranp)分析法，这一方法是用惰性气体通入液体样品(或固体表面)，把要分析的组分吹扫出来，使之通过一个吸附剂进行富集，然后再把吸附剂加热，使被吸附的组分脱附，用载气带到气相色谱仪中进行分析。如图6的示意图。图 6 动态顶空气相色谱示意图1&mdash 捕集管 2&mdash 冷却水 3&mdash 样品管 4&mdash 水浴 5&mdash 洗气瓶　　(3)固相微萃取(SPME)顶空气相色谱：这种方法是在静态顶空瓶顶空蒸汽中装一支固相微萃取头，在一定温度下吸附顶空重的蒸汽分子一定时间，然后把固相微萃取头取出，插入气相色谱仪的进样口中，进行气相色谱分析。如下图7所示：图7 固相微萃取(SPME)顶空气相色谱示意图(Forensic Sci Intern 2000,107:129)左图4ml 顶空瓶，内装10mg头发，内标和1mL 4%的NaOH,0.5gNa2SO4,使头发消化预热30min。中间图：顶空吸附30min。右图：在气相色谱仪进样口脱附。　　固相微萃取(SPME)装置如下图8所示：图8 固相微萃取装置示意图　　(4)一滴溶剂顶空进样气相色谱：这种进样方式类似于SPME顶空进样，只是把固相微萃取进样装置换成一支注射器，在注射器针头处悬一滴萃取用溶剂液滴，如下图9所示：图 9 一滴溶剂顶空萃取示意图(J Chromatgr A 2007,1152:184)　　3 静态顶空气相色谱的方法　　静态顶空最简单的方式是在一个 恒温系统(空气浴、水浴、甘油浴或金属块加热，. 样品瓶多为玻璃样品瓶，加可穿刺的密封盖，瓶体积为十至数十毫升，. 注射器宜用气体注射器或气密性较好的医用注射器。样品在恒温器中于一定温度下加热一定时间，取蒸汽样注入气相色谱仪进行分析，当然在转移中由于温度降低会出现误差。所以现在多用各种顶空进样器连接在气相色谱仪上，通过保温管线转移到气相色谱仪中。　　顶空气相色谱进样必须从密闭的样品瓶的顶空取样到气相色谱仪中，要控制取样的重复性是至关重要的，常使用压力平衡进样。所谓平衡压力进样就是使用惰性气体往恒温的密闭样品瓶中加压，然后让受压的顶空气体在一定的时间里膨胀到色谱柱中。依靠控制压力和时间可以很精确地从样品瓶中吸取一定容积的顶空气体样品。这一方法叫做&ldquo 平衡压力进样&rdquo ，平衡压力进样的过程如图 10所示。(a)恒温样品瓶和进样针是分开的，(b) 通入气体加压,(3)关闭载气，顶空瓶中的气体膨胀到色谱柱中。图 10 平衡压力进样的过程　　根据上述原理P-E公司开发了顶空气相色谱自动进样器F-40，于1967年在德国法兰克福举行的化工展览会上展出，见图11。近年有大量各种各样的顶空进样器出现。图 11 F-40自动顶空进样器(L.S. Ettre, LC-GC,2002, 20(12), 1121)　　4 静态顶空进样方法的应用　　静态顶空的应用极为广泛，遍及各个领域，如食品、医药、环境、农业等，表1列举了近年利用顶空气相色谱进行分析检测的文章，同时也看出大多使用各种顶空进样器完成分析。　　自动顶空进样器有很多种，在仪器信息网上展播的就有50多种，那些是使用比较多的呢，表1列举了60篇国内期刊上发表有关顶空进样气相色谱文章。从表中可以看出顶空进样气相色谱用于各种各样的分析中。第60篇是最新一期色谱杂志上的文章，他们使用Agilent 7697 自动顶空进样器和Agilent 7000气相色谱-三重四极杆质谱仪分析了化妆品中常见及禁用的36种有机溶剂，使用双柱(极性的VF-1301柱和非极性的DB-5ms柱，利用NIST MS search 2.0作检索工具，研究了36种挥发性有机溶剂的分析方法。表 1 顶空进样气相色谱论文所使用的顶空进样器序号题名使用顶空进样器文献1测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法Agilent 7694E 自动顶空进样器李添娣等，职业与健康，2012，28（6）:1982-19832顶空-毛细管气相色谱法测定葡萄酒中的甲醇TurboMatrix 40自动顶空进样器曾游等，现代食品科技，2013,29（2）：405-4083顶空－气相色谱法测定水产品中一氧化碳TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器王萍亚等，浙江海洋学院学报(自然科学版)，2012,31（6）：518-520,5354顶空- 气相色谱同时测定比卡鲁胺原料药中6 种有机溶剂残留量HP7694E 顶空进样器许瑞征等，现代仪器，2004，（3）:15-165顶空萃取-气相色谱-质谱法分析芝麻油中的挥发性成分Agilent 7694E 自动顶空进样器陈俊卿等，质谱学报，2005,26（1）：49-516顶空进样一毛细管气相色谱法侧定啤酒的香味组分Agilent 7694E 自动顶空进样器王莉娜等，啤酒科技，2001，（1）：9-117顶空进样-气相色谱法测定大气中吡啶的研究DANI HSS 86.50 顶空进样器王艳丽等，中国环境监测，2013,29（2）：62-648顶空进样器在快速检测食品美拉德反应风味物质中的新应用TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器钟罗宝等，现代食品科技，2009,25（9）：1091-10959顶空气相色谱-质谱联用法分析粪便中挥发性脂肪酸瑞士CTC CombiPAL 顶空进样器江振作等，分析化学，2014,42（3）：429-43510顶空气相色谱法测定生物柴油中的微量甲醇Agilent 7694E 自动顶空进样器李长秀等，石油化工，2012,41（10）：1196-120011顶空气相色谱法测定食品包装中残留乙烯TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器周相娟等，食品工程，2012，（6）：128-12912顶空气相色谱法测定药品中残留溶剂的影响因素考察Agilent 7694E 自动顶空进样器秦立等，药物分析杂志，2005,25（7）：823-82613顶空气相色谱法快速检测卫生纸中的细菌含量Agilent 7694E 自动顶空进样器田迎新等，造纸科学与技术，2012，31 （2）：59-6214顶空气相色谱内标法测定血液中乙醇含量Agilent 7694E 自动顶空进样器邹黎，检验医学与临床,2011,8（2）：２761-276215顶空气相色谱．质谱法测定玩具中的10种挥发性有机物Agilent 7694E 自动顶空进样器吕庆等，色谱，2010,28（8）：800-80416顶空气相色谱一质谱法测定婴幼儿食品中的呋喃Agilent 7694E 自动顶空进样器刘平等，色谱，2008,26（1）：35-3817纺织品中挥发性有机物(VOCs) 的检测-静态顶空气相色谱质谱法Agilent G1888自动顶空进样器:涂貌贞，中国纤检，2009，（9）：66-6819基于HS-GC-MS 的棉织物鱼腥味检测Agilent 7694E 自动顶空进样器王晓宁等，纺织学报，2011,32（2）：68-7220利用气相色谱顶空装置测定红磷储存过程中生成的磷化氢Agilent 7694E 自动顶空进样器陈海群等，色谱，2004,22（4）：442- 44421两种轻烃分析方法(&ldquo PTV切割反吹&rdquo 和&ldquo 顶空&rdquo )的对比研究意大利 FISONS 8500 气相色谱仪, HS800 顶空自动进样装置肖廷荣等，色谱，2001,19（4）：304-30822啤酒中挥发性风味物质的分析及风味评价TurboMatrix 40自动顶空进样器王志沛等，酿酒科技，2001,21，（4）：59-6123使用自动顶空进样器测定梨中代森锰锌残留量的电子捕获气相色谱法HT2000 自动顶空进样器（意大利）聂春林等，精细化工中间体，2010,40（6）：63-6624水中12种卤代有机物的自动顶空- 气相色谱测定方法研究Agilent 7694E 自动顶空进样器张燕等，中国卫生检验杂志，2010,20(11):2716-271825水中54种挥发性有机物的顶空- 气相色谱法研究自动顶空进样器, 成都科林公司高玲等，中国卫生检验杂志，2010,20(7):1645-164826水中三氯甲烷、四氯化碳的QHSS－40 自动进样顶空气相色谱测定法QHSS－40 全自动顶空进样器(QUMA Elektronik ＆ Analytik GmbH)罗黎明,职业与健康,2012,28(14): 1722-172327血中乙醇的顶空气相色谱分析安捷伦1888型自动顶空进样器刘兆等，中国人民公安大学学报(自然科学版)，2008，（4）：18-1928衍生- 顶空气相色谱法测定化妆品中游离甲醛Agilent 7694E 自动顶空进样器环境与职业医学，2012，29（7）：459-46129液液萃取- 顶空气相色谱法测定饮用水中卤乙酸Tekmar7000自动顶空进样器中国卫生检验杂志，2011，21（6）：1338-134030乙基纤维素乙氧基含量的顶空气相色谱法测定HS86-50型自动顶空进样器，意大利DANI公司付时雨等，华南理工大学学报(自然科学版)，2011,39（11）：17-2131用顶空进样法分析烯烃废碱液中硫化物TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器高巍等，齐鲁石油化工，2013 ，41 ( 3 ) :252 － 25432蒸气顶空富集装置－ 自动顶空气相色谱法在海水中痕量苯系物检测中的应用顶空自动进样器( 瑞士CTC Analysis AG 公司)孙秀梅等，山东化工，2014,43（7）：73-7633柱前衍生化顶空气相色谱法同时检测非布司他原料药中3 种微量有机酸G1888 型自动顶空进样器（美国安捷伦科技公司朱圣亮等，中国药房，2012，23（25） ：2372-237334自动顶空-毛细管气相色谱法测定水中苯系物德国MS6多功能自动进样器刘俩燕，中国卫生检验杂志，2010，20 （8）：1918-192035自动顶空－毛细管气相色谱法测定饮用水中11 种挥发性有机物Agilent G1888 顶空自动进样器、刘兰侠等，上海预防医学，2014,26（1）：27-28,4836自动顶空-气相色谱法测定地表水中乙醛的方法研究Agilent 7694E 自动顶空进样器邢志贤等，河北工业科技，2010,27（3）：143-145,17337自动顶空- 气相色谱法测定食品包装材料中残留氯乙烯单体Agilent G1888 顶空自动进样器、戴华等，中国卫生检验杂志，2011，21（1）：36-3738自动顶空- 气相色谱法测定水质中苯系物的研究Agilent G1888 顶空自动进样器刘保献等，现代仪器，201，18（3）：30-3339自动顶空－ 气相色谱法测定水中甲醇的方法优化Agilent G1888 顶空自动进样器付翠轻等，中国环境监测，2012,28（4）：61-6440自动顶空- 气相色谱法测定水中四乙基铅方法研究DANI HSS 86.50 顶空进样器王玲玲等，环境科学与技术，2014,37（5）：99-10141自动顶空-气相色谱法检测食品包装材料中挥发性有机物TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器方 益等，食品科技，2013,38（2）：291-29542自动顶空－气相色谱法同时测定水中7种挥发性卤代烃TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器王建蓉等，供水技术，2012,6（4）：62-6443自动顶空－ 气相色谱质谱联用技术测定化工原料中1，2-二氯乙烷TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动蔡志斌等，中国卫生检验杂志， 2013，23（3）：622-624,62744自动顶空GC /MS测定血液中乙醇含量不确定度评定DANI HSS 86.50 顶空进样器周枝凤，中国法医学杂志，2010,25（1）：43-4645自动顶空进样-气相色谱法测定柠檬酸中溶剂残留AutoHS自动顶空进样器(成都科林)李锋格，检验检疫学刊，2011,21（1）：6-1046自动顶空毛细管柱气相色谱法测定食品包装中残留丙烯腈单体PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器周相娟等,食品科技，2008，（10）：240-24247自动顶空毛细管柱气相色谱法同时检测生活饮用水中7 种挥发性卤代烃Tekmar 7000 自动顶空进样器周闰等，中国卫生检验杂志，2013，23（6）：1417-141948自动顶空气相色谱法测定番茄酱中二硫代氨基甲酸酯的残留量AutoHS自动顶空进样器(成都科林)姚伟琴等，中国卫生检验杂志，2009,19（1）：52- 5348自动顶空气相色谱法测定番茄酱中二硫代氨基甲酸酯的残留量AutoHS自动顶空进样器(成都科林)姚伟琴等，中国卫生检验杂志，2009,19（1）：52- 5349自动顶空气相色谱法测定番茄酱中乙烯利的残留量AutoHS自动顶空进样器(成都科林)姚伟琴等，中国卫生检验杂志，2008，18（8）：1537- 153850自动顶空气相色谱法测定化妆品中的甲醇Agilent 7694E 自动顶空进样器高建民等, 化学分析计量，2003,12（3）：7-1051自动顶空气相色谱法测定食品包装材料中残留丙烯腈单体AutoHS自动顶空进样器(成都科林)刘俊等，中国卫生检验杂志，2008,18（10）：2021-202252自动顶空气相色谱法测定水中苯系物的研究AOC - 5000 液体自动进样、顶空、固相微萃取三合一自动进样器王臻等，中国热带医学2008,8（1）：128-12953自动顶空气相色谱法测定血液中的乙醇Tekmar 7000 自动顶空进样器刘文卫等，1502 中国卫生检验杂志 2012，22（7）：1502-1503 ，150654自动顶空气相色谱法测定液体餐具洗涤剂中的甲醇PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器王禄等，日用化学品科学2013,36（12）：21-2455自动顶空气相色谱法测定饮用水中三氯甲烷和四氯化碳Combi PAL 自动顶空进样器杨志国等，中国卫生检验杂志 2013,23（3）：589-59156自动顶空气相色谱法间接测定水中的苦味酸顶空自动进样器( 瑞士CTC Analysis AG 公司)邵国健等，中国卫生检验杂志， 2012，22（6）：1275-1276.128057自动顶空气相色谱法快速测定饮用水中多种挥发性卤代烃Agilent 7694E 自动顶空进样器叶金伟等，工业用水与废水，2010,41（2）： 90-9158自动顶空气相色谱法同时测定服装中残留丙烯腈和氯乙烯单体Agilent G1888 顶空自动进样器、刘俊等，中国卫生检验杂志2010，20（9）：2164-216659自动顶空气相色谱法同时测定水中的甲醇乙醇丙酮和苯系物Agilent 7697 自动顶空进样器 邵红艳等，污染防治技术，2013,26（5）：66-68,71 60化妆品中挥发性有机溶剂的通用检测方法Agilent 7697 自动顶空进样器 达晶等，色谱，2014,32（11）：1251-1259　　看看他们使用了那些自动顶空进样器。从表中可以看出使用较多的有Agilent 7694E 自动顶空进样器，Agilent G1888 顶空自动进样器，PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器，意大利DANI HSS 86.50 顶空进样器和国产成都科林公司的AutoHS自动顶空进样器。有关这些公司的进样器资料网上可以找到。图12是安捷伦公司的 7694E自动顶空进样器。图 12 7694E自动顶空进样器图 13 AutoHS自动顶空进样器(成都科林)图 14 PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器　　由于篇幅的关系，有关吹扫捕集顶空进样、固相微萃取顶空进样、反应顶空进样，在下一讲继续讨论。
    时间： 2014-12-05
    作者： 杨改霞
  • 傅若农：扭转乾坤—神奇的反应顶空气相色谱分析
    编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生第八讲：傅若农：一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取（SPME）第十讲：傅若农：悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 我们在前面讨论了四讲和顶空分析有关的色谱分析方法，它们都是针对挥发和半挥发性物质的，也就是说难挥发和不挥发性物质是不可以用这些方法分析的。但是化学是一种很神奇的东西，可以扭转乾坤，本来不可为，但是用化学的力量可以变成可为。反应顶空分析就是可以把难挥发和不会发性物质进行顶空分析。　　反应顶空分析是反应气相色谱的一个分支，另外两个大的分支是裂解气相色谱和衍生化气相色谱，反应气相色谱就是不可能进行气相色谱的对象经过化学反应，使被分析物转化为有挥发性的物质，从而可以用气相色谱进行分析它们。　　2001年华南理工大学的柴欣生教授在美国亚特兰大佐治亚理工大学造纸科学技术研究院任职期间和朱俊勇教授等最先提出了反应顶空分析的概念 [(J. Chromatogr. A,2001, 909:249&ndash 257)(Snow N. H. TrAC,2002,21(9+10):608)]。之后2003年Guzowski等[J Pharm Biomed Anal, 2003，33：963-974] 也把相转化反应技术应用于顶空气相色谱，用以测定化学试剂中的羟胺。通过在醋酸钠缓冲溶液中与FeCl3反应,羟胺在单步反应中可以转变成氧化亚氮(N2O) ,产物气体N2O用电子捕获检测测进行测定。大家知道氧化亚氮(笑气)是比较稳定的化合物，用气相色谱测定很容易。　　在之后的十几年里，柴欣生教授在结合制浆造纸、生物质、高分子合成等学科的研究中开发出许多用顶空气相色谱分析不挥发样品的新方法，开通了可以使用顶空气相色谱分析不挥发和难挥发化合物的道路。反应顶空气相色谱的应用1. 测定造纸厂黑液中的碳酸盐含量　　碳酸盐和酸作用生成二氧化碳，用顶空气相色谱测定CO2含量估算样品中的碳酸盐量，用纯碳酸钠标准溶液进行仪器的标定(J. Chromatogr. A,2001, 909:249&ndash 257)，测定方法如下：　　把一个21.6 ml的样品瓶配以有隔垫的瓶盖，用130 ml/s流速的氮气吹扫此样品瓶2 min，以排除样品瓶空气中的CO2气，然后加入0.5 ml 2mol/L 的硫酸溶液，用注射器加入10&ndash 1000 ml样品溶液，把样品瓶置于自动进样器上，进行顶空分析。许多工业液体如浓缩的黑液，白液，和绿液可以直接进样，无需预处理。而固体样品必须先溶解成溶液之后进行分析。(1) 温度的影响　　二氧化碳于20℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.878，而在25℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.759，所以提高温度可以减少它在水中的溶解度，把它从水溶液中释放出来，从而提高测定的灵敏度，在本研究中使用60℃，同时溶液有过量的酸保证可以把CO2气体全部释放出来。不过不能是使用太高浓度的酸以防腐蚀仪器。(2) 检测器线性和恒定的凝固相释放气体速率　　这一方法的基础是在给定实验条件下从凝固相中释放出气体的速率时恒定的，大家知道热导池检测CO2在空气中浓度变化的范围，是在热导池的线性范围之内，可以用检测器的线性来考察从凝固相中释放CO2气体的速率是否恒定。用碳酸钠溶液作标准样进行试验，实验证明碳酸钠的浓度可以达100 &mu mol。实验证明从碳酸钠转化为CO2气体的速率是恒定的。(3) 顶空气体稀释变化对分析准确度的影响　　用碳酸钠标准溶液加入量的变化测试顶空气体稀释变化对分析准确度的影响，顶空气体稀释度的变化，可以通过两种反应物的起始样品量的变化，来改变反应瓶中反应后的顶空体积(。作者进行了两组实验，用固定体积的硫酸(反应物R)溶液(VR=0.5 ml)与碳酸钠标准溶液反应。第一组实验使用9个碳酸钠标准溶液含有同样数量的碳酸钠1.06&mu g，但是他们的体积不同，从Vs=100&mu L 到350&mu L，同样数量碳酸钠反应后近似的顶空体积等于[VT-(VR+VS)],由于样品体积变化带来的顶空稀释度的影响可以用GC信号的变化来计算，对使用21.6 ml样品瓶来说，当样品体积从100&mu L到1100&mu L ，GC信号的变化不超过5%。使用的商品自动进样器是恒压近样，可以抵消一部分样品体积变化带来的影响。测定出的相对标准偏差只有1.3%，可以忽略不计，见表1.　　表 1 样品体积变对准确度的影响(1) 空气中二氧化碳的影响　　空气中含有二氧化碳，会对结果又影响，在标准空气中二氧化碳的量约为15&mu mol/L,在21.6mL样品瓶中含有约0.3&mu mol二氧化碳，这一量高于检测灵敏度0.1&mu mol，这样对低浓度样品就会有影响。为了提高测定准确度需要把顶空瓶中的二氧化碳排除，在加入反映了物之前用用一只23号注射针以氮气彻底吹扫顶空瓶，降低二氧化碳的浓度，结果说明氮气以130mL/min的速度吹扫2min就可以使二氧化碳降低到检测不出来的程度。(2) 测定精度　　作者测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的浓度，把100&mu L 0.1mol 的碳酸钠标准溶液分析5次，100&mu L造纸厂黑液也分析5次，其结果见表2，标准偏差分别为0.62%和3.74%。　　表 2 测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的精度 2 用顶空气相色谱测定样品中少量酸和碱的方法　　柴欣生等[J Chromatogr A, 2005,1093 : 212&ndash 216]使用顶空气相色谱测定少量含酸和含碱样品，这次是与前面的方法相反，使用标准的碳酸氢钠溶液和酸性盐反应产生二氧化碳，用气相色谱的热导检测器测定二氧化碳的含量。(1) 测定使用的仪器和条件　　所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管气相色谱仪，用热导检测器进行检测。　　色谱条件：　　色谱柱：大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱)　　柱温：60℃　　载气：He 3.1 mL/min　　样品瓶用He加压0.2 min，　　样品环注入样品0.2 min　　样品环平衡 0.05 min　　样品瓶装液体样品平衡2 min　　样品瓶装固体样品平衡 10 min(2)样品分析步骤　　(a)分析样品中的碱：取一定量的样品(液体或固体)加入一定体积的0.100 mol/L的盐酸标准溶液中，把样品中的碱中和掉，还有多余的盐酸标准溶液，用注射器取一定量的此溶液，注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中，进行顶空GC分析。　　(b)分析样品中的酸：用注射器取一定量的被测溶液，直接注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中，进行顶空GC分析。　　(3)分析条件的影响　　(a)温度：60℃时二氧化碳的无因次分配系数大于1000，几乎全部从溶液中释放出来，所以能够用测定二氧化碳进行定量分析样品中的酸或碱。但是在高温下碳酸氢钠会分解。但是碳酸氢钠分解放出二氧化碳也是一个平衡反应，碳酸氢钠分解出来的蒸汽相和液相之间完全平衡，在一个给定的样品瓶密闭空间中需要约8 min，约有10%的碳酸氢钠分解为二氧化碳，所以这样会影响样品测定的准确度，特别是测定的酸含量较低时更为显著。分解与碳酸氢钠的浓度有直接关系，根据实验研究在一个密闭空间、短时间内分解出来的二氧化碳来的二氧化碳量远小于样品分解出来的二氧化碳的量，如图 1所示，在60℃时短时间内分解量很小。 图 1 碳酸氢钠分解出CO2随时间的变化　　(b)空气中二氧化碳的影响　　在本实验中采用进行空白试验的方法，通过校准抵消空气中二氧化碳的影响。　　(c)液体样品的体积　　一般来讲，往顶空样品瓶中加入较多的样品量，可以提高测定灵敏度，但同时需要过量的碳酸氢钠，使用现行的商品自动进样器，改变顶空体积就会就会影响检测结果，所以避免大幅度改变顶空的体积，例如在一个20mL的顶空瓶含有4mL碳酸氢钠溶液，使用的样品量为200&mu L，这样会使用顶空体积改变1.25%，对测量结果没有多大影响。对固体样品可以用制备成的溶液量来调节。(3)这一方法的准确度和精密度　　使用现有的商品仪器进行反应顶空气相色谱的精密度和准确度与经典方法进行了对比，如表3和表4所示。表3 测定酸与滴定法的比较样品盐酸/（mol/L）相对偏差/%本方法滴定法1号溶液0.10020.10000.22号溶液0.04980.0500-0.33号溶液0.02470.0250-1.24号溶液0.01010.01001.0表4 测定碳酸钠与电导法的比较样品碳酸钠/%相对偏差/%本方法电导法1号黑液4.94.74.32号黑液23.224.1-3.73号黑液25.124.52.44号黑液42.042.8-1.93 用反应顶空气相色谱测定木纤维中羧基　　在纤维材料中含有的羧基(COOHs)代表它的离子交换能力，即在加工过程中吸收金属阳离子的能力，它影响木纤维的膨胀和均匀性，从而有助于纤维的结合，有利于造纸助留剂的吸附，纸的电性能决定于木纤维中羧酸基团结合金属离子的数量。另一方面，被羧酸基团吸着的阳离子对纤维和纸张干燥时的变色机制有影响。这些羧酸基团对木纤维的改性起着重要作用，因为有很强的反应能力，对加成和取代反应至关重要，最后这些羧酸基团可以增加专用级别溶解木浆的粘度并降低纤维的溶解度。　　所以对木纤维羧基含量的测定无论是基础研究还是应用研究都是至关重要的。柴欣生等开发了用反应顶空气相色谱分析木纤维中的羧基含量[Ind. Eng. Chem. Res. 2003, 42:L5440-5444],关键问题是优化分析条件，把羧基完全转化为气相色谱可以检测的挥发性物质，以提高测定的准确性。(1) 测定原理　　木纤维上的羧基与碳酸氢钠反应，可以释放出二氧化碳，用气相色谱热导检测器进行检测分析，反应如下：(2) 测定使用的仪器和条件　　所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管气相色谱仪，用热导检测器进行检测。　　色谱条件：　　色谱柱：大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱30m x 0.53mm )　　柱温：60℃　　载气：He 3.1 mL/min,使用不分流模式　　样品瓶用He加压0.2 min，　　样品环注入样品0.2 min　　样品环平衡 0.05 min　　样品瓶装液体样品平衡2 min　　样品瓶装固体样品平衡 10 min　　样品瓶如图2所示：图 2 反应顶空气相色谱测定木纤维中羧基的样品瓶(3)测定步骤　　首先在室温下把纤维样品用0.100mol/L盐酸溶液处理1h，以匀速用磁搅拌器进行搅拌，烘干的纤维在酸溶液中的浓度为1.2%，然后把纤维样品在一个离心果汁萃取器中脱水浓缩，确定脱水纤维的浓度，这样就确定了纤维中残留盐酸的量。　　取4mL 0.005mol/L标准碳酸氢钠和0.1mol/L NaCl的混合溶液，注入顶空测试瓶中，取一支长 2.54 cm 的针，穿过顶空瓶隔垫(如图2)，称量0.15g脱水纤维置于隔垫里面的针上，样品不要和瓶中的溶液接触反应，把顶空瓶的隔垫盖紧，把针拔出，纤维样品就落入反应溶液中。(4)这一方法的准确和精密度　　表4列出用反应顶空气相色谱分析木纤维中羧基的比较结果表4 顶空气相色谱分析木纤维中羧基的比较结果样品纤维中羧基含量/（mmol/g）相对偏差/%本方法滴定法1号样品0.07890.07860.352号样品0.06820.0739-7.113号样品0.04130.0415-0.574号样品0.06950.06940.045号样品0.08150.07558.016号样品0.06110.06100.107号样品0.02250.0241-6.878号样品0.05770.0581-0.69(1) 方法的进一步改进　　两年后柴欣生教授的研究组又进一步把方法加以改进[Ind. Eng. Chem. Res. 2005, 44, 10013-10015]，把样品制备(即样品酸化之后把样品进行水洗)，反应试剂的浓度(即降低碳酸氢钠的浓度，减少它的分解)，和样品加入方式(即直接加入样品)进行改进。新方法更为简洁、可靠、更为实用，可以用于非纤维状的样品。　　(a)修改后的方法：取烘干后的纸浆样品0.2g 置于装有200mL 0.1mol/L盐酸溶液的烧杯中，在室温下用电磁搅拌混合 1 h，之后把纸浆样品用去离子水彻底清洗，除去残留的盐酸，测定洗涤水的pH值以确定是否清洗彻底，把清洗后的纸浆样品放在恒温恒湿的环境下进行空气干燥。根据纸浆含有羧基的量用分析天平称取0.03-0.08 g样品置于顶空样品瓶中，加入4 mL碳酸氢钠溶液后立即把瓶密封，摇动顶空瓶使样品分散到溶液中，之后置于气相色谱仪的自动进样器中，进行顶空气相色谱分析。　　(b)如果样品中含有更强的酸，就会和碳酸氢钠溶液立刻反应产生出二氧化碳，所以既要把样品和碳酸氢钠溶液的混合在顶空瓶密封之后进行，因此设计了如图3的方式，即把碳酸氢钠置于一个小试管中，等顶空瓶加上隔垫盖之后，使之倾倒与样品反应。图3 测定纸浆中羧基的顶空样品瓶4 用反应顶空气相色谱测定氧脱木质素过程溶液中的草酸盐　　( JChromatogr A,2006,1122:209-214)　　测定造纸过程中氧脱木质素液体中的草酸盐对研究工艺条件有重要作用，大家从基础分析化学知道，测定草酸盐用高锰酸钾标准溶液以滴定法进行测定，反应如下：　　这一反应在提高温度是会加速反应，以高锰酸钾的消耗量进行定量，但是这一反应如果样品中含有还原物时不能使用，如有机物，氧脱木质素液体很复杂，其中的草酸盐不能用此法进行定量分析。但是柴欣生教授的研究组把反应顶空气相色谱【他们叫做&rdquo 相变反应&rdquo (Phase conversion reaction,PCR)顶空气相色谱】与他们以前研究的&ldquo 多次顶空萃取&rdquo (multiple headspace extraction)(用于测定造纸厂黑液中甲醇形成的动力学研究(J Chromatogr A,2002,946:177-183)气相色谱相结合来解决这一问题。　　氧脱木质素液体中的草酸盐与酸性高锰酸钾反应很快便产生出二氧化碳，但是和其中的有机物经氧化反应产生出二氧化碳要慢得多，因此可以用测定后者产生规律和数据来修正测定氧脱木质素液体中的草酸盐含量的方法。(这一方法相对复杂一些，由于篇幅不做详述，有兴趣的可以阅读柴教授的原文)。　　柴欣生教授的研究团队还有许多文章阐述反应顶空气相色谱的应用，这里无法一一介绍。　　下面列出部分相关的文献供读者参考：序号题目原始文献1制浆过程废液挥发性有机化合物的生成规律（顶空气相色谱法）J. Pulp Paper Sci., 1999, 256-262.2顶空气相色谱分析复杂基质中的非挥发性物质J. Chromatogr. A, 2001, 909:249-257.3木质纤维羧基含量: 1.顶空气相色谱法测定羧基含量Ind. Eng. Chem. Res., 2003, 42: 5440-5444.4顶空气相色谱测定酸和碱组分J. Chromatogr. A, 2005, 1093:212-216.5顶空气相色谱测定木质素的甲氧基含量J. Agric. Food Chem., 2012, 60: 5307&minus 5310.6顶空气相色谱快速测定纸浆漂白废液的过氧化氢含量J. Chromatogr. A, 2012,1235:182-184.7顶空气相色谱测定丁二酸酐改性纤维素的取代度J. Chromatogr. A,2012,1229:302-304.8一种实用的顶空气相色谱法测定纸浆漂白废液的草酸根含量J. Ind. Eng. Chem., 2014,20:13-16.9一种新颖的顶空气相色谱法分析乙基纤维素的乙氧基含量Anal. Lett., 2012, 45: 1028-1035.10顶空气相色谱技术快速测定个护用品中的甲醛含量Anal. Sci., 2012, 28: 689-692.11顶空气相色谱测定以甲醛为原料的聚合物乳液中的残余甲醛含量J. Ind. Eng. Chem.,2013,19:748-751.12顶空气相色谱法检测纸浆中羰基含量的研究中国造纸, 2014,33(10): 36-39.13静态顶空气相色谱技术化学进展, 2008,20(5): 762-766.5 更多反应顶空气相色谱的应用　　国内还有不少学者在许多领域使用反应顶空气相色谱解决诸多分析问题，下面列出一些用例。序号题目方法要点 1顶空进样-气相色谱法测定大气中吡啶的研究用硫酸溶液为吸收液采集大气中的吡啶，吸收液倒入20 mL 顶空瓶中，加入3 g 氯化钠，少量氢氧化钠，调节pH为12，密闭摇匀至所加盐全部溶解，于顶空进样器进样，气相色谱仪分析。王艳丽等，中国环境监测，2013,29（2）：62-642顶空气相色谱法测定粮食中的氰化物称取试样5-10 g于100 ml顶空管中加入纯水至80 ml, 混匀, 在超声波清洗器中超声提取20 min, 取出, 分别加入磷酸盐缓冲溶液1.0 ml和1%氯胺T溶液0.25 ml, 立即用橡胶反堵胶塞密封, 混匀, 置于40℃恒温水浴中, 反应及平衡50 min, 抽取顶空气体100 &mu l注入气相色谱仪进行测定。刘宇等，中国卫生检验杂志2009，19（3）：552-5533顶空气相色谱法测定膨化大枣中的亚硫酸盐含量将粉碎样品放入500mL 顶空瓶中, 加入浓盐酸, 在40℃恒温水浴中反应10min, 亚硫酸盐在酸性条件下转化为SO2气体, 取顶空气体进行气相色谱分析。通过测定气相中二氧化硫的含量, 间接测定样品中的亚硫酸盐含量王晓云等，山东化工，2007,36（1）：36-384使用自动顶空进样器测定梨中代森锰锌残留量的电子捕获气相色谱法在20 mL 顶空瓶中加入0.1 g 抗坏血酸、0.2 gEDTA 络合物，然后称取5.0 g 匀浆后的样品于此顶空瓶中，再加入10 mL 预先配制好的氯化锡盐酸溶液，加盖密封，超声震荡2 min，然后在水温为80℃的水浴锅中加热2 h，每隔30 min 摇匀一次，摇匀时间为1 min，待反应完成，稍冷，然后置于自动顶空装置托盘，顶空平衡温度60℃，平衡时间3 min，分析反应产生的二硫化碳聂春林等，精细化工中间体，2010,40（6）：63-665测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法尿中的三氯乙酸加热脱羧生成三氯甲烷进星气相色谱分离，，取5 ml 样品移入顶空瓶中，同时取5 ml 双蒸水作为空白对照，立即加盖密封。顶空瓶放入90 ℃水浴中150 min，然后依次放入顶空装置内，启动自动进样分析李添娣等，职业与健康 2012，28（16 ）：1982-1983 小结：化学反应很神奇，利用它创造出瑰丽的世界，制造出无数无奇不有的物件，满足人们的各种需求，为人们提供了绚丽多彩的生活条件。利用化学反应把本来不能进行顶空气相色谱的样品变为可能，大大提高了它的应用范围。这一方法是有限的，但是这一思路是无限的。致谢：感谢柴欣生教授提供部分资料并对本文进行审阅和修改。
    时间： 2015-04-17
    作者： 郭晓东
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    [b][size=3]巴西制定2010/2011年度国家农作物农药残留和污染物控制计划[/size][/b]　　根据2010年9月2日的巴西官方公报，巴西农业、畜牧和食品供应部（MAPA）农业保护秘书处（SDA）发布了2010/2011年度国家农作物农药残留和污染物控制计划（INSTRU??O NORMATIVA No-21, DE 2 DE SETEMBRO DE 2010）。针对的主要农产品包括：菠萝，莴苣，大蒜，花生，大米，香蕉，马铃薯，咖啡，巴西坚果，豆子，橙子，柠檬，酸柠檬，苹果，木瓜，芒果，甜瓜，玉米，草莓，黑胡椒，红辣椒，大豆，西红柿，小麦和葡萄等。 [align=left]　　主要控制的农残包括乙酰甲胺磷、啶虫脒、苯菌灵、克菌丹、甲拌磷、六氯苯、异艾氏剂、灭蚁灵、三氯杀螨醇等共240多种。 [/align]

  • 傅若农：扭转乾坤—神奇的反应顶空气相色谱分析

    [color=#0000ff][b]编者注：[/b][/color]傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。[url=http://www.instrument.com.cn/news/20140623/134647.shtml][color=#0000ff]第一讲：傅若农讲述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术发展历史及趋势[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140714/136528.shtml][color=#0000ff]第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]技术发展[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140811/138629.shtml][color=#0000ff]第三讲：傅若农：从国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]产品看国内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]发展脉络及现状[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140902/140376.shtml][color=#0000ff]第四讲：傅若农：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定液的前世今生[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141009/143041.shtml][color=#0000ff]第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141104/145381.shtml][color=#0000ff]第六讲：傅若农：PLOT[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱的诱惑力[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141205/147891.shtml][color=#0000ff]第七讲：傅若农：酒驾判官—顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的前世今生[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150106/150406.shtml][color=#0000ff]第八讲：傅若农：一扫而光——吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的发展[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150211/153795.shtml][color=#0000ff]第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取（SPME）[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150312/155171.shtml][color=#0000ff]第十讲：傅若农：悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用[/color][/url] 我们在前面讨论了四讲和顶空分析有关的色谱分析方法，它们都是针对挥发和半挥发性物质的，也就是说难挥发和不挥发性物质是不可以用这些方法分析的。但是化学是一种很神奇的东西，可以扭转乾坤，本来不可为，但是用化学的力量可以变成可为。反应顶空分析就是可以把难挥发和不会发性物质进行顶空分析。　　反应顶空分析是反应[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的一个分支，另外两个大的分支是裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和衍生化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，反应[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]就是不可能进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的对象经过化学反应，使被分析物转化为有挥发性的物质，从而可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行分析它们。　　2001年华南理工大学的柴欣生教授在美国亚特兰大佐治亚理工大学造纸科学技术研究院任职期间和朱俊勇教授等最先提出了反应顶空分析的概念 。之后2003年Guzowski等 也把相转化反应技术应用于顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，用以测定化学试剂中的羟胺。通过在醋酸钠缓冲溶液中与FeCl3反应,羟胺在单步反应中可以转变成氧化亚氮(N2O) ,产物气体N2O用电子捕获检测测进行测定。大家知道氧化亚氮(笑气)是比较稳定的化合物，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定很容易。　　在之后的十几年里，柴欣生教授在结合制浆造纸、生物质、高分子合成等学科的研究中开发出许多用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析不挥发样品的新方法，开通了可以使用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析不挥发和难挥发化合物的道路。[b]反应顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的应用1. 测定造纸厂黑液中的碳酸盐含量[/b]　　碳酸盐和酸作用生成二氧化碳，用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定CO2含量估算样品中的碳酸盐量，用纯碳酸钠标准溶液进行仪器的标定(J. Chromatogr. A,2001, 909:249-257)，测定方法如下：　　把一个21.6 ml的样品瓶配以有隔垫的瓶盖，用130 ml/s流速的氮气吹扫此样品瓶2 min，以排除样品瓶空气中的CO2气，然后加入0.5 ml 2mol/L 的硫酸溶液，用注射器加入10-1000 ml样品溶液，把样品瓶置于自动进样器上，进行顶空分析。许多工业液体如浓缩的黑液，白液，和绿液可以直接进样，无需预处理。而固体样品必须先溶解成溶液之后进行分析。[b](1) 温度的影响[/b]　　二氧化碳于20℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.878，而在25℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.759，所以提高温度可以减少它在水中的溶解度，把它从水溶液中释放出来，从而提高测定的灵敏度，在本研究中使用60℃，同时溶液有过量的酸保证可以把CO2气体全部释放出来。不过不能是使用太高浓度的酸以防腐蚀仪器。[b](2) 检测器线性和恒定的凝固相释放气体速率[/b]　　这一方法的基础是在给定实验条件下从凝固相中释放出气体的速率时恒定的，大家知道热导池检测CO2在空气中浓度变化的范围，是在热导池的线性范围之内，可以用检测器的线性来考察从凝固相中释放CO2气体的速率是否恒定。用碳酸钠溶液作标准样进行试验，实验证明碳酸钠的浓度可以达100 μmol。实验证明从碳酸钠转化为CO2气体的速率是恒定的。[b](3) 顶空气体稀释变化对分析准确度的影响[/b]　　用碳酸钠标准溶液加入量的变化测试顶空气体稀释变化对分析准确度的影响，顶空气体稀释度的变化，可以通过两种反应物的起始样品量的变化，来改变反应瓶中反应后的顶空体积(。作者进行了两组实验，用固定体积的硫酸(反应物R)溶液(VR=0.5 ml)与碳酸钠标准溶液反应。第一组实验使用9个碳酸钠标准溶液含有同样数量的碳酸钠1.06μg，但是他们的体积不同，从Vs=100μL 到350μL，同样数量碳酸钠反应后近似的顶空体积等于,由于样品体积变化带来的顶空稀释度的影响可以用GC信号的变化来计算，对使用21.6 ml样品瓶来说，当样品体积从100μL到1100μL ，GC信号的变化不超过5%。使用的商品自动进样器是恒压近样，可以抵消一部分样品体积变化带来的影响。测定出的相对标准偏差只有1.3%，可以忽略不计，见表1.　　表 1 样品体积变对准确度的影响[align=center][img=,1508,505]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201541794933.png[/img][/align][b](1) 空气中二氧化碳的影响[/b]　　空气中含有二氧化碳，会对结果又影响，在标准空气中二氧化碳的量约为15μmol/L,在21.6mL样品瓶中含有约0.3μmol二氧化碳，这一量高于检测灵敏度0.1μmol，这样对低浓度样品就会有影响。为了提高测定准确度需要把顶空瓶中的二氧化碳排除，在加入反映了物之前用用一只23号注射针以氮气彻底吹扫顶空瓶，降低二氧化碳的浓度，结果说明氮气以130mL/min的速度吹扫2min就可以使二氧化碳降低到检测不出来的程度。[b](2) 测定精度[/b]　　作者测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的浓度，把100μL 0.1mol 的碳酸钠标准溶液分析5次，100μL造纸厂黑液也分析5次，其结果见表2，标准偏差分别为0.62%和3.74%。[align=center]　　表 2 测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的精度[/align][align=center] [img=,956,482]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/20154179523.png[/img][/align][b]2 用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定样品中少量酸和碱的方法[/b]　　柴欣生等使用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定少量含酸和含碱样品，这次是与前面的方法相反，使用标准的碳酸氢钠溶液和酸性盐反应产生二氧化碳，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的热导检测器测定二氧化碳的含量。[b](1) 测定使用的仪器和条件[/b]　　所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，用热导检测器进行检测。　　色谱条件：　　色谱柱：大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱)　　柱温：60℃　　载气：He 3.1 mL/min　　样品瓶用He加压0.2 min，　　样品环注入样品0.2 min　　样品环平衡 0.05 min　　样品瓶装液体样品平衡2 min　　样品瓶装固体样品平衡 10 min[b](2)样品分析步骤[/b]　　(a)分析样品中的碱：取一定量的样品(液体或固体)加入一定体积的0.100 mol/L的盐酸标准溶液中，把样品中的碱中和掉，还有多余的盐酸标准溶液，用注射器取一定量的此溶液，注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中，进行顶空GC分析。　　(b)分析样品中的酸：用注射器取一定量的被测溶液，直接注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中，进行顶空GC分析。　　(3)分析条件的影响　　(a)温度：60℃时二氧化碳的无因次分配系数大于1000，几乎全部从溶液中释放出来，所以能够用测定二氧化碳进行定量分析样品中的酸或碱。但是在高温下碳酸氢钠会分解。但是碳酸氢钠分解放出二氧化碳也是一个平衡反应，碳酸氢钠分解出来的蒸汽相和液相之间完全平衡，在一个给定的样品瓶密闭空间中需要约8 min，约有10%的碳酸氢钠分解为二氧化碳，所以这样会影响样品测定的准确度，特别是测定的酸含量较低时更为显著。分解与碳酸氢钠的浓度有直接关系，根据实验研究在一个密闭空间、短时间内分解出来的二氧化碳来的二氧化碳量远小于样品分解出来的二氧化碳的量，如图 1所示，在60℃时短时间内分解量很小。[align=center][img=,680,536]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201541795443.png[/img][/align][align=center] 图 1 碳酸氢钠分解出CO2随时间的变化[/align]　　(b)空气中二氧化碳的影响　　在本实验中采用进行空白试验的方法，通过校准抵消空气中二氧化碳的影响。　　(c)液体样品的体积　　一般来讲，往顶空样品瓶中加入较多的样品量，可以提高测定灵敏度，但同时需要过量的碳酸氢钠，使用现行的商品自动进样器，改变顶空体积就会就会影响检测结果，所以避免大幅度改变顶空的体积，例如在一个20mL的顶空瓶含有4mL碳酸氢钠溶液，使用的样品量为200μL，这样会使用顶空体积改变1.25%，对测量结果没有多大影响。对固体样品可以用制备成的溶液量来调节。[b](3)这一方法的准确度和精密度[/b]　　使用现有的商品仪器进行反应顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的精密度和准确度与经典方法进行了对比，如表3和表4所示。[align=center]表3 测定酸与滴定法的比较[/align][table][tr][td=1,2][align=center]样品[/align][/td][td=2,1]盐酸/（mol/L）[/td][td=1,2]相对偏差/%[/td][/tr][tr][td]本方法[/td][td]滴定法[/td][/tr][tr][td]1号溶液[/td][td][align=center]0.1002[/align][/td][td][align=center]0.1000[/align][/td][td][align=center]0.2[/align][/td][/tr][tr][td]2号溶液[/td][td][align=center]0.0498[/align][/td][td][align=center]0.0500[/align][/td][td][align=center]-0.3[/align][/td][/tr][tr][td]3号溶液[/td][td][align=center]0.0247[/align][/td][td][align=center]0.0250[/align][/td][td][align=center]-1.2[/align][/td][/tr][tr][td]4号溶液[/td][td][align=center]0.0101[/align][/td][td][align=center]0.0100[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][/tr][/table][align=center]表4 测定碳酸钠与电导法的比较[/align][table][tr][td=1,2][align=center]样品[/align][/td][td=2,1][align=center]碳酸钠/%[/align][/td][td=1,2][align=center]相对偏差/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]本方法[/align][/td][td][align=center]电导法[/align][/td][/tr][tr][td]1号黑液[/td][td][align=center]4.9[/align][/td][td][align=center]4.7[/align][/td][td][align=center]4.3[/align][/td][/tr][tr][td]2号黑液[/td][td][align=center]23.2[/align][/td][td][align=center]24.1[/align][/td][td][align=center]-3.7[/align][/td][/tr][tr][td]3号黑液[/td][td][align=center]25.1[/align][/td][td][align=center]24.5[/align][/td][td][align=center]2.4[/align][/td][/tr][tr][td]4号黑液[/td][td][align=center]42.0[/align][/td][td][align=center]42.8[/align][/td][td][align=center]-1.9[/align][/td][/tr][/table][b]3 用反应顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定木纤维中羧基[/b]　　在纤维材料中含有的羧基(COOHs)代表它的离子交换能力，即在加工过程中吸收金属阳离子的能力，它影响木纤维的膨胀和均匀性，从而有助于纤维的结合，有利于造纸助留剂的吸附，纸的电性能决定于木纤维中羧酸基团结合金属离子的数量。另一方面，被羧酸基团吸着的阳离子对纤维和纸张干燥时的变色机制有影响。这些羧酸基团对木纤维的改性起着重要作用，因为有很强的反应能力，对加成和取代反应至关重要，最后这些羧酸基团可以增加专用级别溶解木浆的粘度并降低纤维的溶解度。　　所以对木纤维羧基含量的测定无论是基础研究还是应用研究都是至关重要的。柴欣生等开发了用反应顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析木纤维中的羧基含量,关键问题是优化分析条件，把羧基完全转化为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]可以检测的挥发性物质，以提高测定的准确性。[b](1) 测定原理[/b]　　木纤维上的羧基与碳酸氢钠反应，可以释放出二氧化碳，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]热导检测器进行检测分析，反应如下：[align=center][img=,532,37]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201541795923.png[/img][/align][b](2) 测定使用的仪器和条件[/b]　　所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，用热导检测器进行检测。　　色谱条件：　　色谱柱：大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱30m x 0.53mm )　　柱温：60℃　　载气：He 3.1 mL/min,使用不分流模式　　样品瓶用He加压0.2 min，　　样品环注入样品0.2 min　　样品环平衡 0.05 min　　样品瓶装液体样品平衡2 min　　样品瓶装固体样品平衡 10 min　　样品瓶如图2所示：[align=center][img=,472,336]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201541710133.png[/img][/align][align=center]图 2 反应顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定木纤维中羧基的样品瓶[/align][b](3)测定步骤[/b]　　首先在室温下把纤维样品用0.100mol/L盐酸溶液处理1h，以匀速用磁搅拌器进行搅拌，烘干的纤维在酸溶液中的浓度为1.2%，然后把纤维样品在一个离心果汁萃取器中脱水浓缩，确定脱水纤维的浓度，这样就确定了纤维中残留盐酸的量。　　取4mL 0.005mol/L标准碳酸氢钠和0.1mol/L NaCl的混合溶液，注入顶空测试瓶中，取一支长 2.54 cm 的针，穿过顶空瓶隔垫(如图2)，称量0.15g脱水纤维置于隔垫里面的针上，样品不要和瓶中的溶液接触反应，把顶空瓶的隔垫盖紧，把针拔出，纤维样品就落入反应溶液中。[b](4)这一方法的准确和精密度[/b]　　表4列出用反应顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析木纤维中羧基的比较结果[align=center]表4 顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析木纤维中羧基的比较结果[/align][table][tr][td=1,2][align=center]样品[/align][/td][td=2,1][align=center]纤维中羧基含量/（mmol/g）[/align][/td][td=1,2][align=center]相对偏差/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]本方法[/align][/td][td][align=center]滴定法[/align][/td][/tr][tr][td]1号样品[/td][td][align=center]0.0789[/align][/td][td][align=center]0.0786[/align][/td][td][align=center]0.35[/align][/td][/tr][tr][td]2号样品[/td][td][align=center]0.0682[/align][/td][td][align=center]0.0739[/align][/td][td][align=center]-7.11[/align][/td][/tr][tr][td]3号样品[/td][td][align=center]0.0413[/align][/td][td][align=center]0.0415[/align][/td][td][align=center]-0.57[/align][/td][/tr][tr][td]4号样品[/td][td][align=center]0.0695[/align][/td][td][align=center]0.0694[/align][/td][td][align=center]0.04[/align][/td][/tr][tr][td]5号样品[/td][td][align=center]0.0815[/align][/td][td][align=center]0.0755[/align][/td][td][align=center]8.01[/align][/td][/tr][tr][td]6号样品[/td][td][align=center]0.0611[/align][/td][td][align=center]0.0610[/align][/td][td][align=center]0.10[/align][/td][/tr][tr][td]7号样品[/td][td][align=center]0.0225[/align][/td][td][align=center]0.0241[/align][/td][td][align=center]-6.87[/align][/td][/tr][tr][td]8号样品[/td][td][align=center]0.0577[/align][/td][td][align=center]0.0581[/align][/td][td][align=center]-0.69[/align][/td][/tr][/table][b](1) 方法的进一步改进[/b]　　两年后柴欣生教授的研究组又进一步把方法加以改进，把样品制备(即样品酸化之后把样品进行水洗)，反应试剂的浓度(即降低碳酸氢钠的浓度，减少它的分解)，和样品加入方式(即直接加入样品)进行改进。新方法更为简洁、可靠、更为实用，可以用于非纤维状的样品。　　(a)修改后的方法：取烘干后的纸浆样品0.2g 置于装有200mL 0.1mol/L盐酸溶液的烧杯中，在室温下用电磁搅拌混合 1 h，之后把纸浆样品用去离子水彻底清洗，除去残留的盐酸，测定洗涤水的pH值以确定是否清洗彻底，把清洗后的纸浆样品放在恒温恒湿的环境下进行空气干燥。根据纸浆含有羧基的量用分析天平称取0.03-0.08 g样品置于顶空样品瓶中，加入4 mL碳酸氢钠溶液后立即把瓶密封，摇动顶空瓶使样品分散到溶液中，之后置于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的自动进样器中，进行顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析。　　(b)如果样品中含有更强的酸，就会和碳酸氢钠溶液立刻反应产生出二氧化碳，所以既要把样品和碳酸氢钠溶液的混合在顶空瓶密封之后进行，因此设计了如图3的方式，即把碳酸氢钠置于一个小试管中，等顶空瓶加上隔垫盖之后，使之倾倒与样品反应。[align=center][img=,324,291]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201541710455.png[/img][/align][align=center]图3 测定纸浆中羧基的顶空样品瓶[/align][b]4 用反应顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定氧脱木质素过程溶液中的草酸盐[/b]　　( JChromatogr A,2006,1122:209-214)　　测定造纸过程中氧脱木质素液体中的草酸盐对研究工艺条件有重要作用，大家从基础分析化学知道，测定草酸盐用高锰酸钾标准溶液以滴定法进行测定，反应如下：[align=center][img=,548,41]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201541710646.png[/img][/align]　　这一反应在提高温度是会加速反应，以高锰酸钾的消耗量进行定量，但是这一反应如果样品中含有还原物时不能使用，如有机物，氧脱木质素液体很复杂，其中的草酸盐不能用此法进行定量分析。但是柴欣生教授的研究组把反应顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]【他们叫做”相变反应”(Phase conversion reaction,PCR)顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]】与他们以前研究的“多次顶空萃取”(multiple headspace extraction)(用于测定造纸厂黑液中甲醇形成的动力学研究(J Chromatogr A,2002,946:177-183)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]相结合来解决这一问题。　　氧脱木质素液体中的草酸盐与酸性高锰酸钾反应很快便产生出二氧化碳，但是和其中的有机物经氧化反应产生出二氧化碳要慢得多，因此可以用测定后者产生规律和数据来修正测定氧脱木质素液体中的草酸盐含量的方法。(这一方法相对复杂一些，由于篇幅不做详述，有兴趣的可以阅读柴教授的原文)。　　柴欣生教授的研究团队还有许多文章阐述反应顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的应用，这里无法一一介绍。[align=center]　　下面列出部分相关的文献供读者参考：[/align][table][tr][td]序号[/td][td]题目[/td][td]原始文献[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]制浆过程废液挥发性有机化合物的生成规律（顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法）[/td][td]J. Pulp Paper Sci., 1999, 256-262.[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析复杂基质中的非挥发性物质[/td][td]J. Chromatogr. A, 2001, 909:249-257.[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]木质纤维羧基含量: 1.顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定羧基含量[/td][td]Ind. Eng. Chem. Res., 2003, 42: 5440-5444.[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定酸和碱组分[/td][td]J. Chromatogr. A, 2005, 1093:212-216.[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定木质素的甲氧基含量[/td][td]J. Agric. Food Chem., 2012, 60: 5307-5310.[/td][/tr][tr][td]6[/td][td]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]快速测定纸浆漂白废液的过氧化氢含量[/td][td]J. Chromatogr. A, 2012,1235:182-184.[/td][/tr][tr][td]7[/td][td]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定丁二酸酐改性纤维素的取代度[/td][td]J. Chromatogr. 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Chem.,2013,19:748-751.[/td][/tr][tr][td]12[/td][td]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测纸浆中羰基含量的研究[/td][td]中国造纸, 2014,33(10): 36-39.[/td][/tr][tr][td]13[/td][td]静态顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术[/td][td]化学进展, 2008,20(5): 762-766.[/td][/tr][/table][b]5 更多反应顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的应用[/b]　　国内还有不少学者在许多领域使用反应顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]解决诸多分析问题，下面列出一些用例。[table][tr][td]序号[/td][td]题目[/td][td]方法要点[/td][td] [/td][/tr][tr][td]1[/td][td]顶空进样-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定大气中吡啶的研究[/td][td]用硫酸溶液为吸收液采集大气中的吡啶，吸收液倒入20 mL 顶空瓶中，加入3 g 氯化钠，少量氢氧化钠，调节pH为12，密闭摇匀至所加盐全部溶解，于顶空进样器进样，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析。[/td][td]王艳丽等，中国环境监测，2013,29（2）：62-64[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定粮食中的氰化物[/td][td]称取试样5-10 g于100 ml顶空管中加入纯水至80 ml, 混匀, 在超声波清洗器中超声提取20 min, 取出, 分别加入磷酸盐缓冲溶液1.0 ml和1%氯胺T溶液0.25 ml, 立即用橡胶反堵胶塞密封, 混匀, 置于40℃恒温水浴中, 反应及平衡50 min, 抽取顶空气体100 μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行测定。[/td][td]刘宇等，中国卫生检验杂志2009，19（3）：552-553[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定膨化大枣中的亚硫酸盐含量[/td][td]将粉碎样品放入500mL 顶空瓶中, 加入浓盐酸, 在40℃恒温水浴中反应10min, 亚硫酸盐在酸性条件下转化为SO[sub]2[/sub]气体, 取顶空气体进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析。通过测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中二氧化硫的含量, 间接测定样品中的亚硫酸盐含量[/td][td]王晓云等，山东化工，2007,36（1）：36-38[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]使用自动顶空进样器测定梨中代森锰锌残留量的电子捕获气相色谱法[/td][td]在20 mL 顶空瓶中加入0.1 g 抗坏血酸、0.2 gEDTA 络合物，然后称取5.0 g 匀浆后的样品于此顶空瓶中，再加入10 mL 预先配制好的氯化锡盐酸溶液，加盖密封，超声震荡2 min，然后在水温为80℃的水浴锅中加热2 h，每隔30 min 摇匀一次，摇匀时间为1 min，待反应完成，稍冷，然后置于自动顶空装置托盘，顶空平衡温度60℃，平衡时间3 min，分析反应产生的二硫化碳[/td][td]聂春林等，精细化工中间体，2010,40（6）：63-66[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]测定尿中三氯乙酸的自动顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[/td][td]尿中的三氯乙酸加热脱羧生成三氯甲烷进星[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离，，取5 ml 样品移入顶空瓶中，同时取5 ml 双蒸水作为空白对照，立即加盖密封。顶空瓶放入90 ℃水浴中150 min，然后依次放入顶空装置内，启动自动进样分析[/td][td]李添娣等，职业与健康 2012，28（16 ）：1982-1983[/td][/tr][/table][b]小结：[/b]化学反应很神奇，利用它创造出瑰丽的世界，制造出无数无奇不有的物件，满足人们的各种需求，为人们提供了绚丽多彩的生活条件。利用化学反应把本来不能进行顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的样品变为可能，大大提高了它的应用范围。这一方法是有限的，但是这一思路是无限的。[b]致谢：[/b]感谢柴欣生教授提供部分资料并对本文进行审阅和修改。

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