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[color=#444444] 10月25日,全国新材料与纳米计量技术委员会发布了《煤中氟氯测定仪校准规范》征求意见稿,并面向全国的计量机构及专业人士征求意见。[/color][color=#444444][/color][align=left] 煤中氟/氯测定仪是测量煤及煤焦炭氟含量/氯含量的仪器。煤炭作为我国第一能源,使用量逐年增加,全国煤炭年用量将近40亿吨。[/align][align=left] 近年来,随着雾霾天气的增加,使得煤炭的环保利用再次提上日程。除煤中的硫、氮等常量有害元素外,煤中的许多潜在元素如汞、砷、镉、铬、硒、氯、氟、磷、铅等对环境和人体的危害也需要加以关注。[/align][align=left] 氟、氯在燃烧过程中以气态污染物形式排入大气,不仅严重腐蚀锅炉和烟气净化设备,而且造成严重的大气污染和生态环境的破坏,影响植物、动物和人体健康。医学界已经将“燃煤污染型氟中毒”定为氟中毒地方病类型。[/align][align=left] 随着企业、国家对环境治理,能源矿产环保使用日益重视,氟氯测定仪测定仪广泛应用在电厂、商检等煤炭贸易结算、运输、使用等领域,氟氯测定仪与生态环境保护关系密切,发展趋向良好。[/align][align=left] 湖南省计量检测研究院作为全国煤质仪器生产基地的法定计量技术机构,一直关注煤质仪器的技术发展,致力于煤质仪器量值溯源的技术服务,对煤质仪器的计量检定有着丰富的现场经验和技术积累。[/align][align=left] 《煤中氟氯测定仪校准规范》由湖南省计量检测研究院、中国计量科学研究院负责起草,参与单位有长沙开元仪器股份有限公司、长沙理工大学单位。[/align][align=left] 本规范依据JJF 1001《通用计量术语及定义》、JJF 1059.1《测量[url=http://www.jlck.net/forum-279-1.html]不确定度[/url]评定与表示》、JJF 1071《国家计量校准规范编写规则》、JJF 1094《测量仪器特性评定》编写。[/align][align=left] 在本规范编制过程中,重点参照了以下国家标准及计量技术规范:GB/T 3558-2014煤中氯的测定方法;GB/T 4633-2014煤中氟的测定方法;JJF 1001-2011 通用计量术语及定义;JJF 1059.1-2012 测量不确定度评定与表示;JJF 1071-2010 国家计量校准规范编写规则。[/align][align=left] 本规范为首次发布。适用于煤中氟/氯测定仪的校准。测定氟含量采用高温燃烧水解-氟离子选择电极法,测定氯含量是采用高温燃烧水解-电位滴定法。使用其他方法测定煤中氟/氯的仪器可参照本规范进行校准。(更多详情请见附件)。[/align][align=left]附件:[u][url=http://www.zhaojiliang.cn/data/uploads/bdattachment/file/20181027/1540612018745611.docx]煤中氟氯测定仪校准规范(征求意见稿).docx[/url][/u][/align]
智能型全自动氮吸附比表面积测定仪选型指南高精度比表面积测定仪应具有如下十项特征:1、比表面积测定仪是否具有程控风热助脱系统 当样品在液氮温度-195.8℃下吸附饱和后要升温脱附时,需要使温度迅速升高,使吸附在粉体表面的氮气迅速脱附出来进入检测器;高速脱附可以使信号集中,得到尖而锐的脱附峰,有利于提高比表面积测定仪仪器的灵敏度和分辨率,另外尖而锐的脱附峰可以降低背景噪声影响,提高比表面积测定仪仪器测试准确度,尖锐的脱附峰是色谱工作者追求的理想峰形。在之前的半自动化比表面积测定仪仪器中通常使用人为将液氮杯更换为水杯,利用水大比热的特性使样品温度迅速升高到常温;但在全自动化比表面积测定仪仪器中,如果为便自动化而放弃辅助加热脱附,进行空气中自然升温脱附,由于玻璃的导热系数很低,升温缓慢,将使脱附峰矮而宽, 使背景噪声影响增大,降低灵敏度和分辨率,损失测试精度。程控风热助脱装置,全自动程控启停,风热时间可根据样品脱附快慢设定,保证得到尖锐快速的脱附峰,使出峰时间缩短,脱附峰尖而锐,减少背景误差。--比表面积测定仪2、比表面积测定仪氮气分压检测控制是通过流量传感器法还是浓度色谱检测器法 BET多点法比表面积测定仪测试中,按BET理论要求氮气浓度需要从5%调整到30%,氮气浓度检测是比表面积测定仪测试结果准确度的关键环节。在氮气浓度测试方面,流量传感器法是分别测量氮气和载气流量的方式来求氮气浓度。所采用的进口霍林威尔流量传感器的标称极限精度是0.1ml/min,对于5ml/min的氮气流速的比表面积测定仪测试最高精度只能达到2%。色谱浓度传感器测试氮气浓度,精度可达到0.1%以上,且不受流速范围影响;--比表面积测定仪3、比表面积测定仪是否具有程控六通阀标定系统;定量管体积是否可程控切换;六通阀是色谱仪定量的主要标定装置,有手动六通阀和电动六通阀之分;程控电动六通阀标定系统,标定过程软件全自动控制;定量管体积程控可选功能;对于不同样品,比表面从相差可能数千倍,其吸附氮气量也就相差悬殊,不能一个体积的定量管来标定所有样品吸附量。所以对于标定系统应接入不同体积的定量管,可达到更高的精确度。人工更换不同体积的定量管比较复杂,甚至打开机壳更换。程控定量管切换只需要在软件中设置接入号,电动切换。--比表面积测定仪4、比表面积测定仪是否具有一体式原位吹扫装置 分体吹扫炉形式的吹扫方式,样品吹扫处理时需要安装在与主机分置的吹扫炉上,处理完毕后拆卸下来再重新安装在比表面积测定仪仪器主机上进行测试。一体化吹扫处理系统相对分体吹扫炉具有两个优势:一是操作方便,只需一次安装;二是处理效果更好,避免了拆装样品管时样品再次与空气接触;(对于部分有机和生物粉体材料,其水份的质量百分含量可能比较大,若超过1%则需要吹扫处理前先进行烘箱干燥后再进行,否则需要吹扫处理后重新称重;)--比表面积测定仪5、比表面积测定仪是否具有吹扫定时功能吹扫程序定时,到时停止加热,声音提示,此功能使比表面积测定仪吹扫处理条件统一一致,也使操作者更安心于其他工作,而不必担心吹扫超时造成处理条件不一致;--比表面积测定仪6、比表面积测定仪是否具有气体净化冷阱装置 比表面测试所使用的高纯氮气和高纯氦气纯度一般为99.99%到99.999%,其中0.001%-0.01%的杂质气体(主要为水分等高沸点易吸附气体)在低温吸附时会首先被吸附,从而对吸附氮气量造成影响;由于色谱法比表面积测定仪测试中气体是连续流过待测样品,所以样品表面的水份等气体杂质会逐渐积累;具体影响见《水份对吸附过程的影响》。冷阱是消除高沸点气体杂质的有效方式,一般在高要求设备中会配备此装置;比表面仪配备的冷阱,使本会被样品吸附的水份等高沸点杂质提前被冷阱捕获,使得经过净化后的高纯氮和高纯氦气体中的水分含量低于10-17Pa,达到超高纯气体状态;7、比表面积测定仪是否具有检测器恒温系统 色谱法比表面积测定仪采用热导池做检测器;温飘是热导池检测器的主要误差成因,一般高精度色谱仪的检测器都具有复杂的恒温系统和温飘抑制消除系统,但同时使比表面积测定仪仪器成本增加;检测器恒温装置前后,可以使零点漂移由1%降低到0.1%,该装置对测试小比表面积样品(10m2/g)效果尤为明显;--比表面积测定仪 8、比表面积测定仪是否具有液氮温度实时监测功能; 比表面测试使用的液氮都是使用单位就近采购,一般都是气体厂制氧的副产品,其纯度不稳定性相差较大,使得液氮温度有±1℃左右的变化;氮气吸附量对液氮温度的变化很敏感;另外液氮杜瓦杯内液氮面的高低也对吸附量有影响;液氮温度监测传感器,可监测液氮温度和杜瓦杯中的液氮量是否充足。--比表面积测定仪9、比表面积测定仪是否具有气源开关指示与保护装置; 色谱仪一般都要求操作者在没有开气的时候不要打开电源,即“先开气后开电,先关电后关气”,否则可能发生检测器在没有通气的情况下通电而烧坏的危险;而气源指示与保护装置则使此危险去除。10、仪器参数是否软硬件同时显示; 比表面积测定仪器的主要参数包括主检测器电压、电流、浓度检测器电压、电流、主检测器输出电压信号、浓度检测器输出信号、信号放大倍数、液氮温度等。若比表面积测定仪仪器具有不但在软件上检测显示外,还在比表面积测定仪仪器的LCD液晶显示屏上硬件显示的功能,即使在电脑没打开或通讯异常时仍能明确掌握比表面积测定仪仪器状态,使得比表面积测定仪仪器可靠度更高;另外比表面积测定仪仪器的机械部分,如电机、脱附风扇、吹扫定时、气源开关状态等都具有硬件指示灯指示工作状态,复杂设备的各个部分工作正常与否的状态,在通过软件显示的同时,再使硬件指示是必要的; 气体流量的显示在有电子传感器之外,再通过机械转子流量计显示,将使流量有无、大小一目了然,更稳定可靠可靠的现代分析仪器可以只有一个控制按钮,但显示屏、指示灯等各部分运行状态指示不可省;
倾点测定仪、凝点测定仪、浊点测定仪、冷滤点测定仪是很多行业都会需要测定的指标,他们的共同点就是同属于低温测定仪 。在查关于国产的油品分析仪器资料发现,北京得利特公司的仪器对于这四个指标都有涉及,涉及很全面,仪器相对也是比较稳定 。其中倾点测定仪,凝点测定仪 可以集合成一台仪器,有一个A1120自动凝点倾点测定仪符合GB/T510-83及GB/T3535-2006标准用于测定变压器油、润滑油及轻质油的凝固点值倾点值,液晶屏幕中文人机对话图形显示界面,制冷深度、试油标号、检测气压、试验日期等参数具有菜单导向式输入,方便直观。汉字操作软件提示修改功能,界面清晰,易操作,打印试验数据,实现了试验全过程微机自动化,是理想的进口仪器替代产品。图形动态模拟工作过程,屏幕在现试验过程,实时跟踪油质温度的变化状态,半导体制冷,测试速度快,结果准确,可单独测试凝点、倾点值,也可同时测试,一机两用,注油、测试、放油、打印微机自动完成 配有时钟等多种参数表示。浊点测定仪则对应能找到A2180全自动浊点测定仪适应标准GB/T6986《石油产品浊点测定法》,采用现代高新微电子控制技术,采用MCS-51系列单片机作为系统控制核心。冷滤点测定仪则能找到A2030冷滤点测定仪符合SH/T 0248,适用于测定馏分燃料包括含有流动改进剂或其它添加剂的柴油发动机燃料、民用取暖装置使用燃料的冷滤点。