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仪器是安捷伦7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],ECD检测器。检测氯氰菊酯和高效氯氰菊酯、氟氯氰菊酯和高效氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯和高效氟氯氰菊酯。检测方法:NY/T761-2008。仪器条件,柱温200℃,检测器320℃,流速1.0mL/min,柱子HP-5,柱温150℃(2min),6℃/min→270℃(8min)。氮气5个9以上,进样口的衬管与隔垫更换新的,柱子两端也截过。进样1uL,标品浓度200ng/mL。只有溶剂峰,什么峰都没有。但是同样的仪器条件,能做出666、滴滴涕。有没有和我遇到同样的问题的?是怎么解决的呢?图1是之前做666、滴滴涕的图谱图2是这两天做菊酯类农残的图谱[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908181459474438_2497_2450726_3.jpg!w690x387.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908181500312972_3742_2450726_3.jpg!w690x517.jpg[/img]
在ECD上走三氟氯氰菊酯标液出现三个峰,保留时间分别是16.05、16.14、16.26,检测样品时在三氟氯氰菊酯出峰的地方出现两个峰,时间分别是16.05、16.26。是否可认为该样品中含有三氟氯氰菊酯?
茶叶氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯2763中要求按照SN/T1117检测,但是SN/T1117-2008已经废止,并且没有替代标准。请问茶叶氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯可以用什么标准检测?是否还可以用2763判定?