二次成像分析

[align=center][b]二次电子与背散射电子成像区别[/b][/align] 二次电子检测器和背散射电子检测器是扫描电子显微镜常用检测器。二次电子检测器成像速度快，在快速扫描时很容易对焦，图像立体感强，背散射电子检测器在快速扫描时图像有带状条纹，对焦成像条件一般依赖二次电子检测器（即在调整好二次电子像参数后启动背散射电子检测器成像）。 散射电子检测器一般是被嫌弃的，因为它成像分辨率低（图1）。造成分辨率不同的原因是二者检测的信号源不同。二次电子（SE）的能量小于50ev，二次电子信号主要来自试样表层，深度大约5～10 nm，反映试样表面的形貌。背散射电子（BSE）是受到试样原子核的弹性和非弹性散射而被反射回的一部分入射电子，能量大于二次电子(SE)（图2）[sup][/sup]。一般来说，背散射电子的能量大于50ev，背散射电子反映试样表面50～200 nm深度的信息，激发区域大于二次电子。[img=,690,282]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261522354238_7646_2265735_3.jpg!w690x282.jpg[/img][b]图1 金纳米粒子二次电子图像(A)和背散射电子图像（B）。[/b]背散射电子图像分辨率低于二次电子图像(图中红色箭头指示处)。JEOL-7800F扫描电子显微镜，工作距离10mm。[img=,690,518]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261523412701_7969_2265735_3.png!w690x518.jpg[/img][b]图2 当加速电子轰击分析物激发的各种信号[sup][/sup][/b]。二次电子（SE）和背散射电子（BSE）是扫描电镜成像的基础信号。 二次电子和背散射电子有一定的方向性，背散射电子更加靠近入射法线。一般二次电子的探测器装在电镜样品仓侧面（在物镜内部，小工作距离的高分辨二次电子探头不在这里讨论）,背散射探头的探测晶体直接安装在物镜下面，中心与物镜光学中心重合。探测器的安装位置和电子不同的反射角度会影响图像的明暗。图3是硅球的扫描电镜图。二次电子图像的有较大阴影，球的中心位置阴影最明显，与之相反背散射电子图像球的中心位置最亮。[img=,690,266]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261527144207_5694_2265735_3.png!w690x266.jpg[/img][b]图3 硅球的二次电子图像(A)和背散射电子图像（B）[/b]。JEOL-7800F扫描电子显微镜，工作距离10mm。 背散射电子检测器也有自己的独特之处，有的时候可以成功逆袭二次电子探测器。背散射电子图像具有一定的Z轴衬度，与晶体取向有关，电子强度与物质组成有关，可以显示样品内部结构，也就是说背散射电子图像可以用来分析复合材料。在试验条件相同的情况下，背散射电子信号的强度随分析物[b]平均原子序数[/b]增大而增强，在样品表层平均原子序数较大 的区域，产生的背散射信号强度较高[sup][/sup]。目前商品化的背散射电子检测器可以区分元素周期表相邻的两个元素。图4显示在基底上镀镍（28号元素）和铜（29号元素），在二次电子图像上几乎看不出是两个不同的镀层，能谱分析显示两个镀层有明显的界限，背散射电子图像不仅可以完美区分两个镀层，对镀层的缺陷也比背散射电子图像更加明确的呈现出来。[img=,690,349]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261530426736_7830_2265735_3.png!w690x349.jpg[/img][b][b]图4 不同镀层的扫描电子显微镜分析[/b]。A，二次电子图像；B，EDS能谱图像；C,背散射电子图像。JEOL-7800F扫描电子显微镜，工作距离10mm。牛津（oxford）能谱仪。[/b] 目前扫描电镜分析已经逐渐脱离单纯的形貌分析，组成和相分析更加有助于我们深刻理解材料的构成和性质。我们在常规扫描电镜实验中，调用一下常常被忽略的背散射电子检测器，在几乎不增加工作量的情况下也许会有意外的收获。[b]参考文献[/b] 1.JEOL指导手册,A Guide to Scanning Microscope Observation 2.Bozzola, J.J., Russell, L.D., 1999.Electron Microscopy: Principles and Techniques for Biologists, 2nd ed. Jonesand Bartlett Publishers, Boston, NY.