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二次成像分析

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二次成像分析相关的资讯

  • 当WITec共聚焦系统遇见非线性二次谐波(SHG)成像
    WITec共聚焦拉曼系统采用模块化设计,拥有强大的性能扩展空间,有利于多种显微光学技术的联合分析测试。近来,华中科技大学翟天佑教授课题组将超快fs激光引入到alpha 300R共聚焦拉曼显微镜,如下图a。利用拉曼系统的高共聚焦性,实现二维层状材料MoS2的衍射极限SHG非线性光学成像,如下图c。对比光学图像b,SHG图像提供了非常丰富的样品生长取向与晶界等信息,如光学图像不可见的晶界1,晶畴i与ii区域。二维层状材料MoS2的衍射极限SHG非线性光学成像 a) SHG显微成像系统光路示意图:800 nm fs脉冲激光为SHG激发源;拉曼光谱系统探测400 nm二次谐波强度. b) CVD生长的单层MoS2. c)MoS2的SHG图像,提供了非常丰富的样品生长取向与晶界等信息,如光学图像不可见的晶界1,晶畴i与ii区域。d) SHG与光学图像叠加图,可明显观测到样品晶界与晶畴的空间分布。结合了SHG非线性成像, alpha300R共聚焦拉曼系统进一步扩展了自身的功能与应用领域,在同区域的拉曼、荧光及非线性光学(SHG, THG, TPPL等)多种成像联用方面表现出极大的技术优势,非常有利于全面理解与掌握样品的晶格振动、晶格取向、晶界及发光等重要性质。另附:2014年宾夕法尼亚州立大学Prof.Venkatraman Gopalan在alpha300R系统上自行搭建SHG成像系统,并应用于传统铁电材料的热致相变与边界分析,该工作发表在NatureCom.( DOI: 10.1038/ncomms4172)。铁电材料BaTiO3单晶SHG成像分析二次谐波(也被称为倍频或简称SHG)是一种非常重要的二阶非线性光学效应。两个相同频率光子(w0)与物质相互作用后淬灭,产生一个两倍频率的新光子(2w0),属于和频非线性效应中的一种。SHG二阶效应产生机制要求物质及晶体结构不具备中心对称性。目前,通过与共聚焦光学显微镜联用,二维/三维二次谐波成像(SHG imaging)是非常热门的成像技术,并已广泛应用于众多领域。在材料方面,SHG成像可以用于探索材料晶体取向、对称性与界面效应等,如传统非对称性的铁电材料(BaTiO3等)的热致相变问题;新型磁性拓扑绝缘体(Bi2Se3等)的晶格对称性与表面电荷;多相催化与晶体外延生长(MoS2)等。SHG成像技术在生物医学领域的潜在应用也受到广泛关注,如高度极化的胶原蛋白,微管,肌球蛋白、活体细胞与组织的病理分析。由表面等离子体(plasmonics)金属微纳米结构或电磁场的不对称性引起的SHG非线性效应也是该领域的研究热点。
  • *成果信息:用于空气中苯和TVOC分析的二次热解吸仪
    由上海科创色谱仪器有限公司**开发的该装置可以与*通用型气相色谱仪器相联,不仅可以解吸活性炭吸附管中苯系物,通过二次热解吸及直接进样方式,很方便地*分析空气中苯,还可以解吸Tenax吸附管中TVOC,通过一次热解吸或二次热解吸直接进样方式,很方便地*分析空气中TVOC,更完善更合理地**标准GB11737、GB50325、GB/T18883中需要解决的分析问题。不仅操作方便,被测组份分离度提高,而且方法检测灵敏度和定量分析*度也大大提高,价格大大低于目前市场上的*二次热解吸仪。填补了国内空白。(*号:2005200454443)本网站耗材配件栏目中有该设备的图片或到上海科创公司网站查看www.shupkc.com *来电咨询:021-69982681,66529903,66529206,66529775,66529781
  • 和晟仪器助力东华大学热分析仪二次改造升级
    随着科技的发展,热分析仪在材料科学、化学、物理等领域的应用日益广泛,其对于物质性能的准确测量以及工艺优化的重要性愈发凸显。东华大学作为国内知名的高等学府,一直致力于热分析仪的研发与升级,近期,和晟仪器有幸参与了东华大学的热分析仪二次改造升级项目。东华大学东华大学近年采购我司的热分析仪和差示扫描量热仪在性能和精度上已不能满足现阶段科研的需求。为此,和晟仪器凭借其在热分析领域的深厚技术积累和丰富经验,为东华大学提供了全面的二次改造升级方案。该方案不仅提高了热分析仪的性能和精度,还优化了其操作流程,使得科研人员能够更便捷、准确地获得实验数据。在改造升级过程中,和晟仪器团队首先对原设备进行了深入的检测和分析,找出了存在的问题和需要改进的地方。接着,根据东华大学的实际需求,团队制定了详细的改造计划,并严格按照计划进行实施。改造升级后的热分析仪在测量范围、精度、稳定性等方面都有了显著的提升。此次改造升级的成功,不仅提高了东华大学科研工作的效率和质量,也进一步巩固了和晟仪器在热分析领域的领先地位。我们期待未来能有更多的机会与东华大学等高等学府合作,共同推动科研事业的发展。文章到此结束,感谢阅读。如果您对热分析仪的改造升级有更多的关注或疑问,欢迎随时联系我们。和晟仪器将始终致力于为您提供优质的服务。
  • 手机闪光灯镜片二次光学色温照度分析
    我们知道,采用手机便携式的拍照方式,已成为人们大众很重要的生活方式。然而,采用手机拍照方便的同时,人们对照片质量的苛求并没有降低。所以,如何提高手机的拍照质量是各大手机厂商关注的重点问题。为此,对于此类相关的检测技术也孕育而生,而汉谱公司手机闪光灯镜片二次光学色温照度分析,就是该检测技术的成功典范。  2012年6月29日,汉谱公司为旭瑞光电科技有限公司量身定做的项目:&ldquo 手机闪光灯镜片二次光学色温照度分析&rdquo 顺利经过客户的验收,并交付使用。  旭瑞光电科技有限公司主营光学塑胶模具制作、光学塑胶镜片生产、光学镜头开发制造。产品主要应用于手机、数码相机、汽车、医疗、电脑、监控、扫描灯各种光学镜头及LED应用照明等电子产品。  汉谱自主研发的HP-L100色彩照度计是一款应用于照明光源测试的便携式仪器,主要用于测量光源的三刺激值、照度、色差、相关色温及色度。操作简单,携带方便,具有很大的测量范围:0.1~99990lx,且能够最多同时支持30个测量探头工作,可对光源进行单点测试评估 可用多个探头组合布满需要测试的平面进行整个面的光源评估 可建立有线无线网络进行测量。  汉谱的HP-L100色彩照度计完全满足了旭瑞光电科技有限公司对于产品提出的实际应用要求:一、13个探头能同时测量手机闪光灯照度及色温的最大值 二、主机显示13个探头测量的照度和色温值 三、 PC软件测试13个探头的照度和色温值,对测量数据保存为EXCEL格式数据 四、探头以有线的方式连接主机 五、Ev的重复性为1%,台间差:Ev:2%。  此项目为有线多点的应用,针对客户的要求,在闪光灯闪灯的过程中,通过HP-L100色温照度计抓取闪光灯通过透镜模组发出光的Ev的最大值和相应的色温值。在测试的过程中, HP-L100色温照度计设置一段时间间隔,采集到测得该段时间内Ev的最大值和色温值 在此项目中,添加了单次测量和多次测量。  汉谱的研发团队仅用一个多月的时间就完成了整个项目的开发。这不仅基于汉谱拥有一支强大研发团队,更是汉谱服务精神全体贯彻的体现:想客户之所想,急客户之所急!优质、完善的项目服务,是我们获得客户信赖的基础。 下图为:一个主机,13个探头,测量各设置点的色温及照度值
  • 中国分析测试协会七届二次会议在北京召开
    仪器信息网讯 2012年12月4日,中国分析测试协会(以下简称“协会”)第七届理事会第二次全体会议在北京中苑宾馆召开,来自全国各地的理事约100人出席了本次会议。中国分析测试协会第七届理事会第二次全体会议现场  会议流程包括:协会理事会换届选举工作、新一届理事会领导成员以及办事机构等情况介绍 2012年协会工作总结,2013年工作重点展望 2012年申请入会单位审议 2012年协会科学技术奖(CAIA奖)颁奖 协会新网站发布。会议由副理事长兼秘书长张渝英主持。中国分析测试协会副理事长兼秘书长张渝英主持会议  首先,协会主管部门科技部人事司处长杨素荣介绍了科技部主管的社团情况及社团近期的重点工作。科技部人事司处长杨素荣中国分析测试协会理事长张泽  随后,协会理事长张泽作2012年工作报告,报告内容包括2012年完成的主要工作、2013年工作重点。  2012年完成的主要工作:  (1)积极筹备第十五届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA 2013)。BCEIA 2013定于2013年10月23日至26日在北京展览馆举办,已有90%以上展台被预定。同期举办学术报告会,主题确定为“分析科学创造未来”,大会主席为中科院院士江桂斌,副主席为张泽和张玉奎,学术报告会分为大会报告、分会报告会、专题报告会、应用技术报告会等。  (2)分析测试标准化工作取得较大进展。6项标准获国标委批准立项,是历年来标准立项最多一次 2项国标送审稿通过审查 《高纯试剂试验方法通则》报批稿获得“2012年全国化学标准化技术委员会化学试剂标准化成果”一等奖。  (3)举办和参加各种会议,促进学术和工作交流。  (4)采取多种方式,做好咨询服务。完成2012年“CAIA奖”评审工作,本年度“CAIA奖”共评出25项奖项,其中,一等奖6项、二等奖7项、三等奖8项 组织开展仪器评议工作 为企业创新产品进行技术鉴定 开展国产科学仪器应用于示范实验室工作等。  (5)开展全国分析测试技术人员技术能力的培训考核工作。发布技术考核大纲3项,出版技术培训教材4本,累计完成1239人次的辅导考核与发证工作,共涉及21项技术和32向标准。  (6) 以网络建设为依托,推动各项工作。  (7)积极申请和承担国家项目,提高服务水平和能力。完成2009年国家质检总局公益性项目《重点分析仪器性能测试技术标准研制》验收结题 与钢铁研究总院合作完成科技条件工作项目《科学仪器设备创新能力调研》 完成2013年国家质检总局公益项目《重点分析仪器性能测试技术标准研制(Ⅱ)》申报工作 配合北京理化测试中心进行申报北京是财政项目《国产科学仪器应用培训体系建设与示范》,协会承担其中《国产仪器与分析测试行业发展需求分析》任务。  (8)为实施重大科学仪器开发专项提供参考依据。为支撑“国家重大科学仪器设备开发专项”顺利实施,为有关决策提供可靠依据,科技部下达了由中国分析测试协会和钢铁研究总院共同承担的《科学仪器设备创新能力调研》项目,“凝练国家重点支持的科学仪器设备目录”是该项目的重要课题。  展望2013年,协会将重点进行如下工作:努力办好BCEIA 2013 进一步推进全国仪器分析测试标准化技术委员会工作,联合会员单位开展技术交流和标准宣贯工作 根据国家科技创新、社会公共安全等方面对分析测试的需求,举办形式多样的交流会,促进会员单位的合作与发展 组织符合条件的会员单位加入全国分析测试人员培训考核工作,扩大培训力量和覆盖面等。中国工程院院士、中国检验检疫科学研究院庞国芳  会议期间还邀请了中国工程院院士、中国检验检疫科学研究院庞国芳做题为《追踪近20年SCI论文见证世界农药残留检测技术进步》的报告。报告中,庞国芳通过对15个SCI杂志、近20年(1991~2010) 的3505篇食用农产品中农药残留检测技术论文进行统计,对比分析了各国论文总量、样品制备技术、检测技术、质谱检测技术、SCI论文影响力等发展情况。  接着,协会组织部尹碧桃向参会理事介绍了2012年申请入会单位的情况。协会咨询部张经华介绍了CAIA奖的历史及2012年评选情况。副理事长丁辉宣读了2012年“CAIA奖”获奖名单,协会负责人张泽、张玉奎、张渝英、吴波尔、庄乾坤、李红梅为获奖者颁奖。中国分析测试协会副理事长丁辉中国分析测试协会咨询部张经华中国分析测试协会组织部尹碧桃2012年“CAIA奖”颁奖中国分析测试协会新网站启动仪式与会代表合影留念  2012年“中国分析测试协会科学技术奖(CAIA奖)”获奖名单
  • 用二次离子质谱法检测锂——表面形貌与化学分析的相关性
    古德伦威廉(Gudrun Wilhelm) 乌特戈拉-辛德勒(Golla-Schindler)蒂莫伯恩塔勒(Timo Bernthaler) 格哈德施耐德(Gerhard Schneider)二次离子质谱 (SIMS) 允许分析轻元素,尤其是锂。研究者使用三种不同的探测器将二次电子图像与表面形貌、化学分析相关的元素映射相结合,过测量标准样品并将其质谱信息与老化阳极的质谱信息相比较来鉴定化合物,获得了对锂离子电池老化现象的新见解。介绍电动汽车、自行车和踏板车的使用正在增加,而这些都需要高性能、长寿命的电池。在开发这些电池时,需要了解的一个重要主题就是老化过程。如果锂电池老化,阳极表面会发生锂富集,这与功能性工作锂的损失成正比,将会降低电池的容量。然而,确切的结构和化学成分仍然难以捉摸。我们预计,将二次电子成像和二次离子质谱 (SIMS) 与锂的相关可视化相结合,将带来新的见解。材料和方法使用配备 Gemini II 柱、肖特基场发射电子枪、Inlens 检测器、Oxford Ultim Extreme EDS检测器和使用镓离子的聚焦离子束的 Zeiss crossbeam 540 进行研究。连接了 Zeiss 飞行时间检测器和 Hiden 四极检测器以实现 SIMS 分析。第三个检测器是一个扇形磁场检测器,它连接到使用氦或氖离子工作的 Zeiss Orion NanoFab。使用三种不同的 NMC/石墨电池系统证明了锂检测,这些系统具有降低的容量 ( 80%) 和更高的 900 次充电和放电循环。 结果使用扫描电子显微镜 (SEM) 检测二次电子可以使循环阳极箔的表面形貌具有高横向分辨率(图 1a、b、c):阳极石墨板覆盖有 (a) 薄壳(几纳米厚),(b)纳米颗粒(约 10-100 nm),(c)大的沉淀物,如球形颗粒(约 100-500 nm),以及微米范围内的大纤维。这些结构具有不均匀分布,表明局部不同的老化条件和过程。化学成分使用能量色散光谱法(EDS,图 1d)进行了分析。EDS 光谱检测元素碳、氧、氟、钠和磷。除碳外,检测到的最高量是氧和氟。很明显,EDS场光谱和点光谱是不同的:场光谱具有更高量的氧、氟和磷。相位映射表明EDS点谱的测量点位于氧和氟含量低的区域,氧和氟都是纳米颗粒的一部分。这证明了不均匀分布与局部不同的元素组成成正比。图:1:具有高横向分辨率的循环阳极箔的表面形貌;石墨板覆盖有(a)结壳,(b)小颗粒,(c)由球形颗粒和微米级纤维组成的大沉淀物;(d) 用 EDS 分析的循环阳极表面;所呈现的点和场光谱显示了氧、氟和磷含量的差异;氧和氟在相位映射中更喜欢相同的表面结构。SIMS 可以检测到高锂信号(m/z 6 或 7),这允许锂映射与二次电子图像相关(图 2a、b)。锂覆盖整个表面并且是所有表面结构的一部分:结壳、纳米颗粒以及大小纤维。由于氧的电负性提高了对锂的检测,因此可以检测到具有高氧浓度的粒子的高信号。锂具有不同的键合伙伴,导致不同的表面结构。示例性地,显示了质荷比 33 和 55(图 2c,d)。M/z 33 是大纤维结构的一部分,而 m/z 55 在小纤维结构中富集。必须仔细解释质荷比。M/z 33 可以解释为正离子 Li2Li3+、OLi2+ 和 Li2F+。M/z 55 可以解释为锰。铜、钴和镍存在于与锰相同的表面结构中。这些元素表明正极材料(Mn、Co、Ni)的分解和负极集流体(Cu)的浸出。结壳和纳米颗粒均不含 m/z 33 和 m/z 55。在正离子质谱中只能检测到 m/z 6、7 和 14。负离子质谱为它们提供 m/z 16 和 m/z 19,可与氧和氟相关联。在正离子质谱中可以检测到图7和14。负离子质谱为它们提供 m/z 16 和 m/z 19,可与氧和氟相关联。 图 2:与 SIMS 元素映射 (bd) 相关的循环阳极箔的表面形貌 (a);(b) 锂覆盖整个表面,是所有表面结构的一部分;(c) m/z 33 和 (d) m/z 55(锰)偏好不同的表面结构,表明不同的化合物。使用 Zeiss Orion NanoFab [1] 测量了隔膜的阳极侧,与传统 SIMS 相比,它具有更高的横向分辨率。横向分辨率取决于离子探针的尺寸,因此 NanoFab 的横向分辨率显着提高(图 3)。可以识别球形颗粒和纳米颗粒。对于 (b) m/z 6 (锂)、(c) m/z 19 (氟)和 (e) m/z 16 (氧),球形颗粒显示出高信号。纳米粒子包含相同的元素和额外的 (d) 硅 (m/z 28)。可以使用每个像素的平均计数来半定量地解释质谱结果。这证明了球形颗粒和纳米颗粒的不同化学组成。 图 3:循环隔膜的表面形貌(阳极侧);与 SIMS 元素映射相关;沉淀物中含有锂和氟以及少量的氧气;纳米粒子含有锂、氟、硅和氧;二次离子质谱测量的半定量解释。SIMS 质谱由元素峰和分子峰组成。元素峰代表单个同位素,分子峰由几个同位素组成。通过将分子峰与标准样品的峰光谱进行比较,可以精确解释分子峰。这已在下一步中完成,并允许确定表面结构的化合物。图 4a 显示了化合物 LiF 的质谱(正离子)。可以找到几个峰:m/z 6、7、14 和 m/z 32 和 33 附近的一系列峰。这些是可以解释为 Li(6 和 7)和 Li2(14)的主峰。该组可能被视为 Li2Li3+ 或 OLi2+ 或 Li2F+。锂同位素 6 和 7 导致几个 m/z 比。该质谱可以与循环阳极的质谱(正离子)进行比较(图 4b)。主峰显示出良好的相关性,而由于循环阳极上的低 LiF 含量,强度较小的峰可能不可见。对于负离子的质谱也必须这样做。那里的主峰也可能是相关的。该过程证明 LiF 沉淀在循环阳极的顶部。将此结果与图 2 中的 SIMS 映射进行比较,发现 m/z 33(和 m/z 6、7 和 14)是大纤维结构的一部分(图 3c)。因此,大纤维结构可能包含 LiF 或可能由 LIF 组成。测量标准样品可用作指纹技术,并为解释 SIMS 结果开辟了新途径。对于负离子的质谱也必须这样做。那里的主峰也可能是相关的。该过程证明 LiF 沉淀在循环阳极的顶部。将此结果与图 2 中的 SIMS 映射进行比较,发现 m/z 33(和 m/z 6、7 和 14)是大纤维结构的一部分(图 3c)。因此,大纤维结构可能包含 LiF 或可能由 LIF 组成。测量标准样品可用作指纹技术,并为解释 SIMS 结果开辟了新途径。对于负离子的质谱也必须这样做。那里的主峰也可能是相关的。该过程证明 LiF 沉淀在循环阳极的顶部。将此结果与图 2 中的 SIMS 映射进行比较,发现 m/z 33(和 m/z 6、7 和 14)是大纤维结构的一部分(图 3c)。因此,大纤维结构可能包含 LiF 或可能由 LIF 组成。测量标准样品可用作指纹技术,并为解释 SIMS 结果开辟了新途径。因此,大纤维结构可能包含 LiF 或可能由 LIF 组成。测量标准样品可用作指纹技术,并为解释 SIMS 结果开辟了新途径。因此,大纤维结构可能包含 LiF 或可能由 LIF 组成。测量标准样品可用作指纹技术,并为解释 SIMS 结果开辟了新途径。 图 4:(a) LiF 质谱与 (b) 循环阳极质谱的比较;m/z 6、7、14、32 和 33 的峰可以与循环阳极质谱相关;m/z 33 的正确解释需要进一步的标准样品测量。结论显示结壳、纳米颗粒和大沉淀物的不均匀表面形貌可以通过二次电子图像进行可视化,并通过 EDS 和 SIMS 进行分析。使用 SIMS 进行的锂分析表明,所有结构都包含具有不同键合伙伴的锂,例如纳米颗粒中的氧、氟和硅,球形颗粒中的锂、氟和氧,以及小纤维结构中的锰。标准样品(例如 LiF)的制备能够通过质谱解释来定义准确的化合物。 致谢我们感谢 Hiden GmbH 的四极质谱仪和 Graham Cooke 的有益讨论,我们感谢 Peter Gnauck、Fouzia Khanom、Antonio Casares 和 Carl Zeiss 使用 Orion 进行 SIMS 测量,我们感谢 Hubert Schulz 在飞行探测器,我们感谢 IMFAA 合作者的帮助和项目 LiMaProMet 的财政支持。联系古德伦威廉(Gudrun Wilhelm)德国,阿伦(Aalen),阿伦大学(Aalen University),材料研究所 (IMFAA),gudrun.wilhelm@hs-aalen.de 参考文献:[1] Khanom F.、Golla-Schindler U.、Bernthaler T.、Schneider G.、Lewis B.:显微镜和微量分析 25 (S2) S. 866-867 (2019) DOI:10.1017/S1431927619005063 ---------------------------------------------------------------------------------------------------关于作者古德伦威廉(Gudrun Wilhelm)德国,阿伦大学(Aalen University),材料研究所 (IMFAA),Gudrun Wilhelm 在弗里德里希-亚历山大-埃尔兰根-纽伦堡大学学习地球科学,重点是矿物学。2019 年,她以科学员工和博士生的身份加入阿伦大学材料研究所(IMFAA)。她的研究重点是锂离子电池的老化机制。主要方法有扫描电子显微镜法、能量色散光谱法和二次离子质谱法。原文Lithium detection with Secondary Ion Mass Spectrometry,Wiley Analytical Science 2022.8.10翻译供稿:符 斌
  • 电分析化学国家重点实验室第三届学术委员会第二次会议召开
    8月19日下午,中国科学院长春应用化学研究所电分析化学国家重点实验室第三届学术委员会第二次会议在长春召开。学委会主任张玉奎院士主持会议,参加会议的学委会成员有学委会副主任万立骏院士、江桂斌院士、杨秀荣研究员,学委会顾问陈洪渊院士、汪尔康院士、董绍俊院士(TWAS),委员有张先恩教授、庄乾坤教授、黄国贤教授、邵元华教授、陈义研究员、张新荣教授、严秀平教授、孔继烈教授、逯乐慧研究员。电分析化学国家重点实验室副主任李壮研究员、徐国宝研究员参加了会议。  电分析化学国家重点实验室主任逯乐慧研究员就实验室从上次学委会会议(2010年9月)至今的工作情况进行了汇报。实验室在科研成果、科研队伍建设、人才培养、科研装备建设等方面都取得了一定的进展。实验室在有序膜体系界面电分析化学研究、生物分子识别电分析化学研究、生物分子成像及可视化研究、交叉学科和联用技术新方法、纳米电化学和电分析化学等研究领域均取得重要进展。在汪尔康院士和董绍俊院士(TWAS)的带领下,以“中科院百人计划” 入选人和候选人为骨干的各位中青年学术带头人在各自的研究领域中取得了比较突出的成绩。2010年9月至2011年7月,共发表论文222篇,其中SCI论文217篇,影响因子(IF2010)5以上的论文84篇,影响因子3以上的论文160篇。已接收SCI论文54篇,其中影响因子5以上的16篇,影响因子3以上的31篇 申请专利28项,授权专利10项 发表专著7部 实验室人员在国内外学术会议上做大会报告或特邀报告48个。  在人才队伍建设方面,2011年,逯乐慧研究员通过了国家自然科学基金委员会杰出青年基金答辩 上次学委会会议至今,有两名应化所学术带头人(研究员)来实验室工作,两名青年学者被聘为学术带头人(研究员),一位青年学者被聘为副研究员,二名博士毕业生留实验室工作。毕业博士研究生21名,硕士研究生3名。  学术交流方面,上半年有6位中外学者来实验室做学术访问并做了学术报告。由电分析化学国家重点实验室发起和承办的国际电分析化学会议已经成功举办了十二届,8月19日-22日举办第十三届(13th ISEAC),会议注册代表530余人,其中境外代表100余人。  电分析化学国家重点实验室两位青年学术带头人陈卫研究员、金永东研究员分别就各自的研究进展向学委会做了汇报。  学术委员会委员们对上述报告和电分析化学国家重点实验室的发展进行了热烈的讨论。委员们在讨论中充分肯定了实验室所取得的成绩,并对实验室的发展等方面提出了建设性意见,认为实验室要进一步加强和扩大人才队伍建设,尤其是争取杰出青年人才,增强科研力量。科研工作在进行重要的基础研究的同时,加强面向国民经济和国家与社会重大需求的课题的研究。逯乐慧研究员汇报实验室工作情况 合影
  • 飞行时间二次离子质谱将在材料表面分析领域大有所为
    TOF-SIMS(飞行时间二次离子质谱)采用一次离子轰击固体材料表面,产生二次离子,并根据二次离子的质荷比探测材料的成分和结构。TOF-SIMS是一种非常灵敏的表面分析技术,可以精确确定样品表面元素的构成:通过对分子离子峰和官能团碎片的分析可以方便的确定表面化合物和有机样品的结构,配合样品表面的扫描和剥离,可以得到样品表面甚至三维的成分图。相对于XPS、AES等表面分析方法,TOF-SIMS可以分析包括氢在内的所有元素,可以分析包括有机大分子在内的化合物,具有更高的分辨率。  2013年,德国ION-TOF公司在中国成功安装了4台TOF-SIMS,据介绍该仪器目前在中国的保有量也不过10台左右。在2013 全国表面分析科学与技术应用学术会议召开期间,德国ION-TOF公司中国区总代理北京艾飞拓科技有限公司总经理高聚宁接受了仪器信息网编辑的采访,介绍了德国ION TOF公司的基本情况,以及TOF-SIMS技术目前的发展应用情况。北京艾飞拓科技有限公司总经理高聚宁  Instrument:首先,请您介绍一下ION TOF公司,及其TOF-SIMS产品的技术发展历史?  高聚宁 :国际上对TOF-SIMS分析研究已经有近35年历史,代表性单位是德国ION-TOF公司所在的德国明斯特大学。可以说,ION-TOF的历史就是TOF-SIMS的发展史。下面的照片是1977年在德国明斯特召开的第一届国际SIMS会议的参加者。ION-TOF公司创建于1989年,是专门研究和生产飞行时间二次离子质谱仪器(TOF-SIMS)的高科技公司。其创始人贝宁豪文(Beninghoven)教授是静态二次离子质谱的奠基人,创建并长期担任国际二次离子质谱学会议主席。1977年在德国明斯特召开的第一届国际SIMS会议的参加者ION-TOF创始人贝宁豪文教授  ION-TOF公司创立前,在Beninghoven教授指导下,明斯特大学物理系已经开发了第一代到第三代的二次离子质谱仪器,公司创建后的产品是从第三代TOF-SIMS开始销售的。2003年10月,ION-TOF推出了第五代TOF.SIMS 5仪器。2005年,ION-TOF推出了具有独立专利的Bi源,可以完全取代原来的Ga源和金源。该分析源对无机物和有机大分子等的分析都可以胜任,并且在不损失系统的空间分辨率的前提下大大提高其质量分辨率。第一代SIMS(1982年)  2010年,ION-TOF开发了第二代Bi源,使得空间分辨率和质量分辨率又上了一个新台阶。第二代Bi源还可以提供Mn离子,对国际最新的G-SIMS(Gentle-SIMS)分析提供支持。  2012年,ION-TOF公司对分析器新研制了EDR功能,对系统结果矫正和定量分析很有帮助。还推出了可以用于有机大分子和生物分析的Gas Cluster Source。新的研究成果将TOF-SIMS的分析从无机物拓展到有机大分子和生物分析领域,可以广泛应用在半导体,物理,化学,材料,生命科学,医药等领域。  Instrument:请您谈谈TOF-SIMS技术未来的发展趋势?  高聚宁:TOF-SIMS未来的发展趋势,我认为主要在以下三个方面:  一是应用领域的拓展,尤其是在生物和有机大分子应用方面的拓展。这包括多方面的内容,如对有机分析源的开发完善,有机分析源已经从Au,C60,发展到现在的Bi源和气体团簇离子源(GCIB)。对于生物和有机分子的分子离子峰获得已经取得突破性进展。而在另一方面,有机材料的结果非常复杂,需要有经验的专门分析人员。我们正在尝试一种简化谱图的方法,G-SIMS提供了一种思路,但仍有待完善。  其次是定量分析。由于Matrix效应,某种元素的离子产额是与当时所处的化学环境相关的。所以TOF-SIMS的定量分析比较复杂,需要对标准样品同时进行分析对比。另外,成份含量可以相差到十几个量级。如何保证在如此大的跨度下不损失,不丢失测试信号也是一个难点。ION-TOF已经有很好的尝试,如与XPS结合,EDR功能的开发等。  最后是与其他表面分析手段的结合,如形貌(AFM),SEM,XPS,LEIS(Low-Energy Ion Spectroscopy),激光共聚焦显微镜等。这些分析手段可以帮助用户获得全方位的表面和界面信息,并通过结果对比,解析出样品表面和界面的原始状态。但这些手段实现原位分析还需要一个过程。ION-TOF正在着手这方面的研究,并已经取得了部分成果。  Instrument:您认为TOF-SIMS的市场发展前景怎么样?  高聚宁:目前,国际上一致公认TOF-SIMS将是XPS之后的可以广泛应用的分析平台,所以对其前景非常看好。现在,国际上已经安装了约280套TOF-SIMS,每年约20-25台的增长量。相比之下,中国的TOF-SIMS研究刚刚起步,目前仅有约10套系统,这还包括ION-TOF今年安装的4套系统!按照我们的分析,中国TOF-SIMS的保有量和年销量都应该达到世界的1/4。这还需要很多的培训和推广工作。  Instrument:您如何看待TOF-SIMS在中国高校科研院所及企业单位的市场需求前景?  高聚宁:目前,世界上TOF-SIMS的用户群半导体工厂和科研院所用户各占半壁江山。如韩国Samsung集团就安装了超过10台的TOF-SIMS。然而,随着TOF-SIMS在生物分析领域的拓展,科研院所和高校的需求将会增加。对中国的用户,我们在生物领域的研究已经达到世界先进水平,尤其是中医中药的研究也非常需要TOF-SIMS这样的分析手段,所以我个人非常看好TOF-SIMS在中国科研单位的前景。而对于工厂企业的需求,一些半导体工厂已经在中国设立了研究基地。而配合生产线进行失效分析也会有大量的需求。其他分析领域,如钢材,汽车等领域,国外已经广泛应用TOF-SIMS,而国内仍然需要一定时间追赶国际步伐。
  • 征集意见!药典委发布氨基酸分析指导原则第二次公示
    仪器信息网讯 近日,国家药典委员会发布氨基酸分析指导原则公示稿,这是该指导原则的第二次公示,公示为期1个月。复方氨基酸制剂、多肽类药物、蛋白质类药物、含氨基酸/多肽/蛋白质的组织提取物类药物和中药等药品中氨基酸的组成或含量的检测,需通过氨基酸分析方法来实现。现行版欧洲药典、英国药典、美国药典及日本药典中均收载了氨基酸分析指导原则,但中国药典通则中尚未收载。2020年版中国药典收载了5种复方氨基酸注射液、9种多肽类药物及1种中药品种,均需要采用氨基酸分析方法测定药品中氨基酸含量或氨基酸组成,由于氨基酸分析方法种类较多,各品种的质量标准中仅要求按适宜的氨基酸分析方法测定,为了指导药典标准执行过程中如何选择适宜的方法,国家药典委员会委托中检院牵头承担完成了“药品中氨基酸分析法的建立课题”,拟定了中国药典氨基酸分析指导原则。此前,按照国家药典会标准提高课题任务要求,根据对企业和药检机构常用氨基酸分析方法的调研结果,参照国外药典收载的氨基酸分析方法,确定了国内常用的较为成熟的6种药品中氨基酸分析方法及其起草复核单位,分贝问并开展了药检机构的协作研究。氨基酸分析方法起草复核单位方法起草单位复核单位PITC柱前衍生的RP-HPLC法中检院浙江院、天津所、湖北院、辽宁院、河南所AQC柱前衍生的RP-HPLC法江苏院浙江院、湖北院天津所、广东所OPA&FMOC柱前衍生的RP-HPLC法上海所北京所、广州所、中检院DNFB柱前衍生的RP-HPLC法天津所河南所、湖北院、辽宁院氨基酸分析仪法茚三酮柱后衍生法——钠系统河南所浙江所、山东院中检院茚三酮柱后衍生法——锂系统上海所 此前,完成的中国药典“氨基酸分析指导原则(草案)”曾于2020年9月在国家药典委员会网站首次公示,面向社会各界公开征求意见。而针对首次公开征集意见收到的反馈,在本次公示中均给予了反馈,同时根据反馈意见和建议,国家药典委员会组织召开了相关专业委员会进行研讨,按照反馈意见和专委会审核意见,在公示稿的基础上增补了部分内容,并进行了部分文字修改与规范。主要修改的部分为:在前言部分增加了游离氨基酸测定的主要方法;在基本要求部分增加了内标物使用目的的描述,对方法验证的要求细化说明,删去水解管的清洗与要求;在蛋白质和多肽样品的水解部分增加了使用水解管的要求;对氨基酸测定法引言、各测定法及数据处理等部分内容进行了文字修改、调序、精简与规范。更多关于氨基酸分析指导原则草案公示稿(第二次)的详细内容,请点击附件查看。公告原文如下:我委拟制定氨基酸分析指导原则,为确保标准的科学性、合理性和适用性,现将拟制定的氨基酸分析指导原则第二次公示征求社会各界意见(详见附件)。公示期自发布之日起1个月。请认真研核,若有异议,请及时来函提交反馈意见,并附相关说明、实验数据和联系方式。相关单位来函需加盖公章,个人来函需本人签名,同时将电子版发送至指定邮箱。联系人:徐昕怡、尚悦电话:010-67079522、67079578电子邮箱:xuxinyi@chp.org.cn通信地址:北京市东城区法华南里11号楼 国家药典委员会办公室邮编:100061国家药典委员会2022年03月09日氨基酸分析指导原则起草说明氨基酸分析指导原则草案公示稿(第二次)
  • 药典蛋白质组学分析标准二次公示!增加QC评价标准
    随着质谱技术以及色谱与质谱联用技术的快速发展,蛋白质组学分析技术在未知蛋白质的鉴定、蛋白质结构的解析、靶向蛋白质定量、以及生物技术药物研发、质量控制和体内药代动力学研究方面应用越来越广泛。药典委拟制定《中国药典》蛋白质组学分析方法及应用指导原则,并于2024年2月20日发布第一版公示稿并征求意见。为确保标准的科学性、合理性和适用性,现将拟增订的蛋白质组学分析方法及应用指导原则(第二次)公示征求社会各界意见(详见附件)。公示期自发布之日起一个月。蛋白质组学分析方法及应用指导原则公示稿(第二次).pdf蛋白质组学分析基本流程主要包括:1. 蛋白样品的提取,变性还原,酶解与多肽分离富集;2. 多肽的分析与鉴定;3. 数据分析。在分离和富集中采用凝胶电泳和色谱技术,分析与鉴定中采用质谱、二维凝胶电泳、X射线分析、核磁共振波谱和透射电子显微镜技术。蛋白质组学分析方法及应用指导原则第二次公示稿修改说明 根据 2024 年 2 月蛋白质组学分析方法及应用指导原则第一次公示稿的反馈意见和建议,国家药典委员会相关专业委员会进行了研讨,在第一次公示稿的基础上修订了部分内容,主要为:一、适用范围1. 将文中“蛋白”修改为“蛋白质”。二、蛋白质组学的分析策略 1. 将“通过质谱分析技术检测到肽指纹图谱进行多肽的鉴定和定量分析”修改为“通过质谱分析技术检测肽段一级与二级谱图进行多肽的鉴定和定量分析”。2. 将文中“图谱”修改为“谱图”。三、蛋白质组学分析方法 1.“2.1 质谱技术”增加其他质谱碎裂技术,修订为:“蛋白质组样品经过提取、分离富集或者进一步变性还原、酶切、多肽分离富集处理后,选择适宜的分离系统导入离子源离子化,电离生成带电荷离子,离子通过碰撞诱导解离(Collision induced dissociation, CID)、高能碰撞诱导解离 High energy collision dissociation, HCD)、电子活化解离(Electron activated dissociation,EAD)或其它适宜的解离技术进行碎片化,后在加速电场的作用下形成离子束进入质量分析器,通过质量分析器分离和过滤不同质核比的离子,过滤后的离子最终经检测系统转换为可测量的信号,从而得到质谱图,以获得蛋白质的相关信息”。 2. 将文中“质核比”修改为“质荷比”。 3. 将“数据库检索对肽段碎裂质谱谱图和数据库中的理论序列谱图进行匹配,实现肽段鉴定”修改为“质谱数据文件的数据库检索对肽段碎裂质谱谱图和数据库中的蛋白质计算机模拟消化肽段碎裂模式进行匹配,以进行肽段鉴定”。4. 将“肽谱图匹配(peptide spectrum matching,PSM)”,“肽谱图匹配(peptide-spectrum matches,PSM)”,统一为“肽段谱图匹配 (peptide-spectrum matches, PSMs)”。 5. 将“统计学分析(如 p 值)”修改为“统计学指标(如 p 值)”。 2024 年 6 月 与第一次公示稿比较,修改处加橙色标记 四、蛋白质组学分析的质量控制 1. 在表 1 中增加样品处理中酶解漏切率、酶解位点特异性等 QC 评价指标及描述;增加色谱分析中峰宽和半峰宽等 QC 评价指标及描述;增加质谱分析中TIC 图等 QC 指标及描述。2. 调整仪器性能参数的描述顺序。将“建议结合仪器的性能进行设置,例如可将两个参数均设置为 20ppm,也可以将母离子质量误差设置为 10ppm,子离子质量误差设置为 0.02Da”修改为“建议结合仪器的性能设置质量误差,如将母离子质量误差设置为 10 ppm,子离子质量误差设置为 0.02 Da,也可将两个参数均设置为 20 ppm”。3. 将“鉴定的蛋白质应具有至少 70%的覆盖率,即被鉴定的多肽的氨基酸序列覆盖蛋白质氨基酸序列的百分比,70%的蛋白覆盖率可提高鉴定结果的可信度和全面性”修改为“蛋白质覆盖率是指被鉴定的多肽的氨基酸序列覆盖蛋白质氨基酸序列的百分比,70%及以上的蛋白质覆盖率可提高鉴定结果的可信度和全面性”。
  • 820万!中国科学技术大学高分辨多功能化学成像系统-飞行时间二次离子质谱仪采购项目
    一、项目基本情况项目编号:OITC-G230320050项目名称:中国科学技术大学高分辨多功能化学成像系统-飞行时间二次离子质谱仪采购项目预算金额:820.000000 万元(人民币)最高限价(如有):820.000000 万元(人民币)采购需求:1、采购项目的名称、数量:包号货物名称数量(台/套)是否允许采购进口产品1高分辨多功能化学成像系统-飞行时间二次离子质谱仪1是 投标人须以包为单位对包中全部内容进行投标,不得拆分,评标、授标以包为单位。2、技术要求详见公告附件。合同履行期限:详见采购需求本项目( 不接受 )联合体投标。二、获取招标文件时间:2023年09月28日 至 2023年10月11日,每天上午9:00至11:00,下午13:00至17:00。(北京时间,法定节假日除外)地点:www.oitccas.com方式:登录东方招标平台www.oitccas.com注册并购买。售价:¥600.0 元,本公告包含的招标文件售价总和三、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:中国科学技术大学     地址:安徽省合肥市金寨路96号         联系方式:0551-63602706       2.采购代理机构信息名 称:东方国际招标有限责任公司            地 址:(北京):北京市海淀区丹棱街1号互联网金融中心20层、(合肥):合肥市高新区创新大道2809号置地创新中心28层2815室            联系方式:(北京)窦志超、曹山、王琪 010-68290502、(合肥):郑文彬、李文海0551-66030322            3.项目联系方式项目联系人:窦志超、曹山、王琪、郑文彬、李文海电 话:  010-68290502/0551-66030322
  • 二次离子质谱可以测什么?
    二次离子质谱(secondaryionmassspectroscopy,简称SIMS),是一种非常灵敏的表面成份精密分析仪器,原理利用质谱法分析初级离子入射靶面后,样品表面被高能聚焦的一次离子轰击时,一次离子注入被分析样品,把动能传递给固体原子,引起中性粒子和带止负电荷的二次离子发生溅射,然后根据溅射的二次离子的质量信号,对被轰击样品的表面和内部元素分布特征进行分析。通过不同的操作模式,测试可以得到表面质谱、表面成像、深度剖析和三维分析信息,用来完成工业生产和科研研究过程中所需的掺杂和杂质深度数据;浅注入和超薄膜的超高分辨率深度分析;芯片结构及杂质元素定性定量分析;薄膜的组成和杂质的测量等,这种技术本身具有“破坏性”的物质溅射,可以应用在包括但不仅限于金属及合金、半导体、绝缘体、有机物、生物膜分析对象上。质量分析器可采用单聚焦、双聚焦,飞行时间、四极杆、离子阱、离子回旋共振等,其中飞行时间离子质谱TOF-SIMS是通过将二次离子质谱分析技术(SIMS)与飞行时间质量分析器(TOF)结合起来,由于其一次脉冲就可得到一个全谱,离子利用率最高,能最好地实现对样品几乎无损的静态分析,分析速度快和样品的消耗极少,分析质量范围宽,对有机、无机材料都有很好的分析能力。
  • 中国分析测试协会第六届二次理事会召开
    2008年12月19日,中国分析测试协会(以下简称“协会”)第六届二次理事会在北京铁道大厦隆重召开,来自全国各地近70位理事参加了本次会议。中国分析测试协会第六届二次理事会会议现场  协会秘书长张渝英女士主持了上午时段的会议,并首先向各位理事通报了会议整体情况及会议日程。协会秘书长张渝英女士主持会议 协会理事长张泽院士作工作报告  协会理事长张泽院士代表协会第六届理事会作了工作报告,报告内容分为两个主要部分:2008年工作总结、2009年工作思路与重点。张理事长在报告中谈到:2008年,是我国很不平凡的一年,在为国家重大需求做贡献方面,协会做了大量功不可没的工作——“5.12汶川大地震”发生后,协会及时成立抗震救灾专项行动工作组,为灾区提供技术措施及仪器设备应急服务、组织制定了生物多胺检测国家标准、奔赴灾区第一线提供技术支撑、组织动员各会员单位捐款捐物;积极为奥运做技术支持,相关会员单位承担了《奥运食品中违禁药物检测急需标准物质的研制》工作、承接奥运场馆质量监控监督任务、培训兴奋剂检测人员等;在确保民生食品安全方面也做了诸多工作,如应对“三鹿奶粉事件”,组织有关单位紧急攻关,制定出三聚氰胺快速检测方法并成为国标。  2008年,协会在科技部的领导下,在加强自身建设方面做了以下几方面的工作:  将协会办事机构由原先的五个调整为七个,增加了学术交流部及技术与标准部;  成立了“全国仪器分析测试标准化技术委员会”(以下简称“标准化技术委员会”),标准化技术委员会由国家标准化管理委员会(以下简称“国家标准委”)批准筹建,设有仪器、试剂、分析方法和数据规范四个工作组,协会副理事长张玉奎院士任主任委员,主要工作内容为:仪器分析测试及其控制、科研用试剂、检测与分析方法、实验室信息管理与数据系统等方面的标准化工作;  成立了“全国分析检测人员能力培训委员会”(以下简称“培训委员会”),由科技部条财司和国家认监委领导,设两个办公室:第一办公室设在中国分析测试协会,负责理化性能分析检测培训的组织,第二办公室设在国家认监委认证认可技术研究所,负责产品专用性能的检测培训的组织工作;  为加强分析测试学术交流,促进分析测试科学技术向纵深发展,规范活动形式,制订了“中国分析测试协会分支机构管理暂行办法”。  展望2009年,协会将重点进行如下工作:办好“BCEIA2009(第十三届北京分析测试学术报告会及展览会)”;开展分析方法和标准的整理、比对和推荐工作;加速建立分析检测人员培训管理办法;深入开展咨询和中介服务工作;完善协会运行机制;充分发挥理事会、会员单位作用,做好各项工作。  协会副理事长王顺昌先生简要介绍了“分支机构管理暂行办法”,该办法在本次会议中被审议通过。协会副理事长王顺昌先生介绍“分支机构管理暂行办法”  协会组织部姜国栋先生介绍了“2008年中国分析测试协会优秀青年工作者”的产生过程及入会单位的筛选条件。协会组织部姜国栋先生作工作说明  协会咨询部张经华先生作完“2008CAIA奖(中国分析测试协会科学技术奖)”评选说明后,协会副理事长丁辉先生宣读了获奖名单,中国科学院上海应用物理研究所、南京大学、北京师范大学化学学院等24家获奖单位代表上台领奖。协会咨询部张经华先生作“2008CAIA奖”评选说明协会副理事长丁辉先生宣读“2008CAIA奖”获奖名单“2008CAIA奖”三等奖获奖代表与协会领导合影“2008CAIA奖”二等奖获奖代表与协会领导合影“2008CAIA奖”一等奖获奖代表与协会领导合影  会议的讨论环节,各理事踊跃发言,纷纷为协会的工作建言献策。众多理事对标准化技术委员会、培训委员会的具体工作内容及“CAIA奖”的评选标准、评选办法尤为关注,并特别提到希望协会能够及时将会员单位的工作进展和成果反映给有关政府部门。理事长张泽院士对各理事的意见建议表示欢迎,并提到今后“CAIA奖”评奖过程将更加公开透明,争取让更多分析测试相关单位参与进来,并充分考虑分析测试技术本身的进展,同时声明将改善协会办事机构与各理事单位的联系沟通渠道。  下午的会议由理事长张泽院士主持,会议先行通过理事名单调整决定及9家企事业单位的入会申请。外资在华企业首次批准成为协会会员。中国分析测试协会第六届二次理事会会议现场  鉴于大家对标准化工作十分关注,常务理事、国家标准委副主任方向先生特向理事们介绍了与分析测试相关的标准化工作进展。方向先生提到:我国刚成为ISO常任理事国,标准化工作得到前所未有的重视,近期标准化工作的三件大事是——出台技术标准发展战略、完善标准体系、完善《标准化法》;标准化技术委员会定位在建立仪器分析测试方法,而这将是国家标准委的支持重点;分析测试仪器相关标准严重缺失,相关标准的建立不仅是基础工作,还能很好的规范市场。协会常务理事、国家标准化管理委员会副主任方向先生发言  协会技术与标准部李红梅女士则向大家介绍了标准化技术委员会的筹办进展、基本工作方式、基本模式及与各理事单位的关系。李红梅女士呼吁:标准的制定需要很多技术功底扎实的专家来支持,需要充分依赖中国分析测试协会,结合协会会员和理事单位的优势力量进行,希望各会员单位多参与和关注技术委员会的工作。协会技术与标准部李红梅女士发言  最后,协会会展部马锡冠先生向大家通报了“BCEIA2009”相关情况。“BCEIA2009”准备工作正紧张有序地进行,相对往届BCEIA而言,“BCEIA2009”有两个重大变化:一是举办地点改在国家会议中心,硬件条件大为改善,可同期同地举办多场会议;二是将提高学术报告的整体水平。目前,展位预订率已超过90%。协会会展部马锡冠先生通报“BCEIA2009”相关情况    附录:  中国分析测试协会成立于1986年,是国家民政部批准登记的专业性社会团体,业务主管单位是中华人民共和国科学技术部。协会主要开展:承担分析测试方面的技术咨询和服务、举办“北京分析测试学术报告会及展览会(BCEIA)”、主办和出版分析测试科技期刊、设立“中国分析测试协会科学技术奖(‘CAIA奖’)”和技术开发基金、接受政府有关部门委托任务等方面的工作。  相关链接:  中国分析测试协会  BCEIA2009  “2008中国分析测试协会科学技术奖(‘CAIA奖’)”获奖名单   关于征集全国仪器分析测试标准化技术委员会委员的函
  • 中国分析测试协会召开第二次抗震救灾会议
    2008年5月23日中国分析测试协会组织“中国分析测试协会抗震救灾专项行动工作组”,召开了第二次抗震救灾专题会议。会议由秘书长张渝英研究员主持,有关方面专家、企业负责人共20多人参加了会议。会议现场  张渝英同志首先传达了科技部领导对协会紧急组织抗震救灾工作的指示精神:协会的行动方案反映了灾区的迫切需要,将纳入科技部的统一救灾方案实施。科技部领导的肯定,坚定了大家积极投入紧急行动支援灾区的信心。  同时,会上检查了21日会议部署的工作,并进一步明确了目标和要求 根据22日灾区新提出的生物腐败引起的水源污染问题,紧急启动生物多胺、致病源菌、粪大肠杆菌的快速检测方法研究工作。  水源检测及应对处理方案等资料编制组,已收集到12家生产检测水源仪器厂家的相关信息,并得到他们全力支援抗震救灾的承诺 整理出水源净化技术实用手册,尽量做到简明易懂,操作性强。同时,选出100多家有水质检测认证的质检单位的信息,他们大都在四川、重庆、陕西、甘肃以及北京、上海等城市。目前正落实单位和人员的有关信息。会议要求下周一该组将上述资料完善、整理成册,随时准备送往灾区。  生物多胺、致病源菌、粪大肠杆菌的检测关系到灾区几百万同胞的生命安全,会议指定国家生物医学分析中心、北京理化分析测试中心和牛牛基因公司联合,紧急启动生物多胺、致病源菌、粪大肠杆菌的快速检测技术方法攻关工作,争取尽快把有关解决方案发送灾区。(今天发稿时已获信息,有关解决方案已于24日发送灾区有关单位。)与会者在会议上讨论并作记录  参加会议的全体同志,以及相关单位的科技人员,怀着与灾区人民共患难的心情,以高度的责任感,争分夺秒,不分昼夜地投入战斗,为抗震救灾做着自己的贡献。  中国分析测试协会  2008.5.26.
  • 同济大学高分辨气体稳定同位素比值质谱分析系统(第二次)中标公告
    p style="text-align: center "strong同济大学高分辨气体稳定同位素比值质谱分析系统(第二次)中标公告/strong/pp  上海东松医疗科技股份有限公司受同济大学的委托,就高分辨气体稳定同位素比值质谱分析系统项目(项目编号:0811-174DSITC1874)组织采购,评标工作已经结束,中标结果如下:/ppstrong一、项目信息/strong/pp项目编号:0811-174DSITC1874/pp项目名称:高分辨气体稳定同位素比值质谱分析系统/pp项目联系人:林之翔、刘韵/pp联系方式:0086-21-63230480转8610、8606/ppstrong二、采购单位信息/strong/pp采购单位名称:同济大学/pp采购单位地址:中国上海市四平路1239号/pp采购单位联系方式:江小英 021-65989234/ppstrong三、项目用途、简要技术要求及合同履行日期:/strong/pp详见招标文件/ppstrong四、采购代理机构信息/strong/pp采购代理机构全称:上海东松医疗科技股份有限公司/pp采购代理机构地址:中国上海市宁波路1号申华金融大厦11楼/pp采购代理机构联系方式:林之翔、刘韵 0086-21-63230480转8610、8606/ppstrong五、中标信息/strong/pp招标公告日期:2017年11月28日/pp中标日期:2017年12月19日/pp总中标金额:?xml:namespace prefix="fmt"fmt:formatnumber type="currency" pattern="¥.000000#"341.4759/fmt:formatnumber万元(人民币)/?xml:namespace/pp中标供应商名称、联系地址及中标金额:/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0"tbodytr class="firstRow"td序号/tdtd中标供应商名称/tdtd中标供应商联系地址/tdtd中标金额(万元)/td/trtrtd1/tdtd赛默飞世尔科技(中国)有限公司/tdtd上海市浦东新区新金桥路27号6号楼/tdtd341.475900/td/tr/tbody/tablep评审专家名单:/pp周苏闽、李宾、钟建华、陈燕、成鑫荣(业主代表)/pp中标标的名称、规格型号、数量、单价、服务要求:/pp中标标的:高分辨气体稳定同位素比值质谱分析系统/pp规格型号:253 Plus/pp数量:1套/pp中标金额:51.5万美元/ppstrong六、其它补充事宜/strong/pp中标金额按照预估免税美元汇率6.6306折算为人民币进行公示,合同金额以实际结算为准。/pp如对本次评审结果有异议,请在3个日历日内以书面形式向上海东松医疗科技股份有限公司(地址:上海市宁波路1号11楼,邮编:200002, 联系电话:021-63230480*8602)提出质疑。/p
  • 汪福意团队:表界面分析的原位液相二次离子质谱技术新进展
    表界面化学是能源、环境和生命等前沿科学领域的核心。在分子水平上表征表界面化学,对阐明上述领域关键科学问题的化学本质具有重要意义。然而,表界面层极薄、其物种复杂性及高度动态性,对化学测量学提出了挑战。飞行时间二次离子质谱(ToF-SIMS)是迅速发展的先进表界面分析技术。而作为基于高真空环境的分析技术,SIMS难以直接分析涉及到液体的表界面。  近年来,中国科学院化学研究所活体分析化学实验室研究员汪福意课题组,针对动态表界面分析问题以及诸多重要表界面过程处于“黑箱”状态的研究现状,基于高化学稳定、高真空兼容的微流控装置,将一系列液体表面以及固液界面引入超高真空的SIMS分析系统中,发展了多场景适用的具有高界面敏感(ppm)、高时间分辨(μs)、超薄信息深度(nm)和“软”电离等特性的原位液相ToF-SIMS新技术,以直接分子证据可视化追踪液体表面/固液界面的微观弱相互作用,并原位实时监测界面电化学双电层结构、反应中间体、鉴定电催化活性位点等。迄今为止,原位液相ToF-SIMS是唯一已知可原位探测固液界面的质谱分析技术,为揭示电化学、能源、环境、生命等领域重要表界面微观结构的时空演化机理及界面构效关系提供了高效、独特的研究平台。  汪福意课题组与中国科学院生态环境研究中心曲久辉院士/胡承志研究员团队合作,将原位液相SIMS技术拓展至纳米孔道膜分离过程中的固液界面分析,原位捕获了离子水簇在纳滤膜孔道传输过程的水合形态变化,提供了基于水簇结构转化与其膜孔传输适配的纳滤膜分离技术原理,为高性能纳滤膜材料开发与膜分离系统优化提供了实验依据。相关成果发表在《科学进展》(Science Advances 2023, 9, eadf8412)和《美国化学学会纳米杂志》(ACS Nano 2023, 17, 12629)上。  汪福意课题组与南昌大学教授陈义旺/胡笑添团队合作,发展了原位液相SIMS技术,研究了钙钛矿太阳能电池领域饱受困扰的前驱体溶液老化问题,以直接分子证据揭示了三阳离子混合卤化物钙钛矿前驱体溶液在长期存储过程中的老化反应机制。进而,该团队针对前驱体离子老化机制提出了Lewis酸/碱添加剂减缓钙钛矿溶液老化的策略,并阐释了添加剂化学结构与添加剂抑制老化效果之间的构效关系。研究表明,原位液相ToF-SIMS新技术可作为“分子眼”促进对钙钛矿溶液化学的认知,推动了钙钛矿器件产业化策略的设计和开发。相关成果发表在《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed. 2023, 62, e202215799)上。进一步,该团队以低维钙钛矿前驱体溶液中的胶体粒子作为研究对象,应用原位液相ToF-SIMS可视化间隔阳离子参与的胶体组装行为,揭示了氢键作用与量子阱结构优化的新机制,为实现高效低维钙钛矿太阳电池印刷提供了实验依据。相关成果发表在《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed. 2023, 62, e202303177)上。  研究工作得到国家自然科学基金委员会、科学技术部和中国科学院的支持。  液相ToF-SIMS原位剖析钙钛矿溶液老化化学及抑制老化作用机制
  • 地质地球所发明使用二次离子质谱仪同时分析非金属元素和金属元素的系统和方法
    p  二次离子质谱(SIMS)和溅射中性粒子质谱(SNMS)是表面分析科学和材料科学中广泛应用的分析技术。使用离子溅射固体表面能够引起光子、电子、中性粒子和二次离子的发射。SIMS技术探测溅射产生二次离子,SNMS技术探测溅射产生中性粒子。由于二次离子的产率和基体相关,SIMS技术具有显著的基体效应,需要标准样品进行分析校正。中性粒子是溅射产物的主要组成部分,SNMS将中性粒子后离子化进行质谱分析,定量更加可靠。IMS1280型SIMS通常使用O2-分析金属元素,使用Cs+分析非金属元素,很难同时对金属元素和非金属元素进行分析。/pp  中国科学院地质与地球物理研究所工程师唐国强等人在以上背景下,发明了一种使用二次离子质谱仪同时分析非金属元素和金属元素的系统和方法,并于近日获得国家发明专利授权(发明名称:使用二次离子质谱仪同时分析非金属元素和金属元素的系统和方法 发明人:唐国强,赵洪 专利号:ZL 2013 1 0654614.7)。/pp  该发明使用SIMS分析二次离子,用SNMS对中性粒子分析,可以在线获得样品中更多的信息,保留了微区分析的特点,没有基体效应。其特点有:分隔的真空腔体有利于溅射中性粒子的收集和离子化 中性粒子的离子化可以使用电子轰击、热电离、激光共振等成熟的离子化技术 质量分析器可以使用小型的四极杆或者飞行时间质量分析器,基于电场的独立小型质量分析器有利于减小仪器体积和缩短分析时间。/pp  该发明将SIMS和SNMS两种技术结合起来应用在IMS1280型SIMS上,能够同时分析样品中的金属元素和非金属元素,具有很大的进步意义。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/8eb1bbcd-7c77-43e4-9eeb-d923de6e388c.jpg" title="W020151218354254671408.jpg"//pp  图1:2.一次离子 7.样品 8.真空腔 9.二次离子 21.中性粒子 22.中性粒子 23.泵 24.小型质量分析器 25.离子 26.真空腔 27.接口 28.接口 29.接口。/p
  • 二次离子质谱仪在生物医学领域中的用途是什么?
    二次离子质谱(简称:SIMS)分化为静态二次离子质谱(S-SIMS)、动态二次离子质谱(D-SIMS)两种,通过扫描,可以得到化学成像、成分定性鉴定。二次离子质谱技术具有非常高的分辨率以及灵敏度,可对有机物进行元素的面分布,深度分布分析,所以被广泛地运用在生物医学的领域当中。SIMS是利用具有一定能量的初级离子束轰击固体材料表面,再通过质谱分析检测被初级离子束溅射出的二次离子的质荷比,从而得到样品信息。如今应用在SIMS中最广泛的质谱检测器是飞行时间质谱仪(TOF),TOF-SIMS的分辨率可以达到5-10nm,微区分辨率达到100nm2,深度分辨率达到0.1-1nm,二次离子浓度灵敏度达到ppm级别。TOF-SIMS以其各种优异的性能和特点被广泛地用于半导体行业,随着半导体硅晶片制程越来越小,SIMS逐渐成为分析半导体器件表面污染缺陷、研究元素掺杂等不可替代的手段。除此之外,SIMS的应用近年来也不断发展到生物医学、材料、化学等领域。 其中在生物医药领域,利用TOF-SIMS技术对生物细胞进行化学成像分析受到越来越多的研究人员关注,例如使用TOF-SIMS研究生物组织或生物薄膜上蛋白质等分子行为、细胞界面特性、药物作用、疾病诊断等。和MALDI-TOF-MS、ESI-MS等质谱相比,TOF-SIMS的灵敏度更高且可以进行二维或三维化学成像。 下图为分别使用SSIMS和DSIMS对冠状动脉支架中的药物进行分析的案例。其中的质谱图就是通过SSIMS得到样品表面化学信息,下方的化学成像则是通过DSIMS层层剥离,得到的不同深度下的药物分布图。
  • 第六届中国二次离子质谱会议第二轮通知
    p  第六届中国二次离子质谱会议将于2016年10月8-11日在中国科学院大连化学物理研究所(地址详见附件1)举行。会议将为我国二次离子质谱界的学术研讨、技术交流与合作提供平台,推动二次离子质谱的发展,促进二次离子质谱技术在各领域的应用。会议热诚邀请中国大陆、港澳台地区以及海外从事二次离子质谱相关工作的同仁相聚美丽海滨城市大连,展示最新的研究成果,共同推动我国二次离子质谱的发展。会议热诚欢迎国内外相关厂商参展。/pp  一、发起单位和承办、协办单位/pp  1.发起单位:中国质谱学会/pp  2.承办单位:中国科学院大连化学物理研究所中国科学院分离分析重点实验室/pp  3.协办单位:清华大学分析中心、国家科技基础条件平台北京离子探针中心、中国科学院金属研究所沈阳材料科学国家(联合)实验室、中国科学院半导体研究所半导体照明联合创新国家重点实验室、中国矿业大学煤炭资源与安全开采国家重点实验室、中国科学院广州地球化学研究所同位素地球化学国家重点实验室、中国科学院活体分析化学重点实验室、中国科学院地质与地球物理研究所岩石圈演化国家重点实验室/pp  二、会议组织机构/pp  1. 大会主席/pp  李海洋、凌永健/pp  2.学术委员会/pp  主任:凌永健、汪福意/pp  委员:查良镇、刘敦一、周新华、李金英、翁禄涛、麦富德、赵永刚、陈焕文、梁汉东、/pp  李海洋、曹永明、马农农、韦刚健、朱梓华、李献华/pp  3.组织委员会/pp  主任:李海洋/pp  委员:杨蔚、张玉海、李展平、赵丽霞、李秋立、张磊、夏小平、肖国平、文彦杰、杨莉、侯可勇,王卫国/pp  4.会务组/pp  组长:花磊、王爱博/pp  成员:陈平、谢园园、陈创、黄卫、李金旭、鞠帮玉/pp  联系人:王爱博、谢园园/pp  电话:0411-84379510 0411-84379517/pp  传真:0411-84379517/pp  E-mail:sims_china@163.com/pp  三、研讨专题征集/pp  1. 二次离子质谱仪器和理论 /pp  2. 地球科学中的元素与同位素分析 /pp  3. 核科学中的微区分析和同位素分析/pp  4. 材料的微区分析、表面分析和3D分析/pp  5. 半导体/微电子科学中的表面分析 /pp  6. 生命科学和临床医学中质谱原位分析、质谱成像和单细胞质谱分析 /pp  7. 环境科学中的微区和原位分析/pp  8. 微纳尺度样品的质谱分析/pp  9. 二次离子质谱的样品前处理方法和复杂样品分析/pp  10.原子探针/质谱原位分析新技术/pp  11.新型离子源(纳米/团簇)和后电离技术 /pp  12.质谱成像数据分析、数据处理、数据融合和识别方法/pp  strong注:论文摘要截止日期:2016年9月15日/strong/pp  四、会议组织方式/pp  会议由会前课程短训、大会特邀报告、专题研讨和离子探针实验室考察参观等4部分内容组成。时间安排如下:/pp  10月8日:会前课程短训报到/pp  10月9日:会前课程短训 & 会议注册报到/pp  10月10日上午:开幕式和大会报告/pp  10月10日上午-11日上午:专题研讨、展板交流/pp  10月11日下午:大连化物所实验室考察与交流/pp  1. 会前课程短训/pp  学术委员会和组织委员会邀请安排二次离子质谱领域的专家教授,为研究生和青年科研人员举行1天的二次离子质谱基础、仪器和分析应用的会前课程短训(中文授课)。/pp strong 注:短训课程免费,会议为参加短训课程的成员提供免费午餐。/strong/pp  2. 会议报告/pp  包括大会特邀报告和专题研讨。会议将邀请国内外知名学者做大会特邀报告。专题研讨包括口头报告和展板交流两部分,由组织委员会负责组织和安排。/pp  已确认特邀报告人:/pp  Prof. Jiro Matsuo,Quantum Science and Engineering Center, Kyoto University, Japan/pp  Prof. David G. Castner ,Director, Departments of Bioengineering & Chemical Engineering,University of Washington,USA/pp  Prof. Ian Gilmore FInstP, NPL Head of Science National Physical Laboratory, UK/pp  Prof. Zihua Zhu, Environmental Molecular Sciences Laboratory, Pacific Northwest National Laboratory,USA/pp  Prof. Xiaoying Yu, Atmospheric Sciences and Global Climate Change Division, Pacific Northwest National Laboratory,USA/pp  3. 会后实验室考察参观/pp  组织委员会拟安排与会代表参观中国科学院大连化学物理研究所清洁能源国家实验室分析平台、催化基础国家重点实验室、分子反应动力学国家重点实验室、大连化学物理研究所中国科学院分离分析重点实验室和化物所科技园等。/pp  五、会议报名与注册/pp  会议注册费金额:1200元/人,学生700元/人(2016年9月15日前)/pp  1400元/人,学生900元/人(2016年9月15日后)/pp  注册费缴纳方式:汇款或会议报到时缴纳现金(采用汇款方式可在报到领取发票,采用现金付款方式将在会议结束后,两周内统一邮寄发票)/pp  汇款账户:单位名称--中国科学院大连化学物理研究所,账号--3400200309014415739,开户行--中国工商银行大连市分行青泥洼桥支行,span style="text-decoration: underline "strong汇款后请将汇款底单以及开具发票信息发送至会议邮箱sims_china@163.com,汇款时请备注:二次离子质谱,102组。/strong/span/pp  可开具会议费发票,开具发票单位:中国科学院大连化学物理研究所/pp  六、会议住宿安排/pp  会务组可帮忙预定住宿酒店,合作酒店:大连国航酒店,协议价格:318元/间 /pp  酒店地址及电话:沙河口区中山路578号国航大厦,0411-84801188,步行至化物所约10分钟。/pp  请拟参加会议人员填写“第六届中国二次离子质谱学会议回执”(附件2),以及提交论文摘要(附件3),并用电子邮件方式提交给会务组 (sims_china@163.com)。/pp style="text-align: right "  中国质谱学会/pp style="text-align: right "  2016年8月1日/pp附件:/pp style="line-height: 16px "img src="http://www.instrument.com.cn/admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201608/ueattachment/5ce3629a-ed91-484b-9826-71728981401b.docx"附件1.docx/a/pp style="line-height: 16px "img src="http://www.instrument.com.cn/admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201608/ueattachment/91962b42-198d-43f7-baf8-452730f57b9b.docx"附件2.docx/a/pp style="line-height: 16px "img src="http://www.instrument.com.cn/admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201608/ueattachment/e09127e8-bc8c-4f08-9b68-c8d9be6ef67f.docx"附件3论文摘要模板.docx/a/ppbr//p
  • 细谈二次电子和背散射电子(二)
    上一章(电镜学堂 |细谈二次电子和背散射电子(一))中我们详细的介绍了不同类型的二次电子的特点以及它们与衬度的关系,今天让我们来认识一下扫描电镜中另一个极其重要的信号----背散射电子(BSE)。背散射电子 背散射电子是入射电子在试样中受到原子核的卢瑟福散射而形成的大角度散射后,重新逸出试样表面的高能电子。由于背散射电子的能量相对较高,其在试样中的作用深度也远深于二次电子,通常而言是在0.1-1μm左右。在很多情况下,大家把BSE像简单的认为是试样的成分衬度,但是这种说法并不完全正确。背散射电子(BSE)和衬度之间有些什么关系?A. BSE的成分衬度 背散射电子的产额和成分之间的确存在非常紧密的关系,在整个原子序数范围内,BSE的产额都是随原子序数的增大而提高,而且差异性高于SE(见图1)。所以,这也是大家都用BSE图像来进行成分观察的最主要原因。图1 铜包铝导线截面的SE、BSE像和铝、铜电子产额 不过,这并不意味着BSE的产额仅仅就取决于原子序数,它和试样的表面形貌、晶体取向等都有很大的关系,甚至在部分情况下,BSE在形貌立体感的表现上还要更优于二次电子。B. BSE的形貌衬度 试样表面形貌的起伏同样会影响BSE的产额,只不过BSE产生的深度相对SE更深,所以对表面的细节表现程度不如二次电子。不过,如果对表面形貌不是特别关注的情况下,可以尝试使用BSE图像来进行形貌表征。特别是在存在荷电现象的时候,由于BSE不易受到荷电的干扰,较SE像会有更好的效果(见图2)。在前一章的SE章节中,我们已经介绍过这部分内容,这里不再赘述。图2(左图)5kV, SE图像 (右图)15kV,BSE图像C. BSE的阴影衬度 在进行形貌观察的时候,有时候需要的是图像的立体感。立体感主要来源于在一个凹坑或者凸起处,对其阴阳面的进行判断。在这方面,大角度的SE和BSE因为对称性的关系,在阴阳面的产额及实际探测到的信号量完全一样,所以体现立体感的能力相对较弱。低角SE2信号反而可以较好的体现图像的立体感,处于样品室侧方的ETD探测器在采集低角SE信号时,朝向探测器的阳面信号不受阻碍,背向探测器的阴面的上部分的SE可以绕行后被探测器接收,而下部分则由于无法绕行从而产额降低,此时阴阳面原本产额相同的低角SE信号,在实际采集的过程中发生了接收数量的不一致,从而在图像上表现出阴阳面的亮度不同,我们把这种现象称之为阴影效应。图3 ETD的阴影效应当凸起区域比较高时,阴影效应会显得比较明显,而随着凸起区域高度的逐步降低,当处于阴面的低角SE能够完全绕行时,此时阴影效应就会变得非常微弱。而基于BSE不能绕行的特点,在这种情况下则可以增强阴影效应。BSE产生后基本沿着出射方向传播,不易受到其它探测器的影响。阴阳面的实际BSE产额是相同的,但是如果探测器不采集所有方向的BSE,而是只采集一侧的BSE,阴阳面收集到信号的差异就会变得非常大,而且由于BSE不能像SE那样会产生绕行,所以这种差异要远高于SE。换句话说,利用非对称的BSE得到的阴影效应要强于ETD的低角SE。图4 不同方向接收到的BSE强度及叠加算法除了形貌衬度之外,我们已经在上一章节已经介绍过。对于电位衬度,SE要强于BSE;对于通道衬度,BSE则要优于SE。我们现在再回到SE和BSE的关系上,简单总结一下,BSE以成分为主,兼有一定的形貌衬度,电位衬度较弱,不过通道衬度较强,抗荷电以及阴影衬度也都强于SE,详见表1。表1BSESE能量高低空间分辨率低高表面灵敏度低高形貌衬度兼有为主成分衬度强弱阴影衬度非对称很强低角有电位衬度弱强抗荷电强弱图5 断口材料的SE和BSE图像及衬度对比背散射电子如何分类?在明确了BSE和衬度之间的关系以及与SE的对比之后,接下来介绍一下BSE的分类。不同类型的背散射电子在衬度、作用深度上的表现完全不同,为了能在以后电镜观察中获得最适合的条件,我们也要对BSE细致的分类,并对其各自的特点进行详细的了解。 BSE有弹性散射和非弹性散射之分,弹性散射的BSE能量接近入射电子的能量,非弹性散射的BSE能量要稍低一些,从200eV到接近入射电子能量均有分布。从发射角度来说,从很低的角度到很高的角度也都有分布。无论是能量分布上,还是空间分布上,BSE都表现出不同的特点,在此进行逐一说明。A. 高角BSE: 高角BSE是以接近90° 出射的背散射电子。此类BSE属于卢瑟福散射中直接被反射的情况,经过样品原子散射碰撞的次数也少,且和原子序数衬度也存在最密切的关系。高角BSE相对所包含的原子序数衬度最高,相对作用深度也较小,且和形貌关系较小。因此,高角BSE可以体现最纯的成分衬度。另外,当试样表面有不同取向时,不同取向的原子密度不同,也会影响直接弹性散射的概率。所以,高角BSE也能够很好的体现通道衬度。 因而,在多相的情况下,高角BSE可以表现出最强烈的没有其它衬度干扰的成分衬度;在试样抛光平整的情况下,高角BSE也可表现出对表面很敏感的通道衬度。 不过由于高角BSE的出射角的角度要求很高,因此其立体角很小,所以在所有BSE中相对来说占比也较少,信号相对偏弱。B. 中角BSE: 中角BSE是指那些能进入到镜筒内但达不到高角角度的BSE,角度一般不低于60°。中角BSE由于出射角度降低,因此在其中混有的非弹性散射BSE相对高角BSE而言有所提高,在试样表面的作用深度有所增加,其产额随形貌不同开始受到较大的影响。 中角BSE已经开始兼具成分和形貌衬度,不过由于出射角度依然比较大,作用深度也并不深,分辨率也没有受到太大的影响,依然可以维持在较高水平。而且,由于BSE的抗荷电能力要明显强于高角SE和轴向SE,因此,中角BSE可以作为它们的一个很好的补充。不过中角BSE和高角SE、轴向SE存在一个共同的问题,就是立体感同样不如低角信号。C. 低角BSE 低角BSE是以较低角度出射的背散射电子,通常在20°~60°之间。低角BSE的出射角度进一步降低,因此非弹性散射的电子所占比例也进一步提高,作用深度有了较为明显的加深。相应的,低角BSE的成分衬度较之前二者有了一定的弱化,而对形貌衬度的体现则会进一步的加强。 因此,低角BSE是属于兼具成分和形貌衬度,但是相对能够体现的表面细节不多,且图像分辨率有所降低。不过其抗荷电能力却有了进一步的提高,因此在荷电效应很强时,也可以作为形貌像的重要补充。 以上是按照BSE的出射角度来进行分类,我们把这三种BSE先简单的总结一下,如表2。表2低角中角高角形貌衬度降低成分衬度提高表面灵敏度提高立体感降低抗荷电降低分辨率提高信号强度降低图6 不同角度BSE的衬度对比 前面我们都是按出射角度来进行区分BSE,接下来,我们再看两种比较特别的类型。D. Topo-BSE Topo-BSE是指非对称的低角BSE,具有较为强烈的阴影衬度。由于低角BSE在所有角度BSE中对形貌最为敏感,再根据前面提到的BSE的阴影衬度,将两者结合起来,便可产生强烈的阴影衬度。 例如,对于试样上的一个凸起来说,各个方向产生的BSE信号是对称的,但是低角BSE产额和其形貌有关。如果只采集特定方向的低角BSE,那么朝向这个特定方向的信号量接收就要偏多,而背向这个方向的信号就明显偏少,反映在图像上就会出现明显的阴阳面,从而提高了图像的立体感。 Topo-BSE因为不会像SE那样产生绕行,所以其立体感要优于低角SE。而且,因为Topo-BSE比SE更不容易受到荷电影响,所以对于导电性差的试样,往往会有非常好的效果,如图7。图7 黄铁矿样品(左图)没有荷电,立体感强;(右图)立体感稍弱,且有一定的荷电 试样本身并不会产生这种不对称性,这种不对称性主要是人为故意造成,常用的方法有双晶体或五分割等不对称的BSE探测器的算法、对称BSE探测器的Topo模式采集、试样台的倾斜、以及其它的一些特殊技术。这部分内容将在以后的章节中再为大家详细介绍。E. Low-Loss BSE出射角度不同外,BSE的能量分布也大相径庭,从比较低的能量到接近原始电子束的能量范围内均有分布,如图8。图8 BSE的能量分布其中相对比较特殊的就是非常接近原始电子束能量的弹性散射电子。这些能量非常接近原始电子束的背散射电子,因为几乎都是弹性散射,没有受到能量损失,所以它们最大的特点就是作用深度很浅。因为只有作用深度浅,它们才有较大的概率不受到试样原子的非弹性散射。 所以,我们将这类背散射电子称之为Low-LossBSE,能够反映非常表面的成分的变化,而且出射角度相对较高,因而不容易受到形貌的影响。图9 3kV、2kV和1kV电子束在硅基底内的穿透深度BSE的作用深度要比SE深的多,所以BSE信号对试样表面的灵敏度远不及SE。若要提高BSE的灵敏度,通常需要降低加速电压。以Si基底样品为例,使用的加速电压从3kV降到2kV、1kV,其作用深度分别为80nm、35nm和15nm,如图9。虽然表面灵敏度得到了提高,但是依然无法和SE相提并论,而且加速电压的下降导致了BSE信号的急剧下降。此时,让我们来看Low-Loss电子的作用深度,当加速电压为3kV的电子打到Si基底试样上,如果不进行能量过滤,作用深度在80nm;而能量在2.9keV-3keV的BSE电子,即能量损失在100eV以内的Low-Loss BSE电子,作用深度仅为5nm;如果能量在2.95keV-3keV,即能量损失在50eV以内的Low-Loss BSE电子,作用深度仅为2-3nm,见图10。这样的表面敏感度已经堪比二次电子。图10 3kV入射到硅基底上,不同能量的BSE的作用深度所以Low-Loss BSE是对表面极为敏感的背散射电子,有着和SE相当的表面敏感度。对于那些非常关注表面灵敏度的应用需求上,Low-Loss BSE可以起到极其重要的作用。让我们来看一个实例,二维材料中的石墨烯的观察。众所周知石墨烯的厚度非常薄,如果作用深度比较大的话衬度就会变得很弱,所以我们通常都是用低电压的SE来进行成像。如图11中的低角SE和高角SE图,一般很少有人会选择BSE来对二维材料进行成像,因为常规BSE作用深度较深,衬度非常弱。图11 二维材料,(左图)低角SE图,(中图)高角SE图,(右图)常规BSE图然而,试一下用Low-Loss BSE成像,却得到了出乎意料的效果。使用Low-Loss BSE成像,相当于用极浅的信号将非常薄的石墨烯和基底区分开,此时体现出了极佳的衬度。Low-Loss BSE表面灵敏度远优于常规BSE和低角SE,几乎和高角SE的成像效果不相上下。 图12 二维材料,Low-Loss BSE不同类型背散射电子有些什么特点?我们将通常大家并不注意区分的BSE信号,也根据出射角度的不同,将其分成高角BSE、中角BSE和低角BSE,根据低角BSE接收时的对称性分出Topo-BSE,再根据BSE的能量分布分出对表面极为敏感的Low-Loss BSE。这五类BSE信号会有不同的办法加以区分和接收,这将在以后的章节中为大家说明。我们把这五种BSE的特点,归纳如表3。表3高角BSE中角BSE低角BSETopoBSELow-LossBSE形貌衬度弱中强很强弱成分衬度强中中弱强通道衬度中中强弱弱表面敏感度高中低低很高立体感很低中中高很低阴影衬度无无部分条件有强无抗荷电中中很强很强强分辨率很高高低低中信号强度弱中强强弱好了,今天的介绍就到此为止,同样留下几个小问题,答案将留待下一章揭晓!问题:以下是不同类型背散射电子图片,你能说出分别是由哪种BSE成像吗? 010203上一期答案问题:您能分得清以下图片分别是哪一类型的SE信号,并且在什么衬度特点上产生的差异吗?01低角SE 分辨率的不同 高角SE02低角SE 立体感的不同 高角SE03高角SE 荷电的不同 低角SE04高角SE 对表面灵敏度或深度信息的不同 低角SE05低角SE 受到电位影响电位衬度的不同 高角SE
  • 第二次污染源普查来袭 第三方服务再迎新机会
    p  近日,国务院印发了《第二次全国污染源普查方案》,详细规定了我国第二次全国污染源普查的工作目标、时间节点、范围、内容以及普查经费来源等内容。/pp  此次普查标准时点为2017年12月31日,时期资料为2017年度资料。2017年完成前期准备、启动清查建库和普查试点,2018年完成全面普查,2019年完成成果总结与发布。/pp  根据《方案》,此次普查对象为中华人民共和国境内有污染源的单位和个体经营户。范围包括:工业污染源,农业污染源,生活污染源,集中式污染治理设施,移动源及其他产生、排放污染物的设施。主要污染物包括废水、废气和工业固体废物。/pp  不同污染源监测指标也有所不同,废水污染物主要包括化学需氧量、氨氮、总氮、总磷、石油类、挥发酚、氰化物、汞、镉、铅、铬、砷、五日生化需氧量、动植物油。废气污染物主要包括二氧化硫、氮氧化物、颗粒物、挥发性有机物、氨、汞、镉、铅、铬、砷。对于可能存在放射性的废水、固体废物等也需要监测。/pp  在实际普查过程中,工业污染源、生活污染排污口、集中式污染治理设施等基于实测和综合分析进行核算,农业污染源、生活污染源、移动源等基于产排污系数核算。/pp  《方案》中还指出,要借助购买第三方服务和信息化手段,提高普查效率。/pp style="text-align: center "strong国务院办公厅关于印发第二次全国污染源普查方案的通知/strongbr//pp style="text-align: center "  国办发〔2017〕82号/pp  各省、自治区、直辖市人民政府,国务院各部委、各直属机构:/pp  《第二次全国污染源普查方案》已经国务院同意,现印发给你们,请认真组织实施。/pp style="text-align: right "  国务院办公厅/pp style="text-align: right "  2017年9月10日/pp  (此件公开发布)/pp style="text-align: center "  strong第二次全国污染源普查方案/strong/pp  根据《全国污染源普查条例》和《国务院关于开展第二次全国污染源普查的通知》(国发〔2016〕59号)精神,为指导开展第二次全国污染源普查工作,制订本方案。/pp  一、普查工作目标/pp  摸清各类污染源基本情况,了解污染源数量、结构和分布状况,掌握国家、区域、流域、行业污染物产生、排放和处理情况,建立健全重点污染源档案、污染源信息数据库和环境统计平台,为加强污染源监管、改善环境质量、防控环境风险、服务环境与发展综合决策提供依据。/pp  二、普查时点、对象、范围和内容/pp  (一)普查时点。普查标准时点为2017年12月31日,时期资料为2017年度资料。/pp  (二)普查对象与范围。普查对象为中华人民共和国境内有污染源的单位和个体经营户。范围包括:工业污染源,农业污染源,生活污染源,集中式污染治理设施,移动源及其他产生、排放污染物的设施。/pp  1.工业污染源。普查对象为产生废水污染物、废气污染物及固体废物的所有工业行业产业活动单位。对可能伴生天然放射性核素的8类重点行业15个类别矿产采选、冶炼和加工产业活动单位进行放射性污染源调查。/pp  对国家级、省级开发区中的工业园区(产业园区),包括经济技术开发区、高新技术产业开发区、保税区、出口加工区等进行登记调查。/pp  2.农业污染源。普查范围包括种植业、畜禽养殖业和水产养殖业。/pp  3.生活污染源。普查对象为除工业企业生产使用以外所有单位和居民生活使用的锅炉(以下统称生活源锅炉),城市市区、县城、镇区的市政入河(海)排污口,以及城乡居民能源使用情况,生活污水产生、排放情况。/pp  4.集中式污染治理设施。普查对象为集中处理处置生活垃圾、危险废物和污水的单位。其中:/pp  生活垃圾集中处理处置单位包括生活垃圾填埋场、生活垃圾焚烧厂以及以其他处理方式处理生活垃圾和餐厨垃圾的单位。/pp  危险废物集中处理处置单位包括危险废物处置厂和医疗废物处理(处置)厂。危险废物处置厂包括危险废物综合处理(处置)厂、危险废物焚烧厂、危险废物安全填埋场和危险废物综合利用厂等 医疗废物处理(处置)厂包括医疗废物焚烧厂、医疗废物高温蒸煮厂、医疗废物化学消毒厂、医疗废物微波消毒厂等。/pp  集中式污水处理单位包括城镇污水处理厂、工业污水集中处理厂和农村集中式污水处理设施。/pp  5.移动源。普查对象为机动车和非道路移动污染源。其中,非道路移动污染源包括飞机、船舶、铁路内燃机车和工程机械、农业机械等非道路移动机械。/pp  (三)普查内容。/pp  1.工业污染源。企业基本情况,原辅材料消耗、产品生产情况,产生污染的设施情况,各类污染物产生、治理、排放和综合利用情况(包括排放口信息、排放方式、排放去向等),各类污染防治设施建设、运行情况等。/pp  废水污染物:化学需氧量、氨氮、总氮、总磷、石油类、挥发酚、氰化物、汞、镉、铅、铬、砷。/pp  废气污染物:二氧化硫、氮氧化物、颗粒物、挥发性有机物、氨、汞、镉、铅、铬、砷。/pp  工业固体废物:一般工业固体废物和危险废物的产生、贮存、处置和综合利用情况。危险废物按照《国家危险废物名录》分类调查。工业企业建设和使用的一般工业固体废物及危险废物贮存、处置设施(场所)情况。/pp  稀土等15类矿产采选、冶炼和加工过程中产生的放射性污染物情况。/pp  2.农业污染源。种植业、畜禽养殖业、水产养殖业生产活动情况,秸秆产生、处置和资源化利用情况,化肥、农药和地膜使用情况,纳入登记调查的畜禽养殖企业和养殖户的基本情况、污染治理情况和粪污资源化利用情况。/pp  废水污染物:氨氮、总氮、总磷、畜禽养殖业和水产养殖业增加化学需氧量。/pp  废气污染物:畜禽养殖业氨、种植业氨和挥发性有机物。/pp  3.生活污染源。生活源锅炉基本情况、能源消耗情况、污染治理情况,城乡居民能源使用情况,城市市区、县城、镇区的市政入河(海)排污口情况,城乡居民用水排水情况。/pp  废水污染物:化学需氧量、氨氮、总氮、总磷、五日生化需氧量、动植物油。/pp  废气污染物:二氧化硫、氮氧化物、颗粒物、挥发性有机物。/pp  4.集中式污染治理设施。单位基本情况,设施处理能力、污水或废物处理情况,次生污染物的产生、治理与排放情况。/pp  废水污染物:化学需氧量、氨氮、总氮、总磷、五日生化需氧量、动植物油、挥发酚、氰化物、汞、镉、铅、铬、砷。/pp  废气污染物:二氧化硫、氮氧化物、颗粒物、汞、镉、铅、铬、砷。/pp  污水处理设施产生的污泥、焚烧设施产生的焚烧残渣和飞灰等产生、贮存、处置情况。/pp  5.移动源。各类移动源保有量及产排污相关信息,挥发性有机物(船舶除外)、氮氧化物、颗粒物排放情况,部分类型移动源二氧化硫排放情况。/pp  6.各省份可根据需求适当增加普查附表,报国务院第二次全国污染源普查领导小组(以下简称全国污染源普查领导小组)办公室批准后实施。/pp  三、普查技术路线/pp  (一)工业污染源。全面入户登记调查单位基本信息、活动水平信息、污染治理设施和排放口信息 基于实测和综合分析,分行业分类制定污染物排放核算方法,核算污染物产生量和排放量。/pp  根据伴生放射性矿初测基本单位名录和初测结果,确定伴生放射性矿普查对象,全面入户调查。/pp  工业园区(产业园区)管理机构填报园区调查信息。工业园区(产业园区)内的工业企业填报工业污染源普查表。/pp  (二)农业污染源。以已有统计数据为基础,确定抽样调查对象,开展抽样调查,获取普查年度农业生产活动基础数据,根据产排污系数核算污染物产生量和排放量。/pp  (三)生活污染源。登记调查生活源锅炉基本情况和能源消耗情况、污染治理情况等,根据产排污系数核算污染物产生量和排放量。抽样调查城乡居民能源使用情况,结合产排污系数核算废气污染物产生量和排放量。通过典型区域调查和综合分析,获取与挥发性有机物排放相关活动水平信息,结合物料衡算或产排污系数估算生活污染源挥发性有机物产生量和排放量。/pp  利用行政管理记录,结合实地排查,获取市政入河(海)排污口基本信息。对各类市政入河(海)排污口排水(雨季、旱季)水质开展监测,获取污染物排放信息。结合排放去向、市政入河(海)排污口调查与监测、城镇污水与雨水收集排放情况、城镇污水处理厂污水处理量及排放量,利用排水水质数据,核算城镇水污染物排放量。利用已有统计数据及抽样调查获取农村居民生活用水排水基本信息,根据产排污系数核算农村生活污水及污染物产生量和排放量。/pp  (四)集中式污染治理设施。根据调查对象基本信息、废物处理处置情况、污染物排放监测数据和产排污系数,核算污染物产生量和排放量。/pp  (五)移动源。利用相关部门提供的数据信息,结合典型地区抽样调查,获取移动源保有量、燃油消耗及活动水平信息,结合分区分类排污系数核算移动源污染物排放量。/pp  机动车:通过机动车登记相关数据和交通流量数据,结合典型城市、典型路段抽样观测调查和燃油销售数据,更新完善机动车排污系数,核算机动车废气污染物排放量。/pp  非道路移动源:通过相关部门间信息共享,获取保有量、燃油消耗及相关活动水平数据,根据排污系数核算污染物排放量。/pp  四、普查组织及实施/pp  (一)基本原则。全国统一领导,部门分工协作,地方分级负责,各方共同参与。/pp  (二)普查组织。全国污染源普查领导小组负责领导和协调全国污染源普查工作。全国污染源普查领导小组办公室设在环境保护部,负责污染源普查日常工作。全国污染源普查领导小组成员单位的职责分工由全国污染源普查领导小组办公室商有关方面确定。/pp  县级及以上地方人民政府污染源普查领导小组,按照全国污染源普查领导小组的统一规定和要求,领导和协调本行政区域内的污染源普查工作。对普查工作中遇到的各种困难和问题,要及时采取措施,切实予以解决。/pp  县级及以上地方人民政府污染源普查领导小组办公室设在同级环境保护主管部门,负责本行政区域内的污染源普查日常工作。/pp  乡(镇)人民政府、街道办事处和村(居)民委员会应当积极参与并认真做好本区域普查工作。/pp  重点排污单位应按照环境保护法律法规、排放标准及排污许可证管理等相关要求开展监测,如实填报普查年度监测结果。各类污染源普查调查对象和填报单位应当指定专人负责本单位污染源普查表填报工作。/pp  充分利用相关部门现有统计、监测和各专项调查成果,借助购买第三方服务和信息化手段,提高普查效率。发挥科研院所、高校、环保咨询机构等社会组织作用,鼓励社会组织和公众参与普查工作。/pp  (三)普查实施。分阶段组织实施前期准备、清查建库、普查试点、全面普查、总结发布等方面工作:2017年完成前期准备、启动清查建库和普查试点,2018年完成全面普查,2019年完成成果总结与发布。/pp  1.前期准备:成立机构,制定普查方案,落实经费渠道,制定相关技术规范和普查制度、确定污染物排放核算方法、完成普查信息系统开发建设以及其他技术准备工作。开展普查宣传与培训工作。/pp  2.清查建库:开展污染源普查调查单位名录库筛选,开展普查清查,建立普查基本单位名录库。对伴生放射性矿产资源开发利用企业进行放射性指标初测,确定伴生放射性污染源普查对象 排查市政入河(海)排污口名录,开展排污口水质监测。/pp  3.普查试点:开展普查试点,完善普查制度、技术规范和信息系统。/pp  4.全面普查:开展入户调查与数据采集、数据审核、数据汇总、质量核查与评估、建立数据库等工作。/pp  5.总结发布:总结发布普查成果,开展成果分析、验收与表彰等工作。/pp  (四)普查培训。全国污染源普查领导小组办公室负责对省、市两级污染源普查工作机构技术骨干以及各省级普查培训师资的培训。省级污染源普查领导小组办公室负责对本行政区域内其余普查工作人员的培训。/pp  (五)宣传动员。各级污染源普查领导小组办公室要按照国发〔2016〕59号文件要求,充分利用报刊、广播、电视、网络等各种媒体,广泛动员社会力量参与污染源普查,为普查实施创造良好氛围。/pp  五、普查经费/pp  本次普查工作经费由中央财政和地方财政分担。中央财政负担部分,由财政部按部门预算管理要求,列入相关部门的部门预算。地方财政负担部分,由同级地方财政根据工作需要统筹安排。/pp  中央财政安排经费主要用于:研究制定全国污染源普查方案,编制污染源普查涉及的监测、调查、质量管理等相关规范 开展普查表格设计、软件及信息系统开发建设,宣传、培训与指导,普查试点,普查质量核查与评估,全国数据汇总、加工,建档、检查验收、总结等。/pp  地方财政安排经费主要用于:各地污染源普查实施总体方案制定,组织动员、宣传、培训,入户调查与现场监测,普查人员经费补助,办公场所及运行经费保障,普查质量核查与评估,购置数据采集及其他设备,普查表印制、普查资料建档,数据录入、校核、加工,检查验收、总结、表彰等。对开展普查试点工作的地区和贫困县予以补助。/pp  各级污染源普查领导小组办公室根据普查方案确定年度工作计划,领导小组成员单位据此编制年度经费预算,经同级财政部门审核后,分别列入各相关部门的部门预算,分年度按时拨付。/pp  六、普查质量管理/pp  全国污染源普查领导小组办公室统一领导普查质量管理工作,建立覆盖普查全过程、全员的质量管理制度并负责监督实施。各级普查机构要认真执行污染源普查质量管理制度,做好污染源普查质量保证和质量管理工作。/pp  建立健全普查责任体系,明确主体责任、监督责任和相关责任。建立普查数据质量溯源和责任追究制度,依法开展普查数据核查和质量评估,严厉惩处普查违法行为。/pp  按照依法普查原则,任何地方、部门、单位和个人均不得虚报、瞒报、拒报、迟报,不得伪造、篡改普查资料。各级普查机构及其工作人员,对普查对象的技术和商业秘密,必须履行保密义务。/p
  • 细谈二次电子和背散射电子(一)
    二次电子(SE)和背散射电子(BSE)是扫描电镜(SEM)中最基本、最常用的两种信号,对于很多扫描电镜使用者而言,二次电子可以用来表征形貌,背散射电子可以进行原子序数表征已经是基本的常识。然而,二次电子、背散射电子与衬度的关系并非如此简单。今天,我们就来深入的了解一下SE、BSE的细分类型,各自的特点,以及它们和衬度之间的关系。二次电子 二次电子是入射电子与试样中弱束缚价电子产生非弹性散射而发射的电子,一般能量小于50eV,产生深度在试样表面10nm以内。二次电子的产额在很大程度上取决于试样的表面形貌,因此这也是为什么在很多情况下大家把SE图像等同于形貌像。然而,这种说法并不严谨。二次电子(SE)和其它衬度的关系 二次电子的产额其实和成分也有很大的关系,尤其是在低原子序数(Z20)时,二次电子也能够清晰的反映出成分之间的差异。图1中显示的就是SE产额随原子序数Z的关系。 图1 SE产额随原子序数Z的关系 这类实际例子非常多,如图2中的碳银混合材料,SE像不但可以区分出碳和银的成分差异,而且相对BSE图像来说具有更多的形貌细节。图2 碳银混合材料的SE、BSE图像以及碳、银电子产额 所以,如果对于低原子序数试样,或者原子序数差异非常大时,若要反映成分衬度,并不一定非要用BSE像,SE像有时也可获得上佳的效果。 除了成分衬度外,SE还具有较好的电位衬度,在正电位区域SE因为收到吸引而使得产额降低,图像偏暗,反之负电位区域SE像就会偏亮。而BSE因为本身能量高,所以产额受电位影响小,因此BSE像的电位衬度要比SE小的多。图3 另外,如果遇上试样的导电性不好,出现荷电效应或者是局部荷电,这也可以看成是一种电位衬度。这也是当出现荷电现象的情况下,相对SE图像受到的影响大,BSE图像受影响则比较小。这也是为什么在发生荷电现象的情况下,有时可以用BSE像代替SE像来进行观察。 至于通道衬度,一般来说因为需要将样品进行抛光,表面非常平整,这类样品基本上没有太多的形貌衬度。SE虽然也能看出不同的取向,但是相比BSE来说则要弱很多,所以一般我们都是用BSE图像来进行通道衬度的观察。图4 SE和衬度的关系,总结来说就是SE的产额以形貌为主,成分为辅,容易受到电位的影响,取向带来的差异远不及BSE。在考虑具体使用哪种信号观察样品的时候,可以参考表1,SE和BSE特点刚好互补,并没有孰优孰劣之分,需要根据实际关注点来选择正确的信号进行成像。 表1SEBSE能量低高空间分辨率高低表面灵敏度高低形貌衬度为主兼有成分衬度稍有为主阴影衬度弱强电位衬度强弱抗荷电弱强 二次电子的分类 刚才简单介绍了SE和衬度的一些基本关系,接下来我们细谈一下SE的分类。因为不同类型的二次电子在衬度、作用深度上的表现完全不同,使得不同SE探测器采集的SE像会有非常大的差异。因此,为了能在电镜拍摄中获得最佳的效果,我们有必要对SE的类别进行详细的了解。 如果按照国家标准来进行分类的话,SE主要分为四类,分别是:SE1:由入射电子在试样中激发的二次电子;SE2:由试样中背散射电子激发的二次电子;SE3:由试样的背散射电子在远离电子束入射点产生的二次电子;SE4:由入射束的电子在电子光学镜筒内激发的二次电子。 国标这样定义完全正确,然而这样的分类对于在实际电镜操作中并没有太多指导意义。为什么呢?因为不管是什么类别的SE都是属于低能电子,探测器在采集的时候往往也不能对其加以区分。那么,我们现在可以换个思路来理解一下这几种二次电子。由于SE4对成像不起作用,我们在此不进行讨论。A. SE1: 由原始电子束激发,因此其作用深度最浅,对表面最为敏感,我们知道SE本身也有成分衬度,所以SE1也非常能体现出极表层的成分差异。 其次,正因为SE1信号来自于样品的极表面,作用体积小,所以其出射角度应该相对比较高。因此,SE1的分辨率应该是所有类型中最好的。 再者,正是因为SE1的出射高度都是高角,所以其产额不易受到试样表面凹凸不平的影响,因而其分辨率虽好,但是立体感则相对比较弱。B. SE2和SE3: 由BSE激发产生的SE。因为BSE本身作用区域较大,所以在回到试样表面再次产生的SE的作用范围要比SE1大的多,正因如此, SE2和SE3的分辨率也弱于SE1。 其次,SE2和SE3是被位于试样深处的BSE激发,它们的产额在很大程度上取决于试样深处的BSE,而且它们作用区域较深,也更能体现出试样深处的成分信息。 再者,SE2和SE3由不同方向的BSE产生,因此其出射角度相对也较为广泛,从高角到低角均有分布。C. 另外,我们需要再考虑到荷电因素,荷电本身的负电位会将产生的SE尽量推向高出射角方向出射,所以受到荷电影响的电子也一般分布于较高的出射角。 SE1分布在高角、SE2和SE3分布在各个角度,荷电SE分布在高角。这样一来,我们把SE1、SE2、SE3原来按产生的类型分类转化为更加实用的按照出射角度进行分类。即:高角电子以“SE1+荷电SE”为主,低角电子以“SE2+SE3”为主。不同出射角度的SE有着截然不同的特点,我们分别来看一下。A. 轴向SE: 轴向SE是以接近90° 出射的二次电子,其中以SE1所占比例最高。由于作用体积最小,分辨率相应也是最高,且具有最高的表面敏感度,因此可以分辨极表面的成分差异,但是同时对一些并不希望看见的表面沉积污染或者氧化等,也会一览无遗。同时,因为轴向SE中所含的荷电SE也相应最多,所以,一方面对电位衬度最为敏感,另一方面受到荷电的影响也最为严重。B. 高角SE 高角SE是以较高角度出射的二次电子,也是以SE1为主,不过相对轴向SE中所含SE1而言数量稍低。高角SE的分辨率、表面灵敏度、电位衬度相对轴向SE而言也有所降低,不过由于荷电SE占比减少,所以和轴向SE相比,高角SE受到的荷电现象影响较小。高角SE和轴向SE都是向上出射,所以图像的立体感都比较差。C. 低角SE 低角SE是以较低角度出射的二次电子,其中SE2、SE3占有较高比例。所以低角SE反映的是试样较为深层的信息,表面灵敏度低,作用体积大,分辨率也不及高角SE和轴向SE。不过低角SE的图像立体感很好,抗荷电能力也比前两者强。 不同类型二次电子的特点 这样,我们就将原来只能从定义的角度进行区分的SE1、SE2、SE3,转变成出射角度不同的轴向SE、高角SE和低角SE。而按照角度进行分类之后,在实际探测信号时是完全可以对其进行区分的,我们会在之后的篇幅中对其进行详细的介绍。这样,我们现在可以总结一下几种类型SE的特点,如表2。表2轴向高角低角出射角度接近90°大角度小角度凹坑处的观察有信号有信号信号弱分辨率最好很好一般表面灵敏度最好很好较弱立体感差差很好成分衬度极表面成分表面成分较为深处电位衬度强强弱抗荷电能力弱较弱强 很多人都用过场发射扫描电镜,对样品室内SE探测器得到的低角SE2信号,与镜筒内SE探测器得到的高位SE1信号的图像对比会深有感触,很明显两者的立体感相差很大,见图5。图5 低角SE图像(左)和高角SE图像(右) 但是对镜筒内的SE信号再次拆解为高角SE和轴向SE可能会觉得很陌生,虽然前面我们已经对二者进行了介绍,但是毕竟不够直观。我们不妨看看图6,两张图都是使用镜筒内探测器获得,分辨率和立体感都很类似,总体效果非常接近,但是轴向SE(左图)受到小窗口聚焦碳沉积的影响,而同时获得的高角SE(右图)的碳沉积影响则轻微很多。 图6 轴向SE图像(左)和高角SE图像(右) 图7的样品为硅片上的二维材料,左图为高角SE图像,右图为轴向SE图像,轴向SE的灵敏度明显高于高角SE。图7 硅片上的二维材料,高角SE图像(左)和轴向SE图像(右)图8的样品为绝缘基底上的二维材料,左图为高角SE图像,右图为轴向SE图像,可以看到轴向SE受到荷电的影响也要高于高角SE。图8 绝缘基底上的二维材料,高角SE图像(左)和轴向SE图像(右) 总结一下,我们将二次电子拆解成轴向、高角和低角三个不同的类型,它们没有优劣之分,均有自己的特点,有优点也有缺点。我们只有在实际操作时发挥出每种信号的优势,才能获得最适合的图像。 好了,关于SE的分类相对比较简单,相信您已经完全理解,我们将在下一篇中详细说一下BSE。 为了更好的理解这篇的内容,让我们通过几张SE图像来实际感受一下不同类型SE之间的差异吧! 您能分得清以下图片分别是哪一类型的SE信号,并且在什么衬度特点上产生的差异吗?我们将会在下一期文章中公布答案哦!0102030405
  • 阿美特克发布两款新型二次离子质谱仪
    阿美特克子公司CAMECA发布两款新型超高灵敏度二次离子质谱仪,两款仪器均为满足环境和地质学家的分析需求而设计,满足其对小粒子、同位素等分析的高精度和高通量要求。  IMS 1300-HR3是CAMECA最新一代的大型磁质谱二次离子质谱仪,可以同时保证高重现性、高空间分辨率、高质量分辨率。KLEORA是在IMS 1300-HR3的基础上改进并同期推出的一款产品,主要是优化了离子探针而适用于地质学定年。  “我们非常自豪可以同时推出这两款新型的二次离子质谱仪,我们相信这两款仪器均代表了微量分析技术的重大进步。”CAMECA副总裁和业务部经理Jean-Charles Chen,“在引进独特的、创新的特点的同时,这两款仪器也继承了以前CAMECA大型磁质谱二次离子质谱仪产品的优点,这些产品曾被世界上顶级的实验室所选用。”  重大的突破使IMS 1300-HR3和KLEORA成为市场上最强大和灵活的离子探针,使其应用范围更加广泛,如地质年代学、细胞生物学和材料科学。  CAMECA超高灵敏度二次离子质谱仪优势明显:超大尺寸的设计保证了高质量分辨率条件下的最优敏感度,灵活多用的多接受系统保证了高准确度的同位素测量,高分辨磁场控制保证了高质量分辨率条件下的高重现性,可以实现较好的离子成像功能。除此之外,CAMECA还可以提供全球的上门售后支持。  IMS 1300-HR3和KLEORA均配有自动样品室,可实现无人值守状态下的多样品分析,使用更加方便。新的紫外灯光学系统提高了光学成像,提高了样品定位的准确度和降低了样品移动的难度。  除此之外,CAMECA在这两款仪器上实现了空间分辨率和数据重现性的较大提高,还有一大突破是使用了高亮度的射频离子源。  由于这些改进,IMS 1300-HR3可以应用于更多的分析,如硫化物中36S/32S的比率,复杂结构的高空间分辨率离子成像,复杂地质样品中低浓度微量元素的检测等。  KLEORA配有高通量、方便使用的离子探针,此离子探针专为地质年代学家而设计,为高空间分辨率和高质量分辨率的铀-钍-铅同位素分析提供了高基线敏感度。来源于希腊语的Key和Hour,KLEORA的名字代表了可以帮助科学家追踪地球的历史。  通过在高空间分辨率和高质量分辨率的前提下实现高重现性,IMS 1300-HR3和KLEORA离子探针帮助环境、地质和同位素研究者进行更多的研究。
  • 第六届中国二次离子质谱会议第一轮通知
    会议时间:2016 年10 月 8-11 日  会议地点:大连,中国科学院大连化学物理研究所  第六届中国二次离子质谱会议将于2016年10月8-11日在中国科学院大连化学物理研究所(地址详见附件1)举行。会议将为我国二次离子质谱界的学术研讨、技术交流与合作提供平台,推动二次离子质谱的发展,促进二次离子质谱技术在各领域的应用。会议热诚邀请中国大陆、港澳台地区以及海外从事二次离子质谱相关工作的同仁相聚美丽海滨城市大连,展示最新的研究成果,共同推动我国二次离子质谱的发展。会议热诚欢迎国内外相关厂商参展。  一、发起单位和承办、协办单位  1.发起单位:中国质谱学会  2.承办单位:中国科学院大连化学物理研究所中国科学院分离分析重点实验室  3.协办单位:清华大学分析中心、国家科技基础条件平台北京离子探针中心、中国科学院金属研究所沈阳材料科学国家(联合)实验室、中国科学院半导体研究所半导体照明联合创新国家重点实验室、中国矿业大学煤炭资源与安全开采国家重点实验室、中国科学院广州地球化学研究所同位素地球化学国家重点实验室、中国科学院活体分析化学重点实验室、中国科学院地质与地球物理研究所岩石圈演化国家重点实验室  二、会议组织机构  1. 大会主席  李海洋、凌永健  2.学术委员会  主任:凌永健、汪福意  委员:查良镇、刘敦一、周新华、李金英、翁禄涛、麦富德、赵永刚、陈焕文、梁汉东、  李海洋、曹永明、马农农、韦刚健、朱梓华、李献华  3.组织委员会  主任:李海洋  委员:张玉海、李展平、赵丽霞、李秋立、张磊、夏小平、肖国平、文彦杰、杨莉、杨蔚、  侯可勇、王卫国  4.会务组  组长:花磊、王爱博  成员:陈平、谢园园、陈创、黄卫、李金旭、鞠帮玉  联系人:王爱博、谢园园  电话:0411-84379510 0411-84379517  传真:0411-84379517  E-mail:sims_china@163.com  三、研讨专题征集  1. 二次离子质谱仪器和理论   2. 地球科学中的元素与同位素分析   3. 核科学中的微区分析和同位素分析  4. 材料的微区分析、表面分析和3D分析  5. 半导体/微电子科学中的表面分析   6. 生命科学和临床医学中质谱原位分析、质谱成像和单细胞质谱分析   7. 环境科学中的微区和原位分析  8. 微纳尺度样品的质谱分析  9. 二次离子质谱的样品前处理方法和复杂样品分析  10.原子探针/质谱原位分析新技术  11.新型离子源(纳米/团簇)和后电离技术   12.质谱成像数据分析、数据处理、数据融合和识别方法  注:论文摘要截止日期:2016年9月15日  四、会议组织方式  会议由会前课程短训、大会特邀报告、专题研讨和离子探针实验室考察参观等4部分内容组成。时间安排如下:  10月8日:会前课程短训报道  10月9日:会前课程短训 & 会议注册报到  10月10日上午:开幕式和大会报告  10月10日上午-11日上午:专题研讨、展板交流  10月11日下午:大连化物所实验室考察与交流  1. 会前课程短训  学术委员会和组织委员会邀请安排二次离子质谱领域的专家教授,为研究生和青年科研人员举行1天的二次离子质谱基础、仪器和分析应用的会前课程短训(中文授课)。  注:短训课程免费,会议为参加短训课程的成员提供免费午餐。  2. 会议报告  包括大会特邀报告和专题研讨。会议将邀请国内外知名学者做大会特邀报告。专题研讨包括口头报告和展板交流两部分,由组织委员会负责组织和安排。  3. 会后实验室考察参观  组织委员会拟安排与会代表参观中国科学院大连化学物理研究所清洁能源国家实验室分析平台、催化基础国家重点实验室、分子反应动力学国家重点实验室、大连化学物理研究所中国科学院分离分析重点实验室和化物所科技园等。  五、会议报名与注册  请拟参加会议人员填写“第六届中国二次离子质谱学会议回执”(附件2),用电子邮件方式提交给会务组 (sims_china@163.com)。  会议注册费及其缴纳方式将在第二轮通知中说明。  中国质谱学会  2016年3月30日  附件1:  中国科学院大连化学物理研究所坐落在星海湾附近,依山傍海,东邻著名的国际会展中心,西近美丽的星海公园,交通十分便利。此外,毗邻大连市高新技术园区及大连理工大学,大连海事大学,大连医科大学,东北财经大学等高等院校。这一带是大连市的一个科研、教育中心。  附件2:  第六届 中国二次离子质谱学会议——参会回执  姓名: 性别:  职称(或研究生):  单位:  地址:  邮编:  电话:  Email:  是否参加会前课程培训: □ 参加会前课程短训 □ 不参加会前课程短训  是否提交论文: □ 参会但不提交论文 □ 参会并提交论文  拟提交的论文题目:  ______________________________________________________________ ___  参会形式: □口头报告 □ 展板交流  请将本回执email到第六届中国二次离子质谱学会议会务组:  Email: sims_china@163.com
  • 中国分析仪器30年回顾暨七届二次理事会全体会议最后一轮通知
    中国仪器仪表学会分析仪器分会文件(2009)仪学分字第058号关于2009中国仪器仪表学会分析仪器学会年会中国分析仪器30年回顾暨七届二次理事会全体会议最后一轮通知  2009年中国仪器仪表学会分析仪器分会年会----暨中国分析仪器30年回顾和七届二次理事会全体会议的各项工作已经筹备就绪。现就与参加会议有关事宜通知如下:  一、 会议时间:2009年11月21日至22日  二、 会议地点:北京市海淀区北科大厦报告厅(西三环北路27号。)  乘车路线:公交特5、特8、特10、74、300、323、374、482、534、699、836、849、944、运通103、运通108、运通110、运通120、运通201到万寿寺下车。  三、 报到时间:2009年11月20日(北科大厦)  四、 日程安排:见附件  五、 会议安排:食宿会议统一安排,费用自理。需要安排住宿的代表务  于11月15日前通报会议秘书处(联系方式见附件)。  六、 参加现场展示的单位,请于11月19日至20日期间将展品及展板送  至北科大厦展示厅摆放完毕。  七、 本次会议没有安排接站,请各位代表自行前往会议地点。  八、 能否参加会议务请于2009年11月12日前将会议回执传真、E-mail或电话通报会议秘书处  会议同期还将举办2009科学仪器展示贸易洽谈会,届时将邀请各应用部门主管和技术人员到会进行参观和贸易洽谈。2009科学仪器展示贸易洽谈会由本次会议协办单位北京理化分析测试技术学会全面组织安排,会议通知另行发出。  中国仪器仪表学会分析仪器分会  2009年11月6日  会议回执  单位:姓名性别民族联系电话备注 返程票预订   附:会议日程安排  附件:  2009中国仪器仪表学会分析仪器学会年会  中国分析仪器30年回顾暨七届二次理事会全体会议  日程安排日期时间内容地点人数2009-11-2109:00—12:00大会报告北科报告厅160人13:30—16:3018:00—20:00招待晚宴京仪大酒店300人2009-11-2209:00—12:00专题报告会北科报告厅160人13:30—16:00企业沙龙国产仪器实验室60人 2009-11-2109:00—16:30国产仪器展示北京科技条件市场800人2009-11-2209:00—16:30800人  开幕式 (2009-11-21 8:30-9:00) 主持人:刘长宽序号领导和嘉宾致词1介绍到会领导、嘉宾2中国仪器仪表学会分析仪器分会闫成德理事长致欢迎词3中国仪器仪表学会吴幼华副理事长兼秘书长致词4嘉宾代表讲话  大会报告(2009-11-21 9:00-12:00) 主持人:王顺昌序号报告人报告题目1陆婉珍院士分析仪器研制与高等教育结合的思考 2王健合作共赢,携手发展3金钦汉一种将改变生物医学面貌的新技术:大规模集成流路芯片-数字PCR4刘召贵国产分析仪器行业的出路与思考5孙素琴红外光谱在复杂样品中的应用6殷传新科技创新,精诚奉献  大会报告(2009-11-21 13:30-16:30) 主持人:张新荣8李昌厚光谱仪器的最新进展9刘静中国分析仪器30年戴安与您同步10袁洪福近红外光谱技术的发展11曹磊岛津中国30年分析仪器的进展12牟一萍“应对挑战,领先一步” 安捷伦科技—化学工作者的长期合作伙伴13范飞创新推动仪器与方法共同发展14周志恒待定  大会报告(2009-11-22 9:00-12:00) 主持人:关亚风序号报告人报告单位或题目1程劲松名优酒的真伪鉴别及发酵类食品的质量鉴别与检验2高志贤食品应急检测技术与应用3王宏镭食品质量的鉴别与检测技术4张经华食品安全仪器检测综述5周群红外光谱技术与酒类品质分析6潘灿平农药残留限量标准制定与残留分析中的关键技术进展  国产分析仪器应用推广沙龙(2009-11-22 13:30-16:00) 主持人:陈舜琮人数参加人沙龙内容60国内企业负责人座谈中国分析仪器产业发展策略  五、会议秘书处:  北京理化分析测试技术学会  通信地址:北京市海淀区西三环北路27号、北科大厦 邮编:100089  联 系 人:于靖琦   E-mail: VIP001@21cn.com  联系电话:010-68731259    传 真:010-68471169  联 系 人:桂三刚  联系电话:010-88417672 13001226632
  • 843万!复旦大学高灵敏度药物代谢动力学分析系统和二次离子质谱仪采购项目
    一、项目基本情况1.项目编号:1069-234Z20234494(HW2023111501)项目名称:复旦大学高灵敏度药物代谢动力学分析系统预算金额:413.140000 万元(人民币)最高限价(如有):404.870000 万元(人民币)采购需求:包件号名称数量简要技术规格备注1高灵敏度药物代谢动力学分析系统1套本次采购高灵敏度药物代谢动力学分析系统一套,此系统由三重四级杆质谱仪及数据分析工作站和高效液相色谱仪和组成。★扫描速度≥18000amu/sec。预算金额:人民币413.14万元最高限价:人民币404.87万元合同履行期限:交货期:2024年3月31日前交付。合同履行期限:交货期:2024年3月31日前交付。本项目( 不接受 )联合体投标。2.项目编号:1069-234Z20234470(HW2023111401)项目名称:复旦大学二次离子质谱仪设备预算金额:430.000000 万元(人民币)最高限价(如有):421.000000 万元(人民币)采购需求:包件号名称数量简要技术规格备注1二次离子质谱仪设备1套应用于材料化学结构解析和组分分析。实现对金属元素的测定、氧化态和电子结构等信息表征,支持原位实时动态分析。预算金额:人民币430万元最高限价:人民币421万元合同履行期限:交货期:2024年12月30日前交付。 合同履行期限:交货期:2024年12月30日前交付。本项目( 不接受 )联合体投标。二、获取招标文件时间:2023年11月18日 至 2023年11月24日,每天上午8:00至12:00,下午12:00至17:00。(北京时间,法定节假日除外)地点:复旦大学采购与招标管理系统(网址为:https://czzx.fudan.edu.cn)方式:通过复旦大学采购与招标管理系统(网址为:https://czzx.fudan.edu.cn)点击“校外用户登录”在线获取招标文件,逾期不再办理。潜在投标人进入系统后可在“正在进行的项目”版块中查看项目并在线领购招标文件。未按规定在系统内合法获取招标文件的潜在投标人将不得参加投标。获取招标文件所需上传的材料:有效授权委托书及被授权人身份证。售价:¥0.0 元,本公告包含的招标文件售价总和三、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:复旦大学     地址:中国上海邯郸路220号        联系方式:郭老师 ,021-65645530      2.采购代理机构信息名 称:上海中世建设咨询有限公司            地 址:中国上海市曹杨路528弄35号            联系方式:邢楠、黄梦如、陈豪,021-52555810            3.项目联系方式项目联系人:邢楠、黄梦如、陈豪电 话:  021-52555810
  • 北分三谱发布北分三谱二次(冷阱)热解吸仪新品
    ATDS-3430型二次(冷阱)热解吸仪新品上市一、仪器简介ATDS-3430型热解吸仪是北京北分三谱仪器有限责任公司自主研制推出直接面向国内外广大用户的换代产品。该仪器适用于对化工建筑材料、食品、大气及室内环境中沸点在350℃以下各种气体的定性、定量检测,可与任何国内、国外气相色谱仪、气质联用仪相连,其自动化程度、重复性和灵敏度等指标完全能够满足目前国家新颁布的有关环境检测的标准,并且在结构上具有自身独特的功能优势及令人满意的性能与价格比。全自动化设计、触摸大屏显示、操作更为方便。 二、仪器特点和主要功能1、 采用半导体制冷,节约使用成本,电子制冷和二阶热脱附流程以保证得到窄的色谱峰形;2、样品传输管线全部采用进口高惰性脱活管路,无残留,无交叉污染,保证样品进样的重复性和准确性;3、 微机程序控制,主要功能有: ⑴ 方法参数设置、实时动画显示工作状态、运行时间; ⑵ 解吸区、进样阀、样品传输管和二次解吸区,四路均单独加热控温; ⑶ 设定好分析程序,按下运行键自动完成样品分析; ⑷ 可以根据用户需求配置为常温二次解吸仪或低温二次解吸仪; ⑸ 可同步启动GC、色谱数据处理工作站,也可用外来程序启动本装置;4、本机自带标样模拟采样的功能,可以更方便的通过热解吸仪制作工作曲线;5、采用高温六通阀,最高使用温度可达240℃;6、通过时间编程,自动实现解吸、吹扫吸附、再解吸、进样、反吹清洗等功能;7、采用电子制冷和二阶热脱附流程以保证得到窄的色谱峰形;8、样品传输管和进样阀有自动反吹功能,避免了不同样品的交叉污染;9、为了配套进口气相色谱仪使用起来更方便精确,本仪器还配有针对各种进口仪器的专用接口,连接方便;10、六通阀与传输管线的连接点处于加热保温箱内,无传输冷点,保证了样品的完整性;11、进样针头更换方便,可连接国内外所有型号的GC进样口;12、一体化设计,整机结构紧凑;微电脑控制,全中文7寸液晶显示,操作简单、方便。13、二次解析升温速率>3000℃/min,峰宽<3s 三、仪器主要技术参数1、解吸1温度控制范围:室温—450℃,以增量1℃任设;2、阀进样系统温度控制范围:室温—2600℃,以增量1℃任设;3、样品传送管线温度控制范围:室温—260℃,以增量1℃任设,采用24V低压供电;4、解吸2温度控制范围:室温—450℃,以增量1℃任设;升温速率〉3000℃/min;5、冷阱温度控制范围:-35℃—室温,以增量1℃任设,采用最先进的电子制冷装置;6、温度控制精度: ±0.5℃ ;7、解吸回收率:〉99%(和组分有关);8、反吹清洗流量:0~100ml/min (连续可调);9、模拟采样流量:0~160ml/min(连续可调);10、RSD:≤2.5%(0.05μg甲醇中苯);11、富集时间:0~60min;12、进样时间:0~60min; 13、样品位:1位;14、采样管规格:直径≤6.5mm,长度≥150mm;15、进样方式:六通阀电机驱动;16、仪器尺寸:长×宽×高=380mm×220mm×410mm3;17、仪器重量:约15kg;18、功率:500W 四、仪器应用范围:1、《HJ/644-2013环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附气相色谱-质谱法》;2、《HJ/T400-2007车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》;3、《GB/T18883-2002室内空气质量标准》;4、《HJ/583-2010环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱》;5、《GB/50325-2010民用建筑工程室内环境污染控制规范》等。6、《HJ734-2014固定污染源废弃 挥发性有机物的测定 固相吸附/热脱附-气相色谱》等。  北京北分三谱仪器有限责任公司是一家集研发、生产、销售和服务于一体的专业分析仪器生产厂家。主要生产:气相色谱仪、顶空进样器、热解析仪、解析管老化仪、电子皂膜流量计、氢气发生器、空气发生器、氮气发生器等产品。公司拥有一批长期从事色谱仪开发及分析应用、维修经验丰富的工程师,在色谱类仪器的维护、维修、和调试等方面的技术力量雄厚。近年来,我们已为国内著名高等院校、科研单位、生产企业及检验检测机构提供了大量先进的分析仪器和设备及完整的系统解决方案。正是因为高品质的产品、专业的应用及完善的售前售后服务,我们赢得了广大用户的支持与信赖,具有良好的声誉。 北京北分三谱仪器有限责任公司技术部 创新点:ATDS-3430型热解吸仪是北京北分三谱仪器有限责任公司自主研制推出直接面向国内外广大用户的换代产品。该仪器适用于对化工建筑材料、食品、大气及室内环境中沸点在350℃以下各种气体的定性、定量检测,可与任何国内、国外气相色谱仪、气质联用仪相连,其自动化程度、重复性和灵敏度等指标完全能够满足目前国家新颁布的有关环境检测的标准,并且在结构上具有自身独特的功能优势及令人满意的性能与价格比。全自动化设计、触摸大屏显示、操作更为方便。北分三谱二次(冷阱)热解吸仪
  • 昆明理工大学“飞行时间二次离子质谱仪”通过验收
    3月15日,昆明理工大学资产管理处组织专家组,对飞行时间二次离子质谱仪(TOF.SIMS-5)进行验收。在逐一核实设备部件,配件型号、数量,质量分析器的动态离子能量扩展技术(EDR)后,专家组认为,该设备安装齐全,设备性能和EDR指标均已达到合同指标,通过终极验收。同时,专家组在设备的维护和管理、设备性能的开发利用等方面提出了一些意见和建议。截止目前,学校单价500万元以上的仪器设备已达到5台套。  飞行时间二次离子质谱仪(TOF.SIMS-5)主要用于矿物表面深度剖析、表面化学药剂吸附层厚度、表面微量组分、表面有机物吸附推测、表面3D表征及成像等表面微观研究。在进一步熟练设备操作和性能后,TOF.SIMS-5将正式投入使用,在矿物加工工程、矿物学、材料学、生命科学等专业的实验教学与科研工作中发挥积极作用。
  • 细谈二次电子和背散射电子(三)
    前两个章节我们详细分析了二次电子SE和背散射电子BSE,并对这两者进行了更细致的分类,对它们产生的原因和衬度及其它特点也做了详细的说明。相信读者对这些不同的信号已经有了全新的认识。这一章节我们就要把这些不同类别的电子信号再进行一个回顾和总结。我们将常规定义的SE信号分成了低角SE、高角SE和轴向SE三个类别;又将BSE信号划分为低角BSE、中角BSE、高角BSE、Topo-BSE和Low-Loss BSE等五个类别。在这里我们再介绍一种信号,就是样品台减速模式下的电子信号。前两个章节请参看:细谈二次电子和背散射电子(一)细谈二次电子和背散射电子(二)减速模式下的信号现在很多扫描电镜都追求低电压下的分辨率,而样品台减速技术则是一个行之有效的手段。电子束依然保持高电压,在试样台上加载一个负电位,电子在出极靴后受到负电位的作用而不断减速,最终以低能状态着落在样品表面。这样既保持了高电压的分辨率,又因为低着落电压而有很高的表面灵敏度。图1 样品台的负电位对原始电子束起减速作用样品台减速技术各个厂家叫法不一样,有的叫电子束减速技术,有的称为柔光技术。这里我们统一称为BDM (Beam Decelerate Mode)技术。在BDM技术下,产生的电子信号和正常模式会变得有所不同。图2 样品台的负电位对产生的 SE 和 BSE 起加速作用样品台的负电位对于原始电子来说起减速作用,但是对于产生的 SE 和 BSE 来说,却是起到加速作用。SE 和 BSE 受到电场加速后,都会变成高能量电子,而且出射角度都有增大的趋势。二次电子因为能量小,所以受到电场的作用较大,各个方向的 SE 都会被电场推到相对较高的角度;而背散射电子虽然也会被电场往上方推,不过因为能量相对较高,所以出射角增大的衬度不如 SE 明显,低角 BSE 变成中角 BSE、中角 BSE 变成高角 BSE。 受到样品台减速电场作用的结果就是 SE 趋向于集中在高角附近,而 BSE 的分布范围相对 SE 要广泛一些,不过相对不使用减速模式时角度要有所偏高。图3 减速模式下 SE 和 BSE 的出射角度示意图减速模式下的衬度此时,虽然 SE 和 BSE 虽然产生的原因以及携带的衬度不同,但因为样品台的负电位的作用,能量、出射角度都比较接近,因此从探测的角度来说难以完全区分。因此在 BDM模式下,接收到的电子信号基本都是 SE 和 BSE 的混合信号,兼有形貌和成分衬度。如图4,在减速模式下,无论是硫酸盐上的细胞,还是贝壳内壁,一个探测器获得的图像都可以表现出明显的形貌和成分衬度。 图4 硫酸盐上的细胞(左图) 贝壳(右图)不过虽然都是SE和BSE的混合信号,不同角度探测器的实际效果也有一定的差异。越处于高角的探测器接收到的信号中相对SE所占比例较多,有着更多SE信号的特点,如形貌衬度比重更高;反之越是低位探测器接收到的BSE信号相对较多,表现在衬度上有着更多BSE信号的特点,如图5。 图5 减速模式下较高位探测器(左)和较低位探测器(右)的衬度对比 以往为了同时对比形貌和成分衬度,往往需要 SE 和 BSE 同时进行拍摄,通过SE 和 BSE 图像进行对比,以判断试样中的形貌和成分的对应信息;或者利用探测器信号混合,将 SE 和 BSE 的形貌衬度和成分衬度叠加在一张图像上,如图6。图6. 常规模式下的SE(左)、BSE(中)图像,以及将两者混合的图像SE+BSE(右) 而减速模式下获得的图像衬度比常规模式更加复杂,也正因为如此,减速模式的图像往往蕴含了更为丰富的信息。所以,减速模式除了可以提升低电压下的分辨率外,衬度的多样性也是一个重要特点。如图5和图6的对比,在相同的着落电压下,减速模式下仅需要一个探测器就可获得常规模式SE+BSE混合的效果。 另外,对于减速模式来说,并不一定非要在低着落电压下才能使用。有时候为了同时获得SE和BSE的混合信号,同时在一张图像上获取形貌和成分衬度,在其它电压下也均可使用减速模式。如下图金相试样,在10kV的BSE下只有成分衬度;而在13kV- 3kV的减速模式下,则增加了很多形貌信息。图7 金相试样在10kV下的BSE图像(左),和13-3kV减速模式下的混合衬度(右) 不过有一点要特别注意,那就是减速模式下虽然也有成分衬度,但是并不意味着图像越亮的地方平均原子序数越高,这一点和常规模式下的BSE图像不同。越亮的地方只能说是SE+BSE混合后的产额越多,受到多种衬度的影响,而不仅仅是成分的作用。如图8,从左边BSE图像上看,金字塔状的晶体材料是原子序数低于基底的,而在最右边的减速模式下,金字塔状晶体和基底虽然也表现出成分差异,但是晶体却显得更亮。图8 晶体材料在常规模式下的BSE像(左)、SE像(中),以及减速模式下的图像(右)减速模式的总结根据我们前两章介绍的SE和BSE的衬度和特点,我们也很容易总结出在BDM模式下不同位置探测器接收到的信号以及衬度特点,如下表。高位低位SE占比较多较少高角BSE占比较多较少低角BSE占比较少较多分辨率高低表面敏感度高低立体感低高抗荷电弱强成分衬度弱强形貌衬度强更强电位衬度强弱 在减速模式下各个探测器获得的都是 SE 和 BSE 混合的信号,所以都表现出综合衬度的特点。不过相对来说较高位探测器的高角BSE和SE占比较高,因此对表面的敏感度更高、分辨率也更好,不过相对立体感较差,也更容易受到荷电的影响;而较低位探测器的SE占比较少,中低角BSE占比较多,表面敏感度和分辨率都有所下降,不过立体感和抗荷电能力则更好。 因此减速模式下究竟使用哪个探测器,需要根据样品的实际情况以及关心的问题来进行选择,而不要始终用仪器默认的探测器。减速模式对操作者有较高的要求,除了要学会掌握操作技巧外,也需要对图像的综合衬度进行解读和分离。按照惯例,今天还有一个小问题,答案将在下一期公布噢!文末小问题:这是电池隔膜试样的图片,你知道不同角度(左为低角、右为高角)表现出的衬度差异是如何造成的吗?上一期答案问题:以下是不同类型背散射电子图片,你能说出分别是由哪种BSE成像吗? 01 答案: 中角、低角、高角02 答案:低角、高角、中角03 答案:低角、高角、中角
  • 国内首套双束聚焦离子束与飞行时间二次离子质谱联用系统即将投入使用
    核工业北京地质研究院分析测试研究中心是以核能材料、放射性标准物质的制备、地质矿产和环境分析测试技术研究与服务为主的综合性检测实验室技术机构,也是核工业地质行业的仲裁分析测试实验室,是地质行业同位素分析、微束分析等领域的权威机构。核工业北京地质研究院分析测试研究中心采购了两台特殊的质谱仪,今年两台设备同时到货、安装。一台是法国CAMACA公司的IMS 1280-hr高分辨二次离子质谱仪,另一台是TESCAN公司的双束聚焦离子束与飞行时间二次离子质谱联用系统。CAMECA公司工程师正在调试设备TESCAN公司专家正在进行应用培训 之所以采购两台二次离子质谱,是因为高分辨质谱仪以极佳的检出限以及超高的分辨能力和精度著称,但成像及原位分析能力较差;而联用系统是扫描电镜(SEM)、聚焦离子束(FIB)和飞行时间二次离子质谱(TOF-SIMS),三者的结合,具有sem的二维高分辨成像和成分、结构等分析能力,结合fib的微区分析与加工能力,实现成分和结构的三维分析;FIB与TOF-SIMS的联用,相比于大型质谱仪具有更高的空间分辨率、更快速的成像速度、更优异的成像能力,同时操作也更简单灵活。整套联用系统可同时进行原位超轻元素、同位素分析能力,此外还可以对元素、同位素等进行二维、三维成像分析。TESCAN公司在电子显微镜和聚焦离子束领域有多项创新,是扫描电子显微镜与拉曼光谱仪联用技术、聚焦离子束与飞行时间质谱仪联用技术以及氙等离子聚焦离子束技术的开拓者,也是行业领域的技术领导者。TESCAN研发部的专家libor sedlá?ek博士 这是国内首套双束聚焦离子束与飞行时间二次离子质谱联用系统,TESCAN十分重视和核工业北京地质研究院的合作,研发部的专家libor sedlá?ek博士,专程到北京进行培训,并和中心主任郭冬发研究员、书记范光研究员等专家进行了交流。我们将继续跟踪双束聚焦离子束与飞行时间二次离子质谱联用系统的最新应用进展,分多个篇幅进行介绍,我们也欢迎感兴趣的用户前来参观和交流。
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