多环芳烃检测

多环芳烃是一类致癌的化合物，有机物的不完全氧化会产生多环芳烃，食物中的多环芳烃主要是由环境污染和食品工艺过程造成的。多个国家对食品中多环芳烃的最大含量进行限制。在欧盟，各种多环芳烃（苯并芘，苯并蒽，苯并荧蒽，草屈）最大残留总值为10μ g/kg。在中国，油及其相关制品中苯并芘的最大残留为10μ g/kg。 最常用的检测食用油中多环芳烃的方法包括皂化反应，液液萃取，浊点萃取，凝胶渗透色谱法。这些方法都有着操作步骤复杂，耗时，耗费大量溶剂等缺点。 采用上海安谱开发的 MIP-PAHs 多环芳烃专用 SPE 小柱，利用类似分子印迹的原理吸附多环芳烃，该小柱对多环芳烃的高专一性使其对食用油及其相关制品中多环芳烃检测非常有效。一：样品前处理 油条样品，均质机搅碎成碎末，称取1g 于50mL 离心管中，加入10mL 正己烷，漩涡混合1min，超声15min，离心6min，取上清液5mL 待上样二：小柱操作过程 活化：5mL 二氯甲烷 平衡：5mL 正己烷 上样：5mL 待上样液，控制流速1d/s 淋洗：6mL 正己烷 洗脱：10mL 二氯甲烷，控制流速1d/s氮吹近干，加1mL 乙腈定容，过0.22um 尼龙膜，待上机检测 注意事项：氮吹到0.1mL 左右时取出，摇晃至干，因为萘和菲挥发性较强，不好氮吹至干三：液相条件 色谱柱：LAEQ-462551 Athena PAHs 多环芳烃专用柱(250mm*4.6mm*5um) 流动相：A：水 B：乙腈 流速 ：2.0mL/min 荧光检测器：时间激发波长发射波长0.0027032411.10024837513.20028046214.30027042019.50025644621.00029241025.30027450036.000270324柱温：30℃流动相梯度程序：Time（min）A 水B 乙腈0 min60%40%25 min0%100%35 min0%100%45 min60%40%四：实验谱图图一：基质空白谱图图二：10ppb 16种多环芳烃混标标准溶液谱图图三：10ppb 基质加标谱图五：实验数据序号名称10ppb 加标回收率%RSD（n=3）油条中多环芳烃的含量（ppb）1萘1980.23100.37 2芴900.131.50 3二氢苊990.088.87 4菲600.0415.28 5蒽850.031.23 6荧蒽890.041.39 7芘860.041.81 8屈870.110.43 9苯并[a]蒽860.120.58 10苯并[b]荧蒽930.110.30 11苯并[k]荧蒽910.110.10 12苯并[a]芘890.120.18 13二苯并[a,h]蒽980.100.00 14苯并[ghi]苝930.140.00 15茚并[1,2,3-cd]芘1140.0816.74 注：苊在荧光条件下不出峰油条中检测到多环芳烃总量为148.7ppb，其中萘的含量为100ppb，其它均小于20ppb，苯并芘小于1ppb；萘的含量偏高可能与油制品生产过程中用到的溶剂及生产工艺有关，另外也有空气中多环芳烃的影响。六：实验中用到的耗材货号名称规格品牌价格/元SBEQ-CA6757 MIP-PAHs多环芳烃专用SPE小柱1g/10mL，20支/盒CNW1600CDGG-110124-06-1ml 16种多环芳烃混标（适用于HJ478-2009，HJ647-2013)200ug/ml于乙腈，1mL，-10度O2SI448LAEQ-462551Athena PAHs多环芳烃专用柱 4.6*250mm，5umCNW4299SBEQ-CR0002SPE小柱连接件【1，3，6mL】，PP材质12个/包CNW240.00 SBEQ-CR1012CNW 12位固相萃取真空装置12位CNW5885.00 SCAA-104有机相尼龙针式滤器（绿色）13mm*0.22um，100只/罐ANPEL100.00 QBAA-0020122ml无针注射器100只/包ANPEL70.00 ADEQ-26001113ml 塑料巴斯德吸管、160mm、未灭菌500/箱CNW110.00 VAAP-32009E-1232A-100CNW 9mm 透明螺纹口自动进样瓶(带刻度、书写)2ml，12*32mm，9mm，100只/盒CNW130.00 VEAP-5394-09FRB-100兼容Agilent的9mm 蓝色开孔拧盖、含PTFE/橡胶隔垫，Bond100/袋CNW145.00CAEQ-4-012001-4000HPLC级二氯甲烷4LCNW545.00 CAEQ-4-003306-4000 HPLC级正己烷, 95%4LCNW490.00 CAEQ-4-003306-4000 HPLC级乙腈4LCNW420.00 EOFO-945605Talboys基本型旋涡混合器，230V/150W外形尺寸：20.3×10.2×350px，包装重量：5.3kgTalboys3685.00 EDAA-2101TH 超声波清洗器，100W (带加热功能）槽内尺寸:300*150*100mm，4LANPEL3580

受国家质检总局科技司委托，浙江检验检疫局科技处组织上海纺织工业技术监督所、浙江理工大学、北京检验检疫局、上海检验检疫局、宁波检验检疫局、福建检验检疫局和深圳检验检疫局的专家于4月23日在杭州召开课题鉴定会，嘉兴检验检疫局一项名为“纺织品和皮革中多环芳烃(PAHs)测定方法的研究(ZK200725)”课题通过鉴定。　　多环芳烃英文名为Polycyclic Aromatic Hydro?鄄carbons(PAHs)，是100多种化学结构式的总称，其中16种化合物于1979年被美国环境保护署(US EPA)所列管。2005年11月16日欧洲议会及欧盟理事会在法国斯特拉斯堡签署并于同年12月9日发布了2005/69/EC指令，限制多环芳烃(PAHs)的使用。欧洲毒性、生态毒性及环境科学委员会(CSTEE)经科学研究证实，多环芳烃类化合物对人类健康确实有害，该类化合物具有致癌性、致突变性及生殖系统毒害性，易导致皮肤癌、肺癌、上消化道肿瘤、动脉硬化和不育症。　　由于多环芳烃来源很广，可能存在于木炭、原油、木馏油、焦油、矿物油、药物、染料、塑料、橡胶、农药、杀虫剂、杀菌剂、蚊香、吸烟、汽油阻凝剂等材料中，因此纺织品和皮革中也可能存在多环芳烃(PAHs)。中国是纺织品和皮革出口大国，目前已有诸多国外客商要求检测纺织品和皮革中的多环芳烃(PAHs)，但缺少相应的检测方法。嘉兴检验检疫局“纺织品和皮革中多环芳烃(PAHs)测定方法的研究(ZK200725)”这一课题通过鉴定，填补了这一领域的空白。目前嘉兴检验检疫局正在加紧成果转化工作。

导 语 随着海洋资源的开发和海上交通运输业的发展，在推动社会经济发展的同时，也增加了溢漏油等突发事故风险，再加上陆地工业带来的污染物排放，海洋生态环境污染问题越来越严重。有研究表明近海工业的发展程度及都市化进程与海洋环境中多环芳烃的浓度存在明显的正相关系，因此监测海洋环境中的多环芳烃的污染含量，对保护海洋生态环境质量可起到预警指示作用。多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons, PAHs)是一类典型持久性有机污染物，是目前自然界中发现最早、数量最大的一类强致癌物质。 煤炭燃烧、机动车尾气排放、石油泄漏、有机物质燃烧等都会向环境中释放PAHs，通过大气干–湿沉降、地表径流以及点源排放等方式进入海洋，在海洋环境中累积，对生态系统和环境带来潜在的威胁。参考《GB/T 26411-2010 海水中16种多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》，使用C18固相萃取柱富集、净化，建立了一套快速、准确分析海水中18种PAHs的检测方法，该方法抗基质干扰能力强，检出限低，重现性好，回收率高，从而为污染控制和环境治理提供依据。 岛津GCMS-QP2020助力海水PAHs检测分析条件色谱柱:SH-Rxi-35MS（30m ×0.25mm × 0.25μm）柱温程序：50 ℃(2 min)_10 ℃/min_200 ℃_ 5℃/min_310℃(10min)进样口温度：300℃线速度：36.3 mL/min离子源温度：230℃接口温度：300℃ 样品前处理准确量取1000mL水样经滤膜过滤后，加入100mL异丙醇，倒入已经活化过的C18（1g/6mL）固相萃取柱中，加入6mL甲醇：水=3:1（V/V），待液体全部流出后吹干C18柱。加入3mL丙酮浸润并淋洗C18柱，之后用6mL二氯甲烷洗脱，重复一次。收集合并以上洗脱液。洗脱液经旋蒸浓缩后，正己烷复溶至1mL，上机待测。 标准溶液色谱图以及各组分信息图1.18种多环芳烃TIC图（1000μg/L）图2.部分多环芳烃标准品溶液质量色谱图（10μg/L）（左右滑动查看全部内容） 表1.多环芳烃各组分信息标准曲线、检出限以及精密度分别配制1~200 μg/L的多环芳烃混合标准溶液进样检测，外标法定量。18种多环芳烃线性良好，相关系数均在0.999以上，检出限在0.14~0.31 ng/L之间。部分化合物标准曲线如下图所示。取5μg/L标准品溶液，连续进样7次，考察仪器的重复性，峰面积RSD均小于3.81%，精密度良好。加标回收率将海水空白样品进行0.05 μg/L浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，具体结果如下：0.05 μg/L加标浓度的加标回收率为71.57%-105.81%，RSD为3.51%~12.73%，回收率高，重现性好。 海洋生态系统是全球最重要的生态系统，影响着全球生态系统的稳定与安全，人类生存及其经济、政治、文化和社会发展均与海洋息息相关。海洋生态环境在支撑社会经济发展的同时，承受着巨大的压力。岛津公司充分发挥光谱、色谱和质谱仪器产品线齐全的优势，将LC-MS/MS、GC-MS、FTIR、UV、DIA-10、TOC、ICP-OES、ICP-MS、EPMA和EDX等机种在海水和海洋沉积物中微塑料、有机污染物和重金属检测以及海洋矿产资源表征和元素分析等方面的应用进行了汇总，精心汇编了《岛津海洋环境与矿产资源分析测试综合解决方案》数据集册，请识别二维码下载。