电离子质谱仪

质谱主要发展方向—小型化和质谱成像技术人类很早以前就对物质产生兴趣，我们很想知道物质的结构、成分、特点是怎样的，只要仔细观察一下周围的世界，我们就会发现自然界存在着复杂繁多的物质，而物质都在发生着变化，那物质是否是由少数元素构成的？构成物质的微粒是什么？这些构成物质的微粒是如何组成物质的？物质的结构与物质的性质之间存在什么样的关系？物质发生变化的本质是什么? 我们一直在不断努力，发明创造能够检测、观察和分析物质结构的方法和技术。质谱分析技术是一种很重要的分析技术，它可以对样品中的有机和无机化合物进行定性定量分析，同时它也是唯一能直接获得分子量及分子式的谱学方法。其中，无机、同位素质谱技术的发展历史最为悠久，广泛应用于元素含量及其形态、同位素分析，质谱成像分析等领域。 而随着科学技术的发展和研究领域的不断拓展，目前的质谱分析技术日趋成熟，在高通量、高灵敏度、高分辨率、低检出限等性能上均已达到很高的水平。比如表面分析技术飞行时间-二次离子质谱（TOF-SIMS），已拥有非常好的灵敏度和极高的分辨率，可以提供表面、薄膜、界面以至于三维样品的元素、分子等结构信息而被广泛应用。2017年8月19日在成都召开的2017年中国质谱学会无机及同位素质谱学术会议上，核工业北京地质院郭冬发研究员分享了题为《铀矿物质谱成像分析》的大会报告，向与会的的质谱专家们介绍了质谱成像技术的重要性和铀矿物分析的最新应用进展。郭冬发研究员谈到，随着质谱分析技术的发展和成熟，未来质谱的发展方向主要是小型化和质谱成像技术。利用现代质谱成像技术，可以实现单点成像（1D）、二维成像（2D）和 三维成像（3D），并用于铀矿勘查和铀基材料的加工研究。2017无机及同位素质谱学术会议核工业北京地质研究院郭冬发研究员分享报告质谱会议首亮相，联用技术的一场革命随着质谱成像技术的快速发展，现在的质谱成像技术已经不局限于一种或者几种分子，可以同时反应多种分子在空间上的分布信息。但从综合分析的角度，目前的质谱成像技术，无论是哪一种分析手段都无法在分析速度、灵敏率、分辨率、空间三维信息、消除背景干扰上得以兼顾。常规的SIMS分析手段对于样品表面成分分析可以达到非常高的灵敏度，但在样品的整个面和空间深度分析方向，虽然辅以现在的质谱成像技术，已经能够获得一些信息，但在成像速度和三维结构分析上仍然捉襟见肘。而对样品的大面积分析和空间三维信息的获取，正是FIB-SEM（聚焦离子束-扫描电镜）技术的优势所在。借助FIB-SEM极高的分析速度和更优异的空间成像能力，SIMS也能在三维分析上具有更好更快速的分析性能，这也是FIB—SEM—TOF-SIMS联用技术带来的应用价值，使质谱成像技术从单点一维、二维成像走向真正意义上的三维成像分析，快速全面的获取样品的分子和结构信息。核工业北京地质研究院是TESCAN FIB—SEM—TOF-SIMS联用系统的重要用户，在铀矿物质谱成像分析等方面做了大量实验和研究，在此次无机和同位素质谱会议上，核工业北京地质院郭冬发研究员也提到，目前质谱成像（MSI）仪器主要有LA-ICP-MS、FIB-SEM，LG–SIMS，其中LG–SIMS MSI更适用于点成像，LA-ICP-MS MSI更适用于元素成像，FIB-SEM-TOF-SIMS MSI更适用于界面成像。利于这项联用技术，更加有利于实现三维快速成像，获得样品的综合全面信息。TESCAN在此次质谱学术会议上，也携带其FIB—SEM—TOF-SIMS技术产品首次亮相质谱学术界，向参会的专家学者们介绍了这款FIB-SEM和TOF-SIMS新型联用技术碰撞出的新产品以及在质谱和材料分析领域所带来的应用拓展，解读了TESCAN公司在综合分析和联用拓展上的创新理念，而在TESCAN展台，不少专家在了解了这项技术后表示出了浓厚的兴趣。2017无机及同位素质谱会议TESCAN展台三维质谱成像，FIB—SEM—TOF-SIMS技术得天独厚TESCAN是第一个将TOF-SIMS和自己的SEM/FIB成功集成在一起，拥有这项技术的公司，这项技术是用聚焦离子束 (FIB)将试样剥离，产生带电离子或者中性粒子，采集带电离子作为TOF-SIMS的分析信号，实现对于轻元素、同位素、三维数据重构或者对薄膜深度方向的剖析和化学高分子试样的官能团等化学结构的解析。更加有利于实现三维快速成像，获得样品的综合全面信息。集成在FIB-SEM上的TOF-SIMSFIB—SEM—TOF-SIMS技术独特的优势同位素快速检测三维重构更好的空间分辨率水平方向分析示例：垂直方面分析示例：正离子和负离子模式而正是因为TESCAN“All In One” 的创新产品设计理念，使得TESCAN的任何系统在接入EDS、WDS、RAMAN、TOF-SIMS等更多分析附件和设备时表现出更好的兼容性和更优异的性能，对于样品的进一步组合分析提供了很大的便利。尤其是随着分析技术的发展，对分析的要求也越来越高，FIB与TOF-SIMS的联用开始受到越来越多的关注。TESCAN将TOF-SIMS和自己的SEM/FIB成功集成在一起，创新成为一体化系统，为更深入、更全面的分析应用提供解决方案，其双束聚焦离子束与飞行时间二次离子质谱联用系统（TOF-SIMS）将越来越多地在分析行业发挥巨大价值。TESCAN FIB—SEM—TOF-SIMS一体化系统（核工业北京地质研究院分析测试研究所） 关于TESCANTESCAN发源于全球最大的电镜制造基地-捷克Brno，是电子显微镜及聚焦离子束系统领域全球知名的跨国公司，有超过60年的电子显微镜研发和制造历史，是扫描电子显微镜与拉曼光谱仪联用技术、聚焦离子束与飞行时间质谱仪联用技术以及氙等离子聚焦离子束技术的开拓者，也是行业领域的技术领导者。关注微信公众号“TESCAN显微平台”，更多精彩资讯。

p　　strongspan style="font-family: times new roman "仪器信息网讯/span/strongspan style="font-family: times new roman " 2016年1月26日，宁波大学和华仪宁创智能科技有限公司(以下简称华仪宁创) “DBDI-100型介质阻挡放电离子源”成果技术鉴定会在宁波召开。该鉴定会由中国分析测试协会主持，专家组成员为中国科学院大连化学物理研究所张玉奎院士、中国分析测试协会副理事长张渝英、中国质谱学会理事长李金英、北京大学教授刘虎威、浙江大学教授潘远江、湖南师范大学教授陈波、中国分析测试协会研究员汪正范等分析仪器行业著名专家。张玉奎院士在会上被推选为鉴定委员会主任。清华大学教授张新荣作为合作单位代表参加了此次鉴定。宁波市科技局副局长蒋如国、宁波市经济与信息化委员会处长徐伟洋、宁波鄞州区科技局局长叶龙、宁波大学副校长徐铁峰等相关主管部门及学校领导出席了鉴定会。/span/pp style="text-align: center "span style="font-family: times new roman "img title="IMG_9214_副本.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201601/insimg/9c6b6231-d69d-4f71-8a84-0d8f645a2d67.jpg"//span/pp style="text-align: center "span style="font-family: times new roman "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px "strong鉴定会现场/strong/span/span/pp style="text-align: center "span style="font-family: times new roman "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px "strongimg title="IMG_9333_副本.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201601/insimg/91f5471e-26b0-4b01-b22e-38359e50e391.jpg"//strong/span/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 14px "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px "中国科学院大连化学物理研究所 张玉奎院士/span/strong/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 14px "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px "img title="IMG_9222_副本.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201601/insimg/a1617f90-eada-4030-9f02-0325f4dc4f97.jpg"//span/strong/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 14px "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px " 中国分析测试协会副理事长 张渝英/span/strong/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 14px "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px "img title="IMG_9335_副本.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201601/insimg/b6ef028e-1a69-4a21-9583-7969ae685da6.jpg"//span/strong/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 14px "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px " 中国质谱学会理事长 李金英/span/strong/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 14px "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px "img title="IMG_9354_副本.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201601/insimg/ecdf4276-5e17-4cf5-b212-ec4554d84d2a.jpg"//span/strong/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 14px "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px " 北京大学教授 刘虎威/span/strong/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 14px "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px "img title="IMG_9351_副本.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201601/insimg/edcae475-4926-44b5-8286-739709113ee3.jpg"//span/strong/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 14px "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px " 浙江大学教授 潘远江/span/strong/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 14px "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px "img title="IMG_9357_副本.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201601/insimg/f8486e2d-5791-43f0-afd6-cdb5c9d37ae3.jpg"//span/strong/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 14px "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px " 湖南师范大学教授 陈波/span/strong/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 14px "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px "img title="IMG_9340_副本.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201601/insimg/9c108008-7efc-4613-97c0-dcf6ec439e52.jpg"//span/strong/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 14px "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px "　　 中国分析测试协会研究员 汪正范/span/strong/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 14px "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px "img title="IMG_9361_副本.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201601/insimg/6750a5c1-fc3a-43c0-992a-c2407a5e4910.jpg"//span/strong/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 14px "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px "合作单位代表、DBDI发明人 清华大学教授张新荣/span/strong/span/ppspan style="font-family: times new roman "　　在鉴定会上，华仪宁创总经理闻路红向鉴定专家及领导介绍了成果的研发背景和技术特点。介质阻挡放电离子源(DBDI-100)是一种非表面接触型的常压敞开式离子源，能够实现气体、液体和固体样品的离子化，并与质谱联用实现原位分析。此离子源系统主要包括离子源和进样系统、系统控制箱、移动控制系统和控制软件，在药物研发和质量控制、材料和天然产物分析、食品质量和药残检测、司法鉴定和物证检验、化学分析和技术研究、临床检验和方法研究等领域具有很好的应用前景。/span/pp style="text-align: center "span style="font-family: times new roman "img title="IMG_9231_副本.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201601/insimg/4df945a1-18c2-487e-9965-96bb3fdcc573.jpg"//span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 14px "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px "华仪宁创总经理闻路红/span/strong/span/ppspan style="font-family: times new roman "　　DBDI由清华大学教授张新荣于2007年首次提出，并已得到到国际同行的广泛认可。为了实时、快速的解决各种应用问题，质谱技术在向原位和小型化方面发展。在目前30余种现场离子源技术中，成熟的商品化离子源只有DESI(解吸电喷雾离子化)和DART(实时直接分析)。我国亟需自主知识产权的商品化现场离子源研发生产技术。/span/ppspan style="font-family: times new roman "　　在这种情况下，华仪宁创基于介质阻挡放电离子化方法进行了二次创新，最终的DBDI技术具有以下关键创新点：1、单电极放电技术令离子束源外喷射长度 4.5cm，提高了现场原位分析的适用性 2、真空辅助离子化技术降低了背景噪声，从而提高了信噪比和检测灵敏度 3、高温、高压安规保障技术消除了信号串扰和安全隐患，保证系统稳定和安全。/span/ppspan style="font-family: times new roman "　　DBDI离子化涉及潘宁电离、电子电离、化学电离和光子电离等众多电离机理。应用对比分析结果显示：与ESI相比，DBDI能离子化极性范围更大的化合物并提供更多的离子峰信息 对于一些难挥发、弱极性的化合物，DBDI的离子化能力是DART的10倍左右，信噪比与DART相当或略低。/span/ppspan style="font-family: times new roman "　　除了科学技术效益和经济效益以外，该成果也将带来巨大的社会效益，如：提升国产离子源设备水准和国际竞争力 丰富国产离子源类型，促进质谱应用普及 利于国家和地方科学仪器产业结构升级，形成新经济增长点 替代进口，节约外汇 拉动内需，促进就业。/span/ppspan style="font-family: times new roman "　　在听取成果汇报和审阅查新报告、检验报告、用户报告等资料之后，专家组观看了成果样机。/span/pp style="text-align: center "span style="font-family: times new roman "img title="IMG_9298_副本.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201601/insimg/f4183954-e59c-48da-8e09-aebfb9ff824a.jpg"//span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 14px "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px "DBDI-100样机/span/strong/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 14px "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px "img title="IMG_9292_副本.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201601/insimg/d7b21355-1633-4686-94ab-a3a38db7b302.jpg"//span/strong/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 14px "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px "鉴定组成员参观实验室并观看样机/span/strong/span/ppspan style="font-family: times new roman "　　华仪宁创总经理闻路红与宁波大学高级工程师赵鹏代表团队回答了鉴定组专家的质疑和提问。在答辩过后，专家组成员经认真讨论，一致达成以下鉴定意见：/span/ppspan style="font-family: times new roman "　　1、 DBDI-100型介质阻挡放电离子源采用了具有自主知识产权的介质阻挡放电离子化技术、单电极放电技术和真空辅助技术。其与质谱联用的检测限为10~100ppb 质量范围为5~3000amu 离子源内气体加热控制温度范围为25~600℃ 温度稳定性≤± 0.05℃ 离子化区域最大温度 400℃ 等离子体源外喷射长度 4.5cm 载气速度范围为0.2~5.0L/min，支持多路气体同时混合。/span/ppspan style="font-family: times new roman "　　2、 DBDI型介质阻挡放电离子源具有免试剂、结构简单、操作方便、离子化效率高等特点，能够在几秒钟内实现气体、液体和固体样品离子化，可与各类质谱仪联用进行原位、实时、快速分析，获得的质谱图背景噪声小，检测灵敏度高，便于质谱解析和定量分析，在敞开式大气压质谱离子源中，处于国际先进水平，具有良好的应用前景和市场前景，该成果是国际首创。/span/ppspan style="font-family: times new roman "　　3、该成果已授权发明专利2项、实用新型专利7项，已受理发明专利7项。/span/ppspan style="font-family: times new roman "　　4、提供的鉴定材料齐全，符合鉴定要求。/span/pp style="text-align: center "img title="h_副本.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201601/insimg/099aeff8-a00b-4142-b670-fd14714903b8.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 14px "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px "鉴定会参会人员合/span/strong/spanspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 14px "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px "影/span/strong/span/ppspan style="font-family: times new roman "　　据该团队介绍，国家对分析仪器研发和成果转化支持力度不断提升，宁波市、区政府部门积极响应“大众创业，万众创新”，鼓励中小科技创新企业。宁波市及宁波鄞州区相关主管单位为华仪宁创这样的创新团队提供了优厚、便利的创业条件。同时，宁波大学从人员及场所等方面为该团队建设提供了很多宝贵的资源。/span/ppspan style="font-family: times new roman "　　华仪宁创即宁波大学科学仪器创新团队是一支年轻的创新团队，目前拥有多个学科专业背景的高端人才，骨干人员具有多年企业背景和丰富的工程化产业化经验。团队定位主要从事科研成果从实验室到市场的成果转化，解决科学研究与市场产业化最后“一公里”的问题。目前，该团队正在积极与科研院所等研发机构合作，共同促进科研成果转化与应用。/span/pp style="text-align: right "span style="font-family: times new roman "编辑：郭浩楠/spanbr//p

p　　二次离子质谱(SIMS)和溅射中性粒子质谱(SNMS)是表面分析科学和材料科学中广泛应用的分析技术。使用离子溅射固体表面能够引起光子、电子、中性粒子和二次离子的发射。SIMS技术探测溅射产生二次离子，SNMS技术探测溅射产生中性粒子。由于二次离子的产率和基体相关，SIMS技术具有显著的基体效应，需要标准样品进行分析校正。中性粒子是溅射产物的主要组成部分，SNMS将中性粒子后离子化进行质谱分析，定量更加可靠。IMS1280型SIMS通常使用O2-分析金属元素，使用Cs+分析非金属元素，很难同时对金属元素和非金属元素进行分析。/pp　　中国科学院地质与地球物理研究所工程师唐国强等人在以上背景下，发明了一种使用二次离子质谱仪同时分析非金属元素和金属元素的系统和方法，并于近日获得国家发明专利授权(发明名称：使用二次离子质谱仪同时分析非金属元素和金属元素的系统和方法 发明人：唐国强，赵洪 专利号：ZL 2013 1 0654614.7)。/pp　　该发明使用SIMS分析二次离子，用SNMS对中性粒子分析，可以在线获得样品中更多的信息，保留了微区分析的特点，没有基体效应。其特点有：分隔的真空腔体有利于溅射中性粒子的收集和离子化 中性粒子的离子化可以使用电子轰击、热电离、激光共振等成熟的离子化技术 质量分析器可以使用小型的四极杆或者飞行时间质量分析器，基于电场的独立小型质量分析器有利于减小仪器体积和缩短分析时间。/pp　　该发明将SIMS和SNMS两种技术结合起来应用在IMS1280型SIMS上，能够同时分析样品中的金属元素和非金属元素，具有很大的进步意义。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/8eb1bbcd-7c77-43e4-9eeb-d923de6e388c.jpg" title="W020151218354254671408.jpg"//pp　　图1：2.一次离子 7.样品 8.真空腔 9.二次离子 21.中性粒子 22.中性粒子 23.泵 24.小型质量分析器 25.离子 26.真空腔 27.接口 28.接口 29.接口。/p