水质氨氮分析

p　　一、汞的危害/pp　　汞俗称水银，通常为银白色闪亮的重质液体，主要以汞元素(金属汞)、无机汞(汞盐)和有机汞3种形式存在。汞在常温下即可蒸发，汞蒸气和汞的化合物多有剧毒(慢性)，它可以在生物体内积累，很容易被皮肤、呼吸道和消化道等吸收。汞可以破坏中枢神经系统，对口、粘膜和牙齿有不良影响，对人体的损害以慢性神经毒性居多，急性中毒为少数。最危险的汞有机化合物是二甲基汞，仅几微升二甲基汞接触在皮肤上就可以致死。因汞致病最有影响力的疾病为“水俣病”，该疾病曾经在世界范围内造成了极大影响，当时至少有数万人因此受到不同程度的影响，重症病例出现脑损伤、瘫痪、语无伦次和谵妄等。/pp　　二、国内外对汞污染防治的法规要求及进展/pp　　2013年10月10日，由联合国环境规划署主办的“汞条约外交会议”在日本熊本市表决通过了旨在控制和减少全球汞排放的《关于汞的水俣公约》，包括中国在内的87个国家和地区的代表共同签署公约。/pp　　2016年4月25日上午，十二届全国人大常委会第二十次会议举行第一次全体会议。受国务院委托，时任环境保护部部长陈吉宁作关于提请审议关于批准《关于汞的水俣公约》的议案的说明。/pp　　2017年7月20日，环保部宣布，《关于汞的水俣公约》将于2017年8月16日在我国正式生效。我国将从5各方面推进汞污染防治措施，第一：建立履约机制。2017年，国务院批准成立了由环境保护部等部委组成的国家履行汞公约工作协调组，形成多部门各负其责、协同推进履约的工作格局。第二：限制淘汰重点行业用汞工艺。第三，控制大气汞排放。第四，限制产品中汞的使用和添加。第五：推进含汞废物回收利用。/pp　　2017年9月23日至29日，环境保护部副部长翟青率由环境保护部、外交部、工业和信息化部、国土资源部、商务部、能源局、中科院、清华大学、北京大学等部门和单位派员组成的中国代表团参加《关于汞的水俣公约》第一次缔约方大会，会议在瑞士日内瓦召开，来自163个国家、政府间国际组织和国际机构的近1050名代表出席了会议。/pp　　三、环境监测中氨氮分析方法带来的汞污染问题/pp　　保护环境离不开环境监测，而非常遗憾的一点在于，我们的一些环境监测分析方法存在较大的污染问题，监测的同时也在向自然界排放污染物，甚至是重毒害物质，如汞等。氨氮是常见的监测项目，也是我国十二五计划明确提出需要被削减的污染物。目前关于氨氮分析方法中应用最为广泛的是《纳氏试剂比色法》，(详见环保部科技标准司公布的HJ标HJ 535-2009或者 GBT 7479-87)。纳氏试剂比色法必须使用“纳氏试剂”，该试剂是含汞的。该试剂有两种配置方式，分别如下：/pp　　配法1：二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾法。每100毫升该试剂中含氯化汞2.5g，折算为含汞量1.85g(HgCl2分子量：271.5 Hg的分子量：200.6)。按照标准要求，每测定一个样品需要消耗1.5ml纳氏试剂，当中的含Hg量则为0.0277g。/pp　　配法2：碘化汞-碘化钾-氢氧化钠法。每100毫升该试剂中含碘化汞10g，折算为含汞量4.41g(HgI2分子量：454.4 Hg的分子量：200.6)。按照标准要求，每测定一个样品需要消耗1.0ml纳氏试剂，当中的含Hg量则为0.0441g。/pp　　四、氨氮分析会带来多少的汞污染/pp　　根据上述“三”中的描述，由于纳氏试剂有两种配置方法，我们按照各一半的使用预估，每测定一个样品需要消耗0.036g汞(取0.0277g和0.0441g的平均值)。/pp　　以下按照行业的氨氮监测频度，试分析1年下来，因为氨氮分析带来的汞排放数据。目前需要对氨氮进行分析监测的机构有：1、政府的各级环境监测站(中心) 2、企业环境监测机构或化验室 3、第三方监测机构 4、疾控中心 5、自来水厂、污水处理厂。/pp　　1、政府的各级环境监测站(中心)/pp　　根据环保部统计数据，全国环境监测站为2700多家。每家监测机构氨氮测定有多有少，预估每天10个样品，每月按20工作日计算，1年约分析2400个样品。另外样品测定时，还要求测定标准曲线、加标回收、平行样等，还有因结果异常需要复测等，因此在2400个样品的基础上增加20%的量，这样下来1家监测站1年约分析2880个样品。因此，全国环境监测站1年氨氮分析汞排放量约为：/pp style="text-align: center "　　2700*10*20*12*(1+20%)*0.036g=279936g?279.9kg/pp　　2、企业环境监测机构或化验室/pp　　企业检测机构或化验室比较难以准确预估，我们采用间接法计算。按照平均每个政府监测站负责监管当地的15家企业，每家企业每天分析2个样品，每月20个工作日计算，同样考虑因分析监测技术要求带来的20%增量。因此，全国企业检测机构或化验室1年氨氮分析汞排放量约为：/pp style="text-align: center "　　2700*15*2*20*12*(1+20%)*0.036g=839808g?839.8kg/pp　　3、第三方监测机构/pp　　近些年第三方监测机构蓬勃发展，规模差异较大，其中一些知名的第三方监测在很多省份都设有分支机构。我们预估每个省平均80家第三方监测或分支机构(不包含港澳台地区)，平均每天监测40个样品，每月按照20工作日计算，同样考虑因分析监测技术要求带来的20%增量。因此，全国第三方监测机构1年氨氮分析汞排放量约为：/pp style="text-align: center "　　31*80*40*20*12*(1+20%)*0.036g=1028505g?1028.5kg/pp　　4、疾控中心/pp　　疾控中心也有氨氮监测的需要，几乎每个县都有疾控中心，布置和环境监测中心差不多，因此全国疾控中心的实验室约为2700家，我们预估每个实验室平均每天监测5个样品，每月按照20工作日计算，同样考虑因分析监测技术要求带来的20%增量。因此，全国疾控中心1年氨氮分析汞排放量约为：/pp style="text-align: center "　　2700*5*20*12*(1+20%)*0.036g=139968g?140kg/pp　　5、自来水厂、污水处理厂/pp　　根据住建部网站信息，截止2015年年末，全国城市污水处理厂1943座，全国县城污水处理厂1599座，总计污水厂为3542座。参照此规模，预估全国自来水厂不少于3500家。因此全国污水厂和自来水厂合计不少于7000家。按照每家每天氨氮测定1个样品，20个工作日计算计算。同样考虑因分析监测技术要求带来的20%增量。因此，全国自来水厂、污水处理厂1年氨氮分析汞排放量约为：/pp style="text-align: center "　　7000*1*20*12*(1+20%)*0.036g=72576g?72.6kg/pp　　以上5大类总计为：/pp style="text-align: center "　　279.9kg+839.8kg+1028.5kg+140kg+72.6kg=2360.8kg?2.3吨/pp　　涉及氨氮监测的部门很多，比如水利部还有大量的、分布于各省的水质监测部门，这些部门的氨氮监测也是常规指标，所带来的汞排放也是不小的数字。另外，许多的科研机构、高校等也有氨氮监测需要。/pp　　五、小结/pp　　一个看起来并不起眼的分析方法，却会带来每年2吨多的汞排放。这是一个让人惊讶的结果。由于汞的降解非常慢，由此带来的环境累计污染是不可小视，很难逆转的。《关于汞的水俣公约》已经在我国正式生效了，毫无疑问，这个条约的执行，环保部应该起着重要作用。在这个全球限制汞排放的大环境下，咱们环保部门制定的监测方法是不是可以更加环保一些，是否可以争取汞的零排放?/pp style="text-align: right "span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong（文中内容仅供参考！）/strong/spanbr//p

贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，提高环境管理水平，规范环境监测工作，我部决定制订《水质 氨氮的测定 连续流动分析法》等4项国家环境保护标准。目前，标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定，现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们，请研究提出书面意见，并于2010年10月15日前反馈我部。　　联系人：环境保护部科技标准司 谷雪景　　通信地址：北京市西直门内南小街115号　　邮政编码：100035　　联系电话：(010)66556214　　传真：(010)66556213　　附件：1.征求意见单位名单.doc　　2.《水质 氨氮的测定 连续流动分析法》(征求意见稿).pdf　　3.《水质 氨氮的测定 连续流动分析法》(征求意见稿)编制说明.pdf　　4.《水质 总氮的测定 连续流动分析法》(征求意见稿).pdf　　5.《水质 总氮的测定 连续流动分析法》(征求意见稿).pdf　　6.《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(征求意见稿).pdf　　7.《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(征求意见稿)编制说明.pdf　　8.《水质 钡的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》(征求意见稿).pdf　　9.《水质 钡的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》(征求意见稿)编制说明.pdf　　二○一○年九月十日

氨氮含量是判定水质污染度的一个重要指标，氨氮以游离氨或铵盐形式存在于水中，水体受生活污水、农业排水、水产养殖以及某些焦化厂、化肥厂等工业废水污染后，氨氮浓度将明显增加。现行标准中，HJ 535-2009（纳氏试剂分光光度）法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定，其原理为：氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，其吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。分析步骤为制作校准曲线、样品测定和空白试验。标准曲线的制作方法为：在8个50ml比色管中，分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00ml氨氮标准工作溶液，加水至标线。加入10ml酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入纳氏试剂，摇匀。放置10min后，在波长420nm下，用20mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量（ug）为横坐标，绘制校准曲线。绘制校准曲线中需要配置不同浓度的溶液，需要添加不同体积的标准工作溶液和稀释液。赫施曼的opus电子稀释配液系统，可以通过触摸屏在一个分液程序中设定多达10个独立的分液体积，按下分液键就可以进行一组分液，且分液体积参数（程序）还可保存和调用，不必每次设置，避免了重复劳动与输错数值，降低了成本与风险。 水质的氨氮检测还可用水杨酸分光光度法（HJ 536-2009），也需要配制标准曲线，分析步骤基本相同。分光光度法作为经典的含量检测方法，在水质检测中有广泛应用，也有大量的标准曲线的制作，需要毫升级的多体积分液，很多需要现用现配，赫施曼的opus电子稀释配液系统非常适用这类工作，分液程序设置好后可直接调用，让检测更加简单、便捷、可靠。