推荐厂家
暂无
暂无
如题,下图是我测的碳氮纳米管的红外吸收谱线,请教各位大侠如何分析?file:///C:/Documents%20and%20Settings/Administrator/Application%20Data/Tencent/Users/569206313/QQ/WinTemp/RichOle/H$H@RXV9)L1_TZX9BL~6.jpg
催化剂是Au负载在碳纳米管上,用王水溶样,但发现Au并不能完全溶解下来,本来估计可以有1 ppm的浓度,可测试下来只有30多ppb。具体过程:1. 标样配置(0,0.5,1,5,10 ppm),加王水 4mL/50mL2. 溶样过程为:按1 ppm的量称量催化剂,而后加4 mL新鲜配置的王水,超声30 min,放置48 hr后稀释到刻度,对滤液分析。3. 催化剂是千分之二的重量负载比,称了25 mg左右来溶样。个人分析可能跟碳纳米管是疏水的,而王水是亲水的有关。虽然我超声了半个小时,可仍然无法完全使王水完全接触到Au颗粒。请问各位,这种特殊材料是否有特殊的溶样技巧?还是我的王水用量太少了?多谢!
1. 研究背景碳纳米管因为其优异的导电性而常被作为催化剂的载体,然而碳纳米管一般石墨化程度比较高,纳米粒子在其表面不太容易负载而容易发生团聚问题。所以,要对碳纳米管进行预处理以提高催化剂在其表面的分散性。通常碳纳米管预处理方式有有机酸处理,有机物处理使其接上有机物链状结构,或者是采用酸处理。酸处理对于碳纳米管来说是比较简便易行的方式,然而酸的选择对于不同石墨化程度的碳纳米管而言是非常重要的,酸化程度过高,会导致碳纳米管表面接上太多的含氧官能团而导致亲水性太好难以分离,而酸化程度不够又难以达到预期的效果,所以本研究对碳纳米管进行不同混酸体积比的处理,通过红外研究其酸化程度。2. 实验部分对碳纳米管用不同体积比的硝酸和硫酸进行了酸化处理,通过红外光谱验证碳纳米管表面官能团的变化。3. 仪器说明仪器型号:Nicoiet 8700, Thermo Fisher。4. 结果与讨论 下图为不同硝酸与硫酸体积比处理的碳纳米管的傅里叶红外光谱变换图,从图中可以看到明显的C-C的伸缩振动峰。除此之外,在3500 cm-1 左右以及170 cm-1左右代表羟基以及羧基的振动峰,而众所周知,碳纳米管上羧基含量的多少代表这碳纳米管表面的酸化程度,所以主要关注这两个峰的变化。从图中可以看到,随着硫酸体积的增加,对应的羟基以及羧基的振动峰逐渐加强,说明碳纳米管表面酸化程度逐渐加剧。而从实验现象分析,碳纳米管在这个过程中都没有出现难以分离的现象,所以对于实验所用碳纳米管,在硫酸体积比为4:1的时候酸化程度较好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508262132_563072_2257998_3.jpg5. 结论从上边的分析可以看到,随着硫酸含量的增加,碳纳米管表面羧基以及羟基官能团的量逐渐增加,说明其对应的碳纳米管酸化程度逐渐增加。这一结果对于提高碳纳米管的负载等实验很有借鉴意义。