点火没反应仪

中国科学院上海光学精密机械研究所（下称上海光机所）已做了几十年的激光聚变技术研究有多重大？用“百年大业”来形容或许也不为过。疫情封控期间，上海光机所数百名员工持续作战，最近完成了多项科研技术突破，在我国激光聚变实验点火的进程中又迈出坚实的脚步。加快聚变实验进程上海光机所本次取得重大突破的国家重大专项任务包括：核心光学元器件N41钕玻璃用包边玻璃研制工作，实现米级光栅大口径离轴反射曝光技术突破性进展以及大尺寸DKDP长籽晶快速生长技术新进展。牵头上述攻关项目研究工作的上海光机所党委书记邵建达告诉记者，早在上世纪60年代，包括我国科学家王淦昌在内的物理学家们就论证了通过激光聚变产生能源的可行性，而且认定这是清洁的、可无限使用的终极能源。上世纪80年代末，中国开始完全独立自主研发聚变技术。“现在中美都走到了实验点火阶段，中国并没有落后。”独立自主研发背后是大量艰辛付出。上海疫情期间，上海光机所数百名教职员工、研究生选择了在单位封闭办公，他们夜以继日，连续不断地做实验，获取相关数据，及时调整、改进相关工艺，加上居家办公同事在后台提供数据分析与理论支撑，研发进展取得了快速突破。N41钕玻璃元件是国家重大专项高功率激光装置的“心脏”，包边玻璃是确保钕玻璃元件增益性能的重要核心材料。它的作用是让激光按照指定方向发射，从而减少激光损耗。本次技术突破后，实现了大口径磷酸盐玻璃生产线在最优工艺状态下稳定运行，超计划完成包边玻璃的生产任务。而米级光栅大口径离轴反射曝光技术是国际首创，解决了光栅平滑度的问题。这项技术加工极具挑战。疫情期间上海光机所科研小组们连续实验，顺利实现了工艺突破。该创新方案得到了科技部重点研发计划变革性技术项目的支持。另外，大尺寸DKDP长籽晶快速生长技术主要是生长速度取得突破。上海光机所利用长籽晶生长技术，在国际上首次获得600mm×600mm×800mm的大尺寸DKDP晶体，为高功率激光驱动器系统用混频DKDP晶体研制提供一种全新的技术方案。中科院微电子所研究员王宇表示，N41钕玻璃、光栅和晶体都是激光器的关键核心零部件。N41钕玻璃是产生激光的介质，光栅作用是压缩激光脉冲，晶体是产生激光波长变换的。上述科研进展的突破，都是非常关键的突破。邵建达透露，上述科研成果突破，有助于我国聚变实验点火的进程。不过，点火实验到聚变这种终极能源实现规模量产，预计还要三五十年的时间，这确实是百年大业。另据介绍，聚变相关科研工作我国还有一条技术路线在并行推进，即安徽合肥的磁约束聚变技术。中国光学技术领先光学在通信、电子、能源、医疗器械等方面有广泛的应用。中国光学光电子行业协会旗下设有七个专业分会：激光分会、红外分会、液晶分会、光学元件与光学仪器分会、光电器件分会、发光二极管显示应用分会、激光应用分会。每个分会均对应着一个细分产业。中国光学技术较为领先。王大珩是中国光学奠基人，其上世纪50年代末期首创国内第一个研究机构中科院长春光机所。上世纪60年代，长春光机所开枝散叶，成都光电所、上海技物所、西安光机所、上海光机所、安徽光机所等纷纷设立。其中，上海光机所专注于研究强激光和高功率激光，除了探索激光聚变技术，他们还在激光前沿物理研究方面较为领先。中国光学技术产业化已小有成就。中国工业激光器比肩国际先进水平，大族激光、锐科激光、长光华芯均已登陆资本市场，分别是激光设备、激光器和激光芯片龙头。长春光机所相关的长光集团是长光华芯前十大股东。长春光机所还持有奥普光电等。红外领域，高德红外、大立科技等已经上市。LED照明及显示技术，中国已领先于国际水平，相关上市公司数十家，代表性企业有三安光电、华灿、聚灿、乾照等。另外，京东方、华星光电则是全球两大LCD液晶显示龙头企业。中科院微电子所研究员王宇认为，与微电子技术相比，中国光学技术与国际先进水平差别较小。就应用而言，眼镜、显微镜和照相机是光学技术应用比较集中的产业。而光子与微电子组合，会派生出更为广泛的应用，但这要依赖下游产业发达，比如手机、智能汽车等。中国集成电路和精密仪器相对落后，一定程度上限制了中国光学光电子产业的发展。未来，随着相关研究和产业进一步深入发展，中国光电技术还有很大扩展空间。

高温、高压和快速反应相关的高能反应系统常常依赖于吸收光谱学进行反应动力学基础研究及在线监控。对于这样的端环境，高带宽的吸收光谱测量可以为非平衡环境中的物质形成、温度测量和量子态种群的研究提供丰富的信息。通常此类反应时间短，且经常伴随复杂的热化学反应，因此在高带宽基础上，光谱测量速度至关重要。然而在如此端的条件下直接进行快速光谱测量是一个具挑战的技术难题。现有的宽带测量技术，例如傅立叶变换红外光谱仪或快速调谐的宽扫描外腔量子联激光光谱，虽然能提供令人满意的光谱覆盖范围，达到宽光谱的测量要求，但由于其原理上低时间分辨率的特点，无法达到快速测量的目的。通常，快速测量解决方法是使用一系列激光测量系统在特定范围波长下获取物质的光谱信息，然后组合形成混合的光谱信息。这种方法虽然可以较快速地实现光谱测量，但其所能提供的频谱信息十分有限，限制了其在相关高能反应系统体系下进行反应动力学研究的应用。针对这一技术难题，IRsweep公司基于快速发展的量子联激光（QCL）双频率梳技术开发了红外固态快速双光梳红外光谱仪 (DCS)。DCS突破了传统傅里叶红外光谱仪受其工作原理和光源限制所带来的时间分辨率低、高的分辨率下信噪比低、红外透射方法难以测量厚度大及毫米尺度的样品等缺点。可同时满足高测量速度（微秒时间分辨率， 1 μs）、高光谱分辨率（3x10-4 cm-1）和宽光谱范围的要求，能够成功用于高温、高压、快速反应的端条件下的快速红外光谱研究。因此，该双光梳光谱仪在相关应用和文献报道中引起了研究者的广泛关注。近期，斯坦福大学的NICOLAS H. PINKOWSKI研究团队与IRsweep公司合作成功利用微秒时间分辨超灵敏双光梳红外光谱仪-IRis-F1（Dual-comb spectrometer, DCS）为我们演示了中红外QCL的双梳状光谱仪在高能气相反应中的微秒分辨单次测量的应用。实验中配备了两个频率梳和多套立的验证测量系统，在压力驱动下的高温、高压反应釜中研究了一种剧烈的丙炔氧化化学反应 （图1）。具体而言，作者在1225 K，2.8 大气压和2％p-C3H4 / 18％O2的预点火条件下，测量了丙炔与氧气之间1.0 毫秒高温反应的详细动力学光谱（图2）。实验所采用的量子联激光的双梳状光谱仪（DCS）是由两个立运行的，非固定频率的频率梳组成，其发射波长带宽为179 cm-1 (1174 cm-1-1233 cm-1), 具有9.86 GHz的自由频谱范围和5 MHz的频梳间距，可实现实测4 μs的时间分辨率（理论时间分辨率 2 μs）。同时，作者使用另一套立的带间联激光（ICL）光谱仪对DCS测量的精度做了仔细的对比研究，确认了DCS测量的准确性。研究结果表明，单脉冲DCS可以以4 μs时间分辨测量速率解析丙炔氧化动力学（图3），DCS数据清楚显示：在反应早期（0-0.6 ms）能观察到宽带丙炔吸收特征峰，而在0.75 ms之后可以观察到水的精细特征光谱。在剧烈的高温高压反应中（1 ms 内约2500K和60倍的温度和压力变化）DCS数据显示了出良好的信噪比，其信号的自然噪声抑制和时间分辨率在高焓测试环境中显示出明显优势。同时，立的辅助激光测量光谱（ICL）结果与DCS系统测量结果具有良好的一致性（图4）。此外，DCS能够解析与温度直接相关的量子态信息。并且，随着光谱模型和高温截面数据库的改进，将来DCS系统的测量准确性会进一步提升。 随着中红外双梳光谱技术的出现，为超灵敏双光梳红外光谱仪在高焓反应和非平衡环境的反应动力学研究中提供了广阔的研究机遇。研究者坚信超灵敏双光梳红外光谱仪在高能反应动力学研究中将会有更多应用前景。图1 高能反应系统实验装置示意图A：QCL双光梳快速红外光谱系统（DCS）包括相应的探测器；B：立的ICL激光系统用于探测p-C3H4反应；C：立的ICL激光探测系统，用于探测反应中水的变化 图2 2％ p-C3H4 / 18％ O2/ 80% Ar 在1225 K，2.8 大气压条件下丙炔氧化反应动力学研究结果（a）测量和模拟反应的热力学条件；（b）DCS测量的吸收光谱随时间的变化关系。 白色虚线区域表示具有高信噪比的两个区域 图3 丙炔氧化反应动力学DCS研究结果（ 1215 cm-1-1225 cm-1）图4 p-C3H4 / Ar在 1120 K、3大气压条件下的高温扫描QCL激光（ICL, 灰色）和DCS（蓝色）光谱对比 参考文献：[1] Nicolas H. Pinkowski et al., Dual-comb spectroscopy for high-temperature reaction kinetics, 2020, Meas. Sci. Technol. 31 055501, https://doi.org/10.1088/1361-6501/ab6ecc.

仪器信息网讯 2011年3月25日上午，由中科院计财局条件装备处组办、中科院过程工程研究所承办的“气固反应动力学分析方法与仪器研讨会”在中科院过程工程研究所举行。会议邀请了煤炭、生物质、矿产资源、环境、石由加工、航天材料、多晶硅等涉及气固反应的重要领域的近20名国内专家学者参加，科技部、科学院、北京市科委和过程所的相关领导出席并致词或介绍了有关政策。此次研讨会的目的在于回顾气固反应动力学分析方法与仪器的发展，把握不同领域的需求，分析尚存问题并探讨解决办法，以期形成自主新型的反应动力学分析方法与分析仪，推动学科发展和分析水平升级，填补方法与仪器的空白。研讨会现场中科院过程工程研究所所长张锁江研究员　　中科院过程工程研究所所长张锁江研究员在研讨会前的致词中对各位领导和专家的参会表示感谢和欢迎，并介绍了近年来中科院过程工程研究所在仪器研制、基本建设、人才引进等方面的工作进展。最后，张锁江研究员希望，在座的领导与专家能够对“微型流化床反应动力学分析仪”研制项目以及过程所其它方面的工作提出宝贵的意见。西安近代化学研究所胡荣祖教授报告题目：关于气固反应热分析动力学的几个问题　　研讨会首先由《热分析动力学》著者、原西北大学教授胡荣祖先生，《应用化工动力学》译者、原太原理工大学教授郭汉贤先生作了专题报告。胡荣祖教授介绍了气固反应动力学的反应机理、关键参数以及半导体脉冲补偿式量热测试单元的结构原理，最后，胡荣祖教授重点向大家展示了自己多年的研究成果，如经验级数自催化分解反应动力学参数计算系统、含能材料感度估算系统以及自加速分解温度-热点火速度-绝热至爆时间计算系统等。太原理工大学煤化工研究所原所长郭汉贤教授(由过程所余剑博士代讲)报告题目：非催化气固反应动力学分析方法概述　　郭汉贤教授的报告由中国科学院过程工程研究所的余剑博士代讲，报告对非催化气固反应化工动力学的研究进行了简要分析，指出：研究非催化气固反应动力学，需要有良好的反应设备和科学的数学模型，硬件、软件同时并举才能事半功倍。而动力学的研究具有层次性的特点，故热重装置和流化固定床反应装置缺一不可。中科院过程工程研究所许光文研究员报告题目：微型流化床反应分析方法、仪器及典型应用　　上午，中科院过程工程研究所的许光文研究员还系统汇报了其团队自主研发微型流化床反应分析方法与仪器的过程和已经实现的典型应用。在报告中他介绍到：气固反应分析动力学是化学、化工、能源、材料、环境等众多领域的研发工作的起点，但是，现有的气固反应分析动力学方法几乎均采用非等温加热方法，无法在线供给反应试料，存在着难以测定非稳定物质及快速反应的动力学、受传热及扩散的影响严重等缺点。他团队研发的微型流化床反应动力学分析方法以分析仪(MFBRA：Micro Fluidized Bed Analysis)可克服这些缺陷，提供有效的等温微分反应分析方法和测试工具。微型流化床反应动力学分析仪(MFBRA)　　MFBRA首次利用微型流化床作为反应器，构建了气固反应分析方法与分析仪。利用流化床反应器有效抑制了扩散影响，实现了对反应物快速的加热 通过集成微型流化床反应器和脉冲微量反应物进样，实现了流化床中气固反应的等温微分化，形成了定点温度下的气固反应动力学参数的等温微分测试方法与仪器，填补了快速升温条件下等温微分反应测试方法与仪器的空白，可望与热重分析仪器形成互补性科学工具，实现气固反应的等温微分、快速原位(升温)和低扩散影响等技术特点。　　经过三年多的应用实践，MFBRA分析方法与各部件结构均得到了很大程度的优化，颗粒反应物供给时间0.1s，测量重复性误差3.0%。通过应用于石墨燃烧过程中的等温微分反应特性的分析测试，成功证实了MFBRA的等温微分特性 运用MFBRA首次成功测试了Ca(OH)2捕集CO2的动力学特性，展示了仪器拥有的原位反应特性；该仪器对生物质及煤热解等快速复杂反应显示了很好的适应性，剔提供揭示反应机理的有效基础数据；比较热重测试的CO还原CuO反应特性，MFBRA对该反应显现了明显了低扩散影响。　　最后，许光文研究员提出了进一步研发基于微型流化床的气固反应分析方法与分析仪的计划：将通过集成质谱等分析仪和提高仪器自控及美观水平，希望MFBRA能成为国际先进水平的我国自主创新仪器，与程序升温脱附(TPD)设备、程序升温还原(TPR)设备、热重分析(TG)设备等并驾齐驱，成为国内外市场中的反应分析高端产品。北京市科委政策法规处李萍女士报告题目：北京市支持成果转化及产业化相关政策解读　　会议也邀请了北京市科委政策法规与体制改革处的李萍女士通过专题报告，系统介绍北京市对科技创新与科技成果产业化的支持政策，重点解读了北京市支持自主创新与成果转化的12个重点政策，并现场回答了与会者问题。　　基于上午的主题报告，研讨会的下午针对“气固反应动力学分析方法与仪器发展”、“自主分析方法与分析仪器及应用”、“不同行业领域对气固反应分析的需求特性”等主题，与会专家展开了积极的讨论与交流互动，各位专家结合自身的研究工作经历，提炼了各行业中在气固反应分析方面尚存的难题，希望的分析方法与测试工具，对中科院过程工程研究所研发的微型流化床等温微分反应分析方法与分析仪的功能扩展和解决尚存问题积极建言献策。　　通过总结与会专家的讨论意见，许光文研究员总结了进一步发展等温微分反应分析方法、解决各行业尚存问题或满足各行业特定需求的技术方向。在近四个小时的讨论中，现场气氛十分热烈。　　相关报道：　　微型流化床反应动力学分析仪研制成功　　“微型流化床反应分析方法与分析仪”鉴定会在京召开　　先进能源关键技术与仪器装备亟需强化——访中科院过程工程研究所许光文研究员