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首先感谢各位老师百忙之中抽空看我的帖子并且给予热情回复!我目前用固相微萃取(GC-ECD-SPME)做拟除虫菊酯类残留(沸点接近300℃)。萃取装置和萃取头用的是supelco公司的。我想问一下,进针后,萃取头上有残留,下面是不同的解析时间所对应的情况。解析温度250℃,萃取头为PDMS(100um)。 解析时间 峰面积残留率 所需解析次数 5min 80% 6次 10min 60% 4次 20min 20% 3次我发现,当我采取长时间(20min)解析时,萃取头从透明变成微黄色的速度加快,所以我就想萃取头的使用寿命是长时间解析但次数少,还是短时间解析次数多比较好呢。我解析的次数比较多,有没有什么办法能够让残留物解析的比较快而且彻底呢?还有有没有关于萃取头这方面的比较详细的文献呢?再次感谢各位大侠!
各位做过SPME的大侠们,小女子当开始做这个SPME-GC-MS实验,检测光引发剂残留目前购置了3种型号的萃取头,但是萃取头做空白一直有杂峰出现,我已经老化2个小时以上,全扫描下杂峰一直很多其中一款萃取头对我的6种物质吸附较好,响应高,但是问题是这个萃取头对我的一个样品A响应特别高,是其他物质的5倍,解析完后做空白还是有样品A的峰,尝试过清洗萃取头和老化过夜,但是一直出现样品A的峰。我以为是这个萃取头污染太严重了,所以购买了该型号的新的萃取头,但是老化后做空白(在没有对样品萃取的情况),还是有样品A的峰,怎么会这样,难道是我把新萃取头放在柜子里了一段时间,对我需要检测的样品有吸附了吗?为什么清洗和老化后还是除不去?求支招
[align=center][font=DengXian]固相微萃取[/font](SPME)[font=DengXian]操作注意事项,箭形固相微萃取[/font](SPME-Arrow)[/align][font=DengXian]①使用萃取头前必须充分予以老化处理,老化后尽量立即使用。萃取头易碎,操作应格外小心,严格按操作程序进行。[/font][font=DengXian]②使用固相微萃取[/font](SPME)[font=DengXian]的专用细径衬管,例如[/font]0.75-1mm[font=DengXian]内径的衬管,不使用[/font]2mm[font=DengXian]内径的衬管。[/font][font=DengXian]③柱箱温度从较低温度,例如[/font]40[font=DengXian]度开始,并适当保持一段时间后再升温,这样使香气香味样品组分在柱子前段适当富集,以利于出来较好的峰型。[/font][font=DengXian]④对于高浓度的极性溶剂适当用盐水稀释,例如白酒(含大量乙醇)样品稀释[/font]5-10[font=DengXian]倍。[/font][font=DengXian]对于粘度高的样品,例如丙二醇为溶剂的香精也要稀释。[/font][font=DengXian]箭形固相微萃取[/font](SPME-Arrow)[font=DengXian]原理,使用方法和普通的[/font]SPME[font=DengXian]是一样的。但箭形固相微萃取的针粗,涂布固定相吸附剂的容量大,使用的衬管为[/font]1.7mm[font=DengXian]或[/font]2mm[font=DengXian],进样口上部孔稍微宽一些。[/font]