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铅、镉溶出量的测定 (一)实验目的 1、由于铅、镉元素及氧化物对人体健康有害,故对粉彩瓷、新彩瓷等釉上彩瓷器及对釉料中含有铅、镉元素及其化合物的陶瓷器具都要测定其铅、镉出量。 2、虽然铅、镉溶出量与釉料彩料中含铅量、含镉量没有必然联系,但测定铅、镉溶出量后可以从配方和工艺方面采取降铅、固铅措施,以使产品合格。 3、掌握铅、镉溶出量的测定原理及测定方法。 (二)实验原理 含铅、镉的釉料、彩料在酸液作用下可溶性铅、镉会被溶出来,例如盛菜的盘、碗,铅、镉会被菜中的草酸醋酸溶出来。 世界各国对铅、镉溶出量均有一定标准。例如中国高级日用细瓷产品质量标准中规定:“与食物接触的产品表面画面铅溶出量不得超过百万分之七(≯7ppm)”。但是粉彩瓷的铅溶出量有时竞达到1000ppm。要使含铅的釉料、彩料的铅溶出量等于零似乎是不可能的,但是可以采取措施使铅溶出量降到最低限度。关键是提高粉彩颜料或釉料、采料的化学稳定性,问题不在于釉料、彩料中是否含铅,而在于是否生成耐酸的稳定性化合物或稳定玻璃体。 实验证明,不论釉中铅含量浓度如何,当釉中按每克分子SiO2计,所含的网络外体氧化物总量小于0.75克分子时,各种铅硅酸盐的铅溶出量均较低。 合理的釉料、彩料配方和工艺控制(如彩烤时加强通风、单层装烧、适当提高彩烤温度等)均为降低铅溶出量的有效措施。 若采用无铅釉彩,固然能消除铅溶出量的弊病,但使釉彩光泽性较差,若用铋代铅则因铋太贵且来源困难。若采用无铅涂层则影响呈色效果,且技术上尚有一定困难。调整配方改进工艺,以求获得合理的化学组成,提高化学稳定性来达到降低铅溶出量的目的,这是目前比较可行的技术措施。 日用瓷含、镉量的检验标准和方法一般是用溶出法。如美国是用4%的醋酸溶液在室温下浸泡24分钟。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法进行定量。铅溶出量在7ppm以下,镉溶出量在0.5ppm以下。西德是把瓷器放在4%的醋酸溶液中煮沸30分钟,用容量法(铬酸法)进行分析定量。盘碟类的内部面积在250cm2以下的,铅溶出量不得超过1mg;251~500cm2的不得超过2mg。在沸水中煮24小时,每250 cm2面积的铅溶出量不得超过2mg 。瑞士是把瓷器试样放在4%的醋酸溶液中浸泡24小时,用重量法、比色法进行定量,按全部面积计算,每100cm2的铅溶出量应在3mg以下,按装饰面积计算,每100cm2的铅溶出量在10mg以下。
想问一下大家,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]GC的仪器最小检出量(绝对检出量)是怎么做的啊?有的是3倍的信噪比,有的是根据SD计算的。不知道大家是如何计算的啊?
现在有一批50ml的药用玻璃瓶,要做铅和镉的浸出量测定,大家有没有这方面的标准啊?怎么处理的?