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应根据供试品中残留溶剂的沸点选择顶空平衡温度,一般应低于溶解供试品所用溶剂的沸点10℃以下,能满足检测灵敏度即可。对于沸点较高(如200℃以上),可以尝试采用直接进样的方式。样品的平衡温度与蒸气压直接相关,它影响分配系数。一般来说,温度越高,蒸气压越高,顶空气体的浓度越高,分析灵敏度就越高。但是实际工作中往往是在满足灵敏度的条件下选择较低的平衡温度。因为过高的温度可能导致某些组分的分解和氧化(样品瓶中有空气),还可以使顶空气体的压力过高(特别是使用有机溶剂时)。日常检测中必须保证温度的重现性,除了平衡温度外,取样管、定量管,以及与GC的连接管都要严格控制温度。这些温度往往要高于平衡温度,以避免样品的吸附和冷凝。
[font=宋体][size=18px]顶空进样的平衡温度设置应该根据供试品中残留溶剂的沸点来进行选择,一般应低于溶解供试品所用溶剂的沸点[/size][/font][font=宋体][size=18px]10℃以下,能满足检测灵敏度即可。对于沸点较高(如200℃以上),可以尝试采用直接进样的方式。样品的平衡温度与蒸气压直接相关,它影响分配系数。[/size][/font][size=16px]一般来说,温度越高,蒸气压越高,顶空气体的浓度越高,分析灵敏度就越高。但是实际工作中往往是在满足灵敏度的条件下选择较低的平衡温度。因为过高的温度可能导致某些组分的分解和氧化(样品瓶中有空气),还可以使顶空气体的压力过高(特别是使用有机溶剂时)。日常检测中必须保证温度的重现性,除了平衡温度外,取样管、定量管,以及与GC的连接管都要严格控制温度。这些温度往往要高于平衡温度,以避免样品的吸附和冷凝[font=宋体]。[/font][/size]
【实验背景】玩儿液相的都知道,分析样品之前,打开液相之后,先要平衡色谱柱。色谱柱平衡不好,进再多次的样品也是白费!因为保留时间漂来漂去,连认清谁是谁都没有办法,又况论计算呢?有哥们或者姐们会说,我多进几针,看什么时候保留时间稳定了,峰面积差不离了,就可以开始做样了嘛。对头,说这话的哥们或者姐们说的很对。但是,我是比较爱惜生命的人,我不愿一直呆在液相前面,忍受着电脑的辐射、有机溶剂的“熏陶”,老老实实的一针针的等着采集完,然后去比对保留时间、峰面积。我更愿意“唰唰”的自动进样几次,看几针后保留时间稳定,计算一下需要的平衡时间。下次再用该色谱柱做这个样品的时候,让它先走上那么长的时间,然后,直接进样品采集就OK了。