较电离子射仪

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较电离子射仪相关的仪器

  • MALDImini-1是一款设计十分紧凑的MALDI离子阱质谱仪,相比其他同类设备,尺寸更加小巧。利用岛津独有的“数字离子阱”(DIT)技术(一种新型的光学系统)可有效缩减质谱仪尺寸,从而确保仅占用客户工作台上很小的空间。数字离子阱(DIT)技术在有效缩减仪器尺寸的同时,还可运用其MS多级分析功能,作为鉴定未知化合物结构的实用工具。一款能够做MALDI-MSn且体积mini的设备。特点一:占用空间小体积小巧、易于安装。A3纸大小,节省空间和占地面积,重量25kg内置真空泵,可通过电源安装在任何地方特点二:快速分析样品制备后可立即开始测量,轻松进行MS分析,插入样品板后仅需5分钟即可抽真空,开始分析。特点三:微量上样量对体积单位低于ul的样品,依然可实施复杂结构分析。特点四:宽范围质量范围和多级MS使用MALDI+DIT在宽质量范围内进行高灵敏度MS 和 MSn 测量。宽范围的质量范围,上限可达70000m/z,可与TOFMS媲美。MS多级,可以做多级结构分析。特点五:岛津独有数字离子阱(DIT)技术数字离子阱(DIT)技术,使用矩形波RF捕获离子,因此可实现体积小巧。特点六:独特的离子光学系统和布局激光光学系统、样品台和真空排气系统均已经过优化,进一步减小设备的尺寸。离子和激光光学器件引导激光束垂直于孔板轰击样品,实现高离子透射率的同时让布局更为紧凑。电离后,离子束偏转90°,确保离子更有效地转移到离子阱。
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  • 除静电离子风机 400-860-5168转6030
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  • 产品介绍: DBDI-100是一款无需样品前处理、可在大气压敞开环境下使极性、弱极性及非极性分子离子化的质谱离子源。产品可以与各大主流质谱厂家的液质质谱仪联用,实现气体、液体和固体等样品直接进样分析,适用于食品安全、药物分析、环境监测、临床诊断、公共安全和化学研究等领域的原位、实时、快速检测。介质阻挡放电离子源技术原理: 采用介质阻挡放电离子化技术,通过交流高压激发绝缘介质管内的氦气等惰性气体,形成稳定喷射的等离子体束,再利用潘宁电离等机理实现样品离子化。技术参数:1)载气:氦气,4.7级以上(99.997%);氩气,4.8级以上(99.998%);氮气,4.8级以上(99.998%);2)载气速度:0.2-5.0L/min,待机状态不耗载气;3)离子化区域温度:25-250℃;4)质量范围:通常为15-3000amu;5)检测下限:与LTQ质谱联用,固态样品通常为0.5-50pg,液态样品通常为0.1-10ppb;
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  • 世界首创:DBDI介质阻挡放电离子源通过鉴定
    p  strongspan style="font-family: times new roman "仪器信息网讯/span/strongspan style="font-family: times new roman " 2016年1月26日,宁波大学和华仪宁创智能科技有限公司(以下简称华仪宁创) “DBDI-100型介质阻挡放电离子源”成果技术鉴定会在宁波召开。该鉴定会由中国分析测试协会主持,专家组成员为中国科学院大连化学物理研究所张玉奎院士、中国分析测试协会副理事长张渝英、中国质谱学会理事长李金英、北京大学教授刘虎威、浙江大学教授潘远江、湖南师范大学教授陈波、中国分析测试协会研究员汪正范等分析仪器行业著名专家。张玉奎院士在会上被推选为鉴定委员会主任。清华大学教授张新荣作为合作单位代表参加了此次鉴定。宁波市科技局副局长蒋如国、宁波市经济与信息化委员会处长徐伟洋、宁波鄞州区科技局局长叶龙、宁波大学副校长徐铁峰等相关主管部门及学校领导出席了鉴定会。/span/pp style="text-align: center "span style="font-family: times new roman "img title="IMG_9214_副本.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201601/insimg/9c6b6231-d69d-4f71-8a84-0d8f645a2d67.jpg"//span/pp style="text-align: center "span style="font-family: times new roman "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px "strong鉴定会现场/strong/span/span/pp style="text-align: center "span style="font-family: times new roman "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px "strongimg title="IMG_9333_副本.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201601/insimg/91f5471e-26b0-4b01-b22e-38359e50e391.jpg"//strong/span/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 14px "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px "中国科学院大连化学物理研究所 张玉奎院士/span/strong/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 14px "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px "img title="IMG_9222_副本.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201601/insimg/a1617f90-eada-4030-9f02-0325f4dc4f97.jpg"//span/strong/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 14px "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px " 中国分析测试协会副理事长 张渝英/span/strong/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 14px "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px "img title="IMG_9335_副本.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201601/insimg/b6ef028e-1a69-4a21-9583-7969ae685da6.jpg"//span/strong/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 14px "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px " 中国质谱学会理事长 李金英/span/strong/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 14px "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px "img title="IMG_9354_副本.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201601/insimg/ecdf4276-5e17-4cf5-b212-ec4554d84d2a.jpg"//span/strong/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 14px "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px " 北京大学教授 刘虎威/span/strong/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 14px "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px "img title="IMG_9351_副本.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201601/insimg/edcae475-4926-44b5-8286-739709113ee3.jpg"//span/strong/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 14px "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px " 浙江大学教授 潘远江/span/strong/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 14px "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px "img title="IMG_9357_副本.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201601/insimg/f8486e2d-5791-43f0-afd6-cdb5c9d37ae3.jpg"//span/strong/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 14px "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px " 湖南师范大学教授 陈波/span/strong/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 14px "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px "img title="IMG_9340_副本.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201601/insimg/9c108008-7efc-4613-97c0-dcf6ec439e52.jpg"//span/strong/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 14px "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px "   中国分析测试协会研究员 汪正范/span/strong/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 14px "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px "img title="IMG_9361_副本.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201601/insimg/6750a5c1-fc3a-43c0-992a-c2407a5e4910.jpg"//span/strong/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 14px "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px "合作单位代表、DBDI发明人 清华大学教授张新荣/span/strong/span/ppspan style="font-family: times new roman "  在鉴定会上,华仪宁创总经理闻路红向鉴定专家及领导介绍了成果的研发背景和技术特点。介质阻挡放电离子源(DBDI-100)是一种非表面接触型的常压敞开式离子源,能够实现气体、液体和固体样品的离子化,并与质谱联用实现原位分析。此离子源系统主要包括离子源和进样系统、系统控制箱、移动控制系统和控制软件,在药物研发和质量控制、材料和天然产物分析、食品质量和药残检测、司法鉴定和物证检验、化学分析和技术研究、临床检验和方法研究等领域具有很好的应用前景。/span/pp style="text-align: center "span style="font-family: times new roman "img title="IMG_9231_副本.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201601/insimg/4df945a1-18c2-487e-9965-96bb3fdcc573.jpg"//span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 14px "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px "华仪宁创总经理闻路红/span/strong/span/ppspan style="font-family: times new roman "  DBDI由清华大学教授张新荣于2007年首次提出,并已得到到国际同行的广泛认可。为了实时、快速的解决各种应用问题,质谱技术在向原位和小型化方面发展。在目前30余种现场离子源技术中,成熟的商品化离子源只有DESI(解吸电喷雾离子化)和DART(实时直接分析)。我国亟需自主知识产权的商品化现场离子源研发生产技术。/span/ppspan style="font-family: times new roman "  在这种情况下,华仪宁创基于介质阻挡放电离子化方法进行了二次创新,最终的DBDI技术具有以下关键创新点:1、单电极放电技术令离子束源外喷射长度 4.5cm,提高了现场原位分析的适用性 2、真空辅助离子化技术降低了背景噪声,从而提高了信噪比和检测灵敏度 3、高温、高压安规保障技术消除了信号串扰和安全隐患,保证系统稳定和安全。/span/ppspan style="font-family: times new roman "  DBDI离子化涉及潘宁电离、电子电离、化学电离和光子电离等众多电离机理。应用对比分析结果显示:与ESI相比,DBDI能离子化极性范围更大的化合物并提供更多的离子峰信息 对于一些难挥发、弱极性的化合物,DBDI的离子化能力是DART的10倍左右,信噪比与DART相当或略低。/span/ppspan style="font-family: times new roman "  除了科学技术效益和经济效益以外,该成果也将带来巨大的社会效益,如:提升国产离子源设备水准和国际竞争力 丰富国产离子源类型,促进质谱应用普及 利于国家和地方科学仪器产业结构升级,形成新经济增长点 替代进口,节约外汇 拉动内需,促进就业。/span/ppspan style="font-family: times new roman "  在听取成果汇报和审阅查新报告、检验报告、用户报告等资料之后,专家组观看了成果样机。/span/pp style="text-align: center "span style="font-family: times new roman "img title="IMG_9298_副本.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201601/insimg/f4183954-e59c-48da-8e09-aebfb9ff824a.jpg"//span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 14px "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px "DBDI-100样机/span/strong/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 14px "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px "img title="IMG_9292_副本.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201601/insimg/d7b21355-1633-4686-94ab-a3a38db7b302.jpg"//span/strong/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 14px "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px "鉴定组成员参观实验室并观看样机/span/strong/span/ppspan style="font-family: times new roman "  华仪宁创总经理闻路红与宁波大学高级工程师赵鹏代表团队回答了鉴定组专家的质疑和提问。在答辩过后,专家组成员经认真讨论,一致达成以下鉴定意见:/span/ppspan style="font-family: times new roman "  1、 DBDI-100型介质阻挡放电离子源采用了具有自主知识产权的介质阻挡放电离子化技术、单电极放电技术和真空辅助技术。其与质谱联用的检测限为10~100ppb 质量范围为5~3000amu 离子源内气体加热控制温度范围为25~600℃ 温度稳定性≤± 0.05℃ 离子化区域最大温度 400℃ 等离子体源外喷射长度 4.5cm 载气速度范围为0.2~5.0L/min,支持多路气体同时混合。/span/ppspan style="font-family: times new roman "  2、 DBDI型介质阻挡放电离子源具有免试剂、结构简单、操作方便、离子化效率高等特点,能够在几秒钟内实现气体、液体和固体样品离子化,可与各类质谱仪联用进行原位、实时、快速分析,获得的质谱图背景噪声小,检测灵敏度高,便于质谱解析和定量分析,在敞开式大气压质谱离子源中,处于国际先进水平,具有良好的应用前景和市场前景,该成果是国际首创。/span/ppspan style="font-family: times new roman "  3、该成果已授权发明专利2项、实用新型专利7项,已受理发明专利7项。/span/ppspan style="font-family: times new roman "  4、提供的鉴定材料齐全,符合鉴定要求。/span/pp style="text-align: center "img title="h_副本.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201601/insimg/099aeff8-a00b-4142-b670-fd14714903b8.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 14px "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px "鉴定会参会人员合/span/strong/spanspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 14px "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px "影/span/strong/span/ppspan style="font-family: times new roman "  据该团队介绍,国家对分析仪器研发和成果转化支持力度不断提升,宁波市、区政府部门积极响应“大众创业,万众创新”,鼓励中小科技创新企业。宁波市及宁波鄞州区相关主管单位为华仪宁创这样的创新团队提供了优厚、便利的创业条件。同时,宁波大学从人员及场所等方面为该团队建设提供了很多宝贵的资源。/span/ppspan style="font-family: times new roman "  华仪宁创即宁波大学科学仪器创新团队是一支年轻的创新团队,目前拥有多个学科专业背景的高端人才,骨干人员具有多年企业背景和丰富的工程化产业化经验。团队定位主要从事科研成果从实验室到市场的成果转化,解决科学研究与市场产业化最后“一公里”的问题。目前,该团队正在积极与科研院所等研发机构合作,共同促进科研成果转化与应用。/span/pp style="text-align: right "span style="font-family: times new roman "编辑:郭浩楠/spanbr//p
  • 聚焦离子束(FIB)技术原理与发展历史
    20世纪以来,微纳米科技作为一个新兴科技领域发展迅速,当前,纳米科技已经成为21 世纪前沿科学技术的代表领域之一,发展作为国家战略的纳米科技对经济和社会发展有着重要的意义。纳米材料结构单元尺寸与电子相干长度及光波长相近,表面和界面效应,小尺寸效应,量子尺寸效应以及电学,磁学,光学等其他特殊性能、力学和其他领域有很多新奇的性质,对于高性能器件的应用有很大潜力。具有新奇特性纳米结构与器件的开发要求开发出具有更高精度,多维度,稳定性好的微纳加工技术。微纳加工工艺范围非常广泛,其中主要常见有离子注入、光刻、刻蚀、薄膜沉积等工艺技术。近年来,由于现代加工技术的小型化趋势,聚焦离子束(focused ion beam,FIB)技术越来越广泛地应用于不同领域中的微纳结构制造中,成为微纳加工技术中不可替代的重要技术之一。FIB是在常规离子束和聚焦电子束系统研究的基础上发展起来的,从本质上是一样的。与电子束相比FIB是将离子源产生的离子束经过加速聚焦对样品表面进行扫描工作。由于离子与电子相比质量要大的非常多,即时最轻的离子如H+离子也是电子质量的1800多倍,这就使得离子束不仅可以实现像电子束一样的成像曝光,离子的重质量同样能在固体表面溅射原子,可用作直写加工工具;FIB又能和化学气体协同在样品材料表面诱导原子沉积,所以FIB在微纳加工工具中应用很广。本文主要介绍FIB技术的基本原理与发展历史。离子源FIB采用离子源,而不是电子束系统中电子光学系统电子枪所产生的加速电子。FIB系统以离子源为中心,较早的离子源由质谱学与核物理学研究驱动,60年代以后半导体工业的离子注入工艺进一步促进离子源开发,这类离子源按其工作原理可粗略地分为三类:1、电子轰击型离子源,通过热阴极发射的电子,加速后轰击离子源室内的气体分子使气体分子电离,这类离子源多用于质谱分析仪器,束流不高,能量分散小。2、气体放电型离子源,由气体等离子体放电产生离子,如辉光放电、弧光放电、火花放电离子源,这类离子源束流大,多应用于核物理研究中。3、场致电离型离子源是利用针尖针尖电极周围的强电场来电离针尖上吸附的气体原子,这种离子源多应用于场致离子显微镜中。除场致电离型离子源外,其余离子源均在大面积空间内(电离室)生成离子并由小孔引出离子流。故离子流密度低,离子源面积大,不适合聚焦成细束,不适合作为FIB的离子源。20世纪70年代Clampitt等人在研究用于卫星助推器的铯离子源的过程中开发出了液态金属离子源(liquid metal ion source,LMIS)。图1:LMIS基本结构将直径为0.5 mm左右的钨丝经过电解腐蚀成尖端直径只有5-10μm的钨针,然后将熔融状态的液态金属粘附在针尖上,外加加强电场后,液态金属在电场力的作用下形成极小的尖端(约5 nm的泰勒锥),尖端处电场强度可达10^10 V/m。在这样高电场作用下,液尖表面金属离子会以场蒸发方式逸散到表面形成离子束流。而且因为LMIS发射面积很小,离子电流虽然仅有几微安,但所产生电流密度可达到10^6/cm2左右,亮度在20μA/Sr左右,为场致气体电离源20倍。LMIS研究的问世,确实使FIB系统成为可能,并得到了广泛的应用。LMIS中离子发射过程很复杂,动态过程也很复杂,因为LMIS发射面为金属液体,所以发射液尖形状会随着电场和发射电流的不同而改变,金属液体还必须确保不间断地补充物质的存在,所以发射全过程就是电流体力学和场离子发射相互依赖和相互作用的过程。有分析表明LMIS稳定发射必须满足三个条件:(1)发射表面具有一定形状,从而形成一定的表面电场;(2)表面电场足以维持一定的发射电流与一定的液态金属流速;(3)表面流速足以维持与发射电流相应的物质流量损失,从而保持发射表面具有一定形状。从实用角度,LMIS稳定发射的一个最关键条件:制作LMIS时保证液态金属与钨针尖的良好浸润。由于只有将二者充分持续地粘附在一起,才能够确保液态金属很好地流动,这一方面能够确保发射液尖的形成,同时也能够确保液态金属持续地供应。实验发现LMIS还有一些特性:(1) 存在临界发射阈值电压。一般在2 kV以上;电压超过阈值后,发射电流增加很快。(2) 空间发射角较大。离子束的自然发射角一般在30º左右;发射角随着离子流的增加而增加;大发射角将降低束流利用率。(3) 角电流密度分布较均匀。(4) 离子能量分散大(色差)。离子能散通常约为4.5 eV,能散随离子流增大而增大,这是由于离子源发射顶端存在严重空间电荷效应所致。由于离子质量比电子质量大得多,同一加速电压时离子速度比电子速度低得多,离子源发射前沿空间电荷密度很大,极高密度离子互斥,造成能量高度分散。减小色差的一个最有效的办法是减小发射电流,但低于2uA后色差很难再下降,维持在4.5eV附近。继续降低后离子源工作不稳定,呈现脉冲状发射。大能散使离子光学系统的色差增加,加重了束斑弥散。(5) LMIS质谱分析表明,在低束流(≤ 10 μA)时,单电荷离子几乎占100%;随着束流增加,多电荷离子、分子离子、离子团以及带电金属液滴的比重增加,这些对聚焦离子束的应用是不利的。以上特性表明就实际应用而言,LMIS不应工作在大束流条件下,最佳工作束流应小于10μA,此时,离子能量分散与发散角都小,束流利用率高。LMIS最早以液态金属镓为发射材料,因为镓熔融温度仅为29.8 ºC,工作温度低,而且液态镓极难挥发、原子核重、与钨针的附着能力好以及良好的抗氧化力。近些年经过长时间的发展,除Ga以外,Al、As、Au、B、Be、Bi、Cs、Cu、Ge、Fe、In、Li、Pb、P、Pd、Si、Sn、U、Zn都有报道。它们有的可直接制成单质源;有的必须制成共熔合金(eutectic alloy),使某些难熔金属转变为低熔点合金,不同元素的离子可通过EXB分离器排出。合金离子源中的As、B、Be、Si元素可以直接掺杂到半导体材料中。尽管现在离子源的品种变多,但镓所具有的优良性能决定其现在仍是使用最为广泛的离子源之一,在一些高端型号中甚至使用同位素等级的镓。FIB系统结构聚焦离子束系统实质上和电子束曝光系统相同,都是由离子发射源,离子光柱,工作台以及真空和控制系统的结构所构成。就像电子束系统的心脏是电子光学系统一样,将离子聚焦为细束最核心的部分就是离子光学系统。而离子光学与电子光学之间最基本的不同点:离子具有远小于电子的荷质比,因此磁场不能有效的调控离子束的运动,目前聚焦离子束系统只采用静电透镜和静电偏转器。静电透镜结构简单,不发热,但像差大。图2:聚焦离子束系统结构示意图典型的聚焦离子束系统为两级透镜系统。液态金属离子源产生的离子束,在外加电场( Suppressor) 的作用下,形成一个极小的尖端,再加上负电场( Extractor) 牵引尖端的金属,从而导出离子束。第一,经过第一级光阑后离子束经过第一级静电透镜的聚焦和初级八级偏转器对离子束的调节来降低像散。通过一系列可变的孔径(Variable aperture),可以灵活地改变离子束束斑的大小。二是次级八极偏转器使得离子束按照定义加工图形扫描加工而成,利用消隐偏转器以及消隐阻挡膜孔可以达到离子束消隐的目的。最后,通过第二级静电透镜,离子束被聚焦到非常精细的束斑,分辨率可至约5nm。被聚焦的离子束轰击在样品表面,产生的二次电子和离子被对应的探测器收集并成像。离子与固体材料中的原子碰撞分析作为带电粒子,离子和电子一样在固体材料中会发生一系列散射,在散射过程中不断失去所携带的能量最后停留在固体材料中。这其中分为弹性散射和非弹性散射,弹性散射不损失能量,但是改变离子在固体中的飞行方向。由于离子和固体材料内部原子质量相当,离子和固体材料之间发生原子碰撞会产生能量损失,所以非弹性散射会损耗能量。材料中离子的损失主要有两个方面的原因,一是原子核的损失,离子与固体材料中原子的原子核发生碰撞,将一部分能量传递给原子,使得原子或者移位或者与固体材料的表面完全分离,这种现象即为溅射,刻蚀功能在FIB加工过程中也是靠这种原理来完成。另一种损失是电子损失:将能量传递给原子核周围的电子,使这些电子或被激发产生二次电子发射,或剥离固体原子核周围的部分电子,使原子电离成离子,产生二次离子发射。离子散射过程可以用蒙特卡洛方法模拟,具体模拟过程与电子散射过程相似。1.由原子核微分散射截面计算总散射截面,据此确定离子与某一固体材料原子碰撞的概率;2.随机选取散射角与散射平均自由程,计算散射能量的核损失与电子损失;3.跟踪离子散射轨迹直到离子损失其全部携带能量,并停留在固体材料内部某一位置成为离子注入。这一过程均假设衬底材料是原子无序排列的非晶材料且散射具有随机性。但在实践中,衬底材料较多地使用了例如硅单晶这种晶体材料,相比之下晶体是有晶向的,存在着低指数晶向,也就是原子排列疏密有致,离子一个方向“长驱直入”时穿透深度可能增加几倍,即“沟道效应”(channeling effect)。FIB的历史与现状自1910年Thomson发明气体放电型离子源以来,离子束已使用百年之久,但真正意义上FIB的使用是从LMIS发明问世开始的,有关LMIS的文章已做了简单介绍。1975年Levi-Setti和Orloff和Swanson开发了首个基于场发射技术的FIB系统,并使用了气场电离源(GFIS)。1975年:Krohn和Ringo生产了第一款高亮度离子源:液态金属离子源,FIB技术的离子源正式进入到新的时代,LMIS时代。1978年美国加州的Hughes Research Labs的Seliger等人建造了第一套基于LMIS的FIB。1982年 FEI生产第一只聚焦离子束镜筒。1983年FEI制造了第一台静电场聚焦电子镜筒并于当年创立了Micrion专注于掩膜修复用聚焦离子束系统的研发,1984年Micrion和FEI进行了合作,FEI是Micrion的供应部件。1985年 Micrion交付第一台聚焦离子束系统。1988年第一台聚焦离子束与扫描电镜(FIB-SEM)双束系统被成功开发出来,在FIB系统上增加传统的扫描电子显微系统,离子束与电子束成一定夹角安装,使用时试样在共心高度位置既可实现电子束成像,又可进行离子束处理,且可通过试样台倾转将试样表面垂直于电子束或者离子束。到目前为止基本上所有FIB设备均与SEM组合为双束系统,因此我们通常所说的FIB就是指FIB-SEM双束系统。20世纪90年代FIB双束系统走出实验室开始了商业化。图3:典型FIB-SEM 双束设备示意图1999年FEI收购了Micrion公司对产品线与业务进行了整合。2005年ALIS公司成立,次年ZEISS收购了ALIS。2007年蔡司推出第一台商用He+显微镜,氦离子显微镜是以氦离子作为离子源,尽管在高放大倍率和长扫描时间下它仍会溅射少量材料但氦离子源本来对样品的损害要比Ga离子小的多,由于氦离子可以聚焦成较小的探针尺寸氦离子显微镜可以生成比SEM更高分辨率的图像,并具有良好的材料对比度。2011年Orsay Physics发布了能够用于FIB-SEM的Xe等离子源。Xe等离子源是用高频振动电离惰性气体,再经引出极引出离子束而聚焦的。不同于液态Ga离子源,Xe等离子源离子束在光阑作用下达到试样最大束流可达2uA,显著增强FIB微区加工能力,可以达到液态Ga离子FIB加工速度的50倍,因此具有更高的实用性,加工的尺寸往往达到几百微米。如今FIB技术发展已经今非昔比,进步飞快,FIB不断与各种探测器、微纳操纵仪及测试装置集成,并在今天发展成为一个集微区成像、加工、分析、操纵于一体的功能极其强大的综合型加工与表征设备,广泛的进入半导体行业、微纳尺度科研、生命健康、地球科学等领域。参考文献:[1]崔铮. 微纳米加工技术及其应用(第2版)(精)[M]. 2009.[2]于华杰, 崔益民, 王荣明. 聚焦离子束系统原理、应用及进展[J]. 电子显微学报, 2008(03):76-82.[3]房丰洲, 徐宗伟. 基于聚焦离子束的纳米加工技术及进展[J]. 黑龙江科技学院学报, 2013(3):211-221.[3]付琴琴, 单智伟. FIB-SEM双束技术简介及其部分应用介绍[J]. 电子显微学报, 2016, v.35 No.183(01):90-98.[4]Reyntjens S , Puers R . A review of focused ion beam applications in microsystem technology[J]. Journal of Micromechanics & Microengineering, 2001, 11(4):287-300.
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    据国家知识产权局公告,安徽皖仪科技股份有限公司申请一项名为“质谱离子源进样装置及进样方法“,公开号CN117650038A,申请日期为2023年11月。专利摘要显示,本发明公开了质谱离子源进样装置及进样方法,进样装置包括样品打印头、样品床、雾化器以及真空接口。样品的进样方法为,样品从样品打印头喷射到载样纸中;载样纸通过加热器加热,使样品的溶剂挥发,样品在载样纸中形成样品斑,同时,滚筒驱动载样纸绕着滚筒旋转,使样品斑朝向真空接口的方向移动;雾化器喷射的带电溶剂喷雾射向载样纸,使样品斑中的化合物在带电溶剂喷雾中溶解,并被后续的带电溶剂喷雾溅射弹起,形成带电样品‑溶剂液滴;液滴通过库伦爆炸形成带电离子;带电离子在真空接口位置被电场吸引,并进入真空接口内完成进样。该进样装置及进样方法,使样品不需要经过复杂的前处理可以直接上样,降低了工作量。

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    近年来离子色谱研究的一个重要趋势是研究各种分离效率高, 选择性好, 分析速度快, 可同时分析阴离子和阳离子的色谱柱. 研究的重点是将涂覆有生物表面活性剂的物质作离子色谱固定相, 并已在光学异构体和无机离子分离分析方面展示出独特的优越性和发展潜力. 1994年, Hu Wezhi等人首先采用在一分子内含有正负电荷的两性离子分子的表面活性剂作色谱固定相, 开创了静电离子色谱法. 本文利用自制的静电离子色谱柱, 选用不同种类流动相, 对含有不同阴离子的钠盐进行分离, 并初步探讨在磁场中静电离子色谱的保留行为. 1 实验部分  1.1 仪器和试剂  LC-4A高效液相色谱仪; RID-2AS示差析光检测器, C-R2A数据处理机. 静电离子色谱柱(自制), 流动相分别为水, 10 mmol/L Na2HPO4-NaH2PO4缓冲液(pH=6.8), 2.4 mmol/L NaHCO3和3 mmol/L Na2CO3; 1 mmol/L十二烷基磺酸钠. 所用试剂均为优级纯或分析纯; 溶液用二次蒸馏水按常规配制.   1.2 色谱柱制备和分离方法  把含有胆汁酸盐水溶液通过动态涂层法涂覆在ODS表面. 选用国产ODS分离柱(4.6 mm×250 mm), 将30 mmol/L的CHAPS溶液(经0.4 μm滤膜过滤)以 0.7 mL/min流速流经ODS柱80 min, 收集流出液重复上述操作2次, 然后用水冲洗40 min, 即得到在ODS柱表面涂覆一层含有正/负电荷胶束的静电离子色谱柱.  静电离子色谱法是利用在ODS载体上涂覆在同一分子内同时含有正/负两种电荷的胆汁酸诱导体胶束作固定相, 纯水或电解质溶液作流动相, 被测样品中的阴离子和阳离子通过纯粹的静电吸引、 离子配对后形成正、 负离子的缔合物(离子对), 由于被测离子的电荷和半径、 离子种类和离子浓度的不同, 因此形成的各种离子对受涂覆在固定相上的表面活性剂所带的正/负电荷静电吸引和排斥作用力不同而相互分离. 分离后的离子对进入检测器进行定量检测. 实验表明, 用本法制备的静电离子色谱柱, 连续使用3个月未发现分离效率下降. 2 结果与讨论 2.1 流动相和色谱图  分别以纯水、磷酸盐缓冲溶液为流动相得到色谱分离图  纯水为流动相时, Na2SO4和NaBr, KNO3和NaNO3, Na2S2O3和NaF+NaNO3各离子对得到分离, 但NaF与NaNO3不能分离开. 而磷酸盐为缓冲溶液时(图2), 不但Na2SO4和NaBr得到分离, 而且Na2S2O3, NaF, NaNO3也可相互分离. 由图2可见, 与纯水流动相相比, 流动相中磷酸盐的存在使各离子对保留时间和色谱峰形状发生变化, 虽然各离子对保留时间显著增加, 但出峰顺序未发生变化. 实验表明, 各离子对的保留时间与阴阳离子的半径、 电荷、 流动相种类和离子强度有关, 在流动相中加入不同种类的电解质溶液将有利于某些离子对的分离.   分别以碳酸盐、十二烷基磺酸钠为流动相得到的静电离子色谱分离图如图3所示. 由图3可见NaBr和Na2SO4可以完全分离, 与纯水为流动相相比, NaBr和Na2SO4的分离效率提高, 但保留时间增加. 特别是以十二烷基磺酸钠(表面活性剂)为流动相时, 使NaBr的保留时间延长(见图3(b)), 这说明表面活性剂的存在将对离子对的分离效率产生重要影响. 可以认为, 在流动相中加入电解质溶液, 除样品离子与固定相相互作用外, 流动相中电解质也参与了与固定相之间的静电吸引和排斥作用, 由于各离子对和电解质与固定相相互竞争的静电作用, 提高了各离子对的分离度.   2.2 流动相流速影响 当流动相流速不同时, 各离子对的保留时间发生改变. 纯水为流动相时, NaBr和Na2SO4离子对的保留时间与纯水流速的关系. 实验表明, 当采用不同种类流动相时, 随着流动相流速的增加, 保留时间都有不同程度的缩短. 但要根据被分离的离子对的分离效率和分析速度来选择流动相流速, 本实验选择流动相流速为0.6 mL/min. 2.3 外加磁场对静电离子色谱分离的影响  将静电离子色谱置于静态磁场(Nb磁铁, 160 mm×30 mm)中, 考察各离子对的分离效率和保留时间. 实验表明, 在外加磁场作用下, 纯水为流动相时, NaNO3和Na2S2O3离子对的保留时间稍向后位移(见图5), 但二者的峰形状未发生变化. 这可能是在离子对形成和洗脱过程中, 由于外加磁场的作用, 使形成的离子对与涂覆在载体上胆汁酸盐胶束所带的正负电荷静电吸引和排斥作用力发生变化, 打破了原来的平衡状态, 使离子对的保留时间发生位移.

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