元素测试分析

电子探针作为显微形态观察及微区成分分析最有效的测试手段之一，在材料分析和地质地矿领域有着非常广泛的应用。但超轻元素的电子探针微区定量测试存在一系列难点，成为限制深入研究的桎梏，也是传统仪器厂商不敢轻易涉足的“雷区”。 岛津电子探针（EPMA-1720 和 EPMA-8050G） 针对超轻元素种种特性，岛津电子探针通过在硬件方面配置兼具高灵敏度和高分辨率的约翰逊型全聚焦分光晶体、采用独有的52. 5°高位特征X射线取出角以及人工合成的各类超轻元素专用分光晶体等全方位优化设计，使得岛津在超轻元素的测试上表现格外优异。 超轻元素分析的难点 电子探针作为微区分析仪器，是利用从试样内部微米级别体积范围内被高能聚焦的入射电子束激发出的特征X射线信号来进行元素的定性及定量分析。超轻元素的特征X射线具有波长长、能量低、易被试样基体吸收等特点，用电子探针精确分析时有如下难点： 1超轻元素的特征X射线质量吸收系数大，譬如在同样的基体中，超轻元素Be的质量吸收系数是Fe元素的几百甚或上千倍，这意味着样品中被激发出的超轻元素特征X射线在从试样内部出射的过程中更容易被基体吸收、衰减程度更大。 2超轻元素的特征X射线波长较长，容易受到其它元素的高次线重叠干扰。如图1所示，C的Ka明显易受到Mn、Ni等元素高次线的干扰。图1 C元素附近的干扰线 3超轻元素原子核外只有两个电子层，其特征X射线由外层电子向内层空位跃迁后产生。当超轻元素与其他元素结合时，外层电子会受到影响，这就造成了不同结合状态下，超轻元素的特征X射线峰位会有所偏移。图2为单质硼与氮化硼样品中B元素特征X射线峰位偏移情况。 图2 B和BN的峰形峰位偏移 4超轻元素的特征X射线波长较长，根据布拉格衍射公式：2dsinθ=nλ，需要晶面间距d更大的分光晶体，而天然矿物中已很难找到可对超轻元素分光的合适晶体。 岛津应对之道 1针对超轻元素特征X射线易被基体吸收的问题，岛津电子探针采用52.5°高位特征X射线取出角设计。 假设特征X 射线产品的深度为单位1 μm 时，取出角为40°的仪器相对于岛津52. 5°取出角，两者的出射路程差可达ΔL = b -a = 1 /sin 40° - 1 /sin52. 5° = 1. 556 - 1. 261 =0. 295 μm。可见，高取出角能够显著的缩短出射路程，极大的减轻超轻元素被基体吸收的程度 另外高取出角还能带来更好的空间分辨率、更少的二次荧光等优势。 2针对超轻元素特征X射线测试灵敏度的问题，岛津配置了兼具灵敏度和分辨率的全聚焦分光晶体。 罗兰圆的半径越大，对特征X 射线的分辨率越好，罗兰圆的半径越小，灵敏度会越好。如果使用半聚焦型的分光晶体，灵敏度和分辨率不能很好地兼顾，如果需要高灵敏度时，只能选择罗兰圆半径较小的分光晶体，同时把特征X 射线检测器前端的狭缝调大，但难免会造成分辨率的变差 而需要高分辨率时，则需要选择罗兰圆半径较大的分光晶体，同时把检测器狭缝缩窄，但会造成灵敏度的下降。而岛津电子探针采用统一4 英寸的全聚焦晶体，无需额外选择和设置，即可获得更好的灵敏度和分辨率。 3针对高次线的影响，岛津对每个分光谱仪使用256个通道的PHA（脉冲高度分析器，Pulse Height Analyzer）可以有效地过滤高次线的干扰。 图3 利用PHA过滤高次线对Be峰的干扰 4针对超轻元素波长较长的特点，岛津开发了超轻元素测试专用的大晶面间距的分光晶体（不同2d值）可供选择，如表1所示。 表1 岛津开发的超轻元素专用分光晶体 总 结 岛津电子探针完美地解决了微区中超轻元素的测试难题，可为材料分析中的微观机理研究提供有力数据支撑；在地学领域，对于研究矿床成因解释、矿产资源评价和新矿物的发现等具有重要意义。 撰稿人：赵同新、崔会杰

p　　2019年5月9日，美国政府宣布，自2019年5月10日起，对从中国进口的2000亿美元清单商品加征的关税税率由10%提高到25%。作为反击，2019年5月13日，国务院关税税则委员会发布公告，自2019年6月1日起，对已实施加征关税的600亿美元清单美国商品中的部分，提高加征关税税率，分别实施25%、20%或10%加征关税。对之前加征5%关税的税目商品，仍继续加征5%关税。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/cb7b8ae2-a63f-49af-b9a5-8fe14ed5a94f.jpg" title="中美贸易.jpg" alt="中美贸易.jpg"//pp　　然而继2000亿美金关税上调之后，中美贸易摩擦并没有熄火,美方宣布将再新增一批3000亿美元清单。5月10日，美国贸易代表莱特希泽声明称，5月13日公布的清单将面向所有目前还未被加征关税的中国产品。当地时间5月13日晚，美国贸易代表办公室公开了对约3000亿美元中国输美商品加征关税的清单。然而，清单显示，莱特希泽口中的“所有”却不包含稀土、关键矿物等资源。/pp　　众所周知，中国是世界上最大的稀土生产国。“中东有石油，中国有稀土。”中国稀土资源占全世界已知储量的80%，其地位可与中东的石油相比，具有极其重要的战略意义。/pp　　稀土是一组典型的金属元素,其之所以异常珍贵，不仅因为储量稀少、不可再生、分离提纯和加工难度较大，更因为其广泛应用于农业、工业、军事等行业，是新材料制造的重要依托和关系尖端国防技术开发的关键性资源，被称为“万能之土”。/pp　　——工业上，稀土是“维生素”。在荧光、磁性、激光、光纤通信、贮氢能源、超导等材料领域有着不可替代的作用，想替代稀土，除非有极其高超的技术，目前基本做不到。/pp　　——军事上，稀土是“核心”。目前几乎所有高科技武器都有稀土的身影，且稀土材料常常位于高科技武器的核心部位。例如美国当年的“爱国者”导弹，正是在其制导系统中使用了约3公斤多的钐钴磁体和钕铁硼磁体，用于电子束聚焦，才能精确拦截来袭导弹，M1坦克的激光测距机、F-22战斗机的发动机及轻而坚固的机身等等都有赖于稀土。/pp　　——生活中，稀土“无处不在”。每天看的电视，其鲜艳的红色就来自稀土元素铕和钇 外出携带的照相机，镜头里有稀土元素镧 天天使用的手机中有稀土元素钕....../pp　　在稀土资源禀赋上，中国有得天独厚的优势。据美国地质勘探局估算，中国稀土储量全球居首，占全球储量37%，比排名并列第二的巴西和越南多出一倍。中国也是唯一能提供全部17种稀土金属的国家。/pp　　实际上，中国在全球稀土行业中的地位，并非依赖储量或开采量的“以量取胜”，而是建立在开采和提炼等环节的成熟技术以及生产效率优势，中国的稀土行业要保持竞争力，必须继续高度重视技术创新与迭代。/pp　　6月10日，海关总署发布数据显示，今年1-5月份，我国稀土出口量为19265.8吨，同比下降7.2%，从单月来看，今年5月份，我国稀土出口量为3639.5吨，环比上月更是下降了16%。/pp　　值得关注的是，近期我国在稀土方面的动作频频，6月4日~5日，国家发展改革委更是一连召开了三个稀土座谈会，意欲推动我国稀土产业的发展。/pp　　趁着这股空前的热潮，仪器信息网倾力筹备a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/Geo/" target="_self" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "“现代地质分析测试技术及应用”网络研讨会/span/strong/astrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "，/span/strong本次网络研讨会所邀请的主题报告各有侧重，其中就有关于土壤中稀土元素分析测试技术的一场报告，其他几个报告的主题围绕着地质领域就野外现场检测、绿色样品前处理技术、同位素分析、影响数据准确性重要因素等等几个方面做了报告，我们热诚欢迎相关领域的各级科研及分析测试人员报名免费参会。/pp　　span style="color: rgb(255, 0, 0) "6月13日，/span不可错过的精彩，了解会议详情及报名请点击以下链接：/pp　　a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/Geo/" target="_blank" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong“现代地质分析测试技术及应用”网络会议/strong/span/a/p

项目编号：0834-2241SH22A320项目名称：上海交通大学分析测试中心元素分析-稳定同位素质谱仪预算金额：200.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：200.0000000 万元（人民币）采购需求：序号货物名称数量简要技术规格交货期交货地点1元素分析-稳定同位素质谱仪1台2.1.1 ★质量数范围：1-96 amu；（详见第八章）合同签订后5个月内关境外货物：CIP上海交通大学指定地点关境内货物：上海交通大学指定地点合同履行期限：合同签订后5个月内本项目( 不接受 )联合体投标。