原子荧光分析

氢化法原子荧光光度计作为具有中国自主知识产权的分析仪器诞生于80年代，是为了地质矿石中砷、锑、铋、汞元素检测而专项研发的。经过多年研究发展，除了地质普查中重金属的检测需求外，已经逐渐将应用拓展到卫生防疫，检疫部门食品安全；城市给排水；环境安全；教学研究；临床体液及毒理病理检验；药品化妆品等诸多领域。相比其他分析仪器，由于原子荧光光度计具有灵敏度高，操作简易，测试成本低等特点成为了实验室检测砷、汞等重金属元素的最佳选择。近年来，氢化物发生原子荧光光度计分析技术的应用发展更加迅速，国家许多检测部门根据原子荧光元素分析的特点，在此基础上制定了一系列关于在食品卫生、饮用水、环境保护、农产品、化妆品等重金属检测中，应用氢化物发生原子荧光分析技术的国家标准及行业标准。在食品检测中，应用原子荧光光度计检测砷、汞元素成为最简单有效的方法。2016年3月21日正式实施了新的食品标准。《GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》、《GB 5009.17-2014 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定》。新的标准中不但给出了应用原子荧光光谱仪检测食品中总砷、总汞的方法，还给出了液相色谱原子荧光联用仪既原子荧光形态分析仪测试无机砷及有机汞的方法。其中液相色谱原子荧光联用检测技术也成为现行食品标准中有机汞检测的主要方法。食品中总砷有机砷总汞有机汞检测标准液相色谱原子荧光联用仪也被称为原子荧光形态分析仪是分离与检测技术的结合，目的是在用原子荧光光度计检测重金属元素总量的同时，进一步对元素不同形态的分析。这一目的是确保精确检测样品中重金属元素有毒部分存在的含量。以砷元素为例，如果样品中总砷含量超标，不一定意味着样品不合格。因为砷在样品中以无机砷形态存在的部分是有毒的，而有机砷部分则不对人体产生危害影响。所以需要通过进一步检测技术手段来精确检测无机砷的含量。例如稻米类、海产品类、婴儿辅食品类的样品均需要检测无机砷的含量。汞元素也是如此，重点需要检测有机汞的含量。所以在原子荧光光度计的基础上，还需要液相色谱与其联用进行样品中无机砷及有机汞的检测。通过上述标准可以看出，食品中无机砷及有机汞的检测是食品检测相关实验室的重要检测项目之一。所以液相色谱原子荧光联用设备也是实验室拓展检测需求必不可少的分析仪器。金索坤于2020年底推出了升级版SK-GQ70原子荧光形态分析模组。该模组采用一体式设计，无需另配柱后氢化物发生系统，可与金索坤原子荧光主机无缝对接，减少管路，降低测汞记忆效应，提高测试灵敏度及稳定性。特别配置了大屏液晶显示操作屏，可直观观测液相工作状态。并且可通过控制面板直接调试液相泵工作参数。该形态分析模组配置外置式在线过滤器，可预先捕集能被分析柱牢固吸附、不能被流动相所洗涤的物质，保护并延长分析柱使用寿命，无需另外增配色谱柱保护柱。SK-GQ70原子荧光形态分析模组北京金索坤作为专注原子荧光技术研发的高新技术企业，会不断探索乾坤，推出优质的原子荧光及原子荧光形态分析产品服务广大分析检测用户。更多信息请关注金索坤官方微信

2009年9月20日，由北京吉天仪器有限公司主办的首届“原子荧光形态分析研讨会”在北京成功召开。来自国家标准委、国家标物中心、环保、农业、CDC系统，以及深圳、湖南、陕西、宁波等省市检验检疫局从事原子荧光形态分析的40多位专家，共同就我国原子荧光形态分析发展状况及其相关标准的制定工作展开了讨论。会议为期两天。大会现场中国地质科学院国家地质实验测试中心李家熙研究员吉天仪器公司刘明钟董事长国家标准委方向副主任中国仪器仪表学会分析仪器分会闫成德理事长　　此次会议由中国地质科学院国家地质实验测试中心李家熙教授主持。　　吉天仪器公司刘明钟董事长在会上发言：“相信这次会议一定会促进原子荧光形态分析这项技术在国内相关行业进一步普及。在各位专家的努力下，这项中国人自主创新的技术一定会走向国际市场。”　　各位专家就原子荧光形态分析的重要性和相关技术进展、原子荧光光谱仪的发展、原子荧光分析方法相关国家、国际标准的制定进行了广泛深入的讨论。　　原子荧光光谱仪形态分析的重要性　　2006年9月，媒体报道了我国沿海地区逾四成海带紫菜中的无机砷超标，一石激起千层浪，日常食用的海产品突然变成了有毒食品，使当地农民蒙受了巨大的损失，为此温总理还亲自作出批示。最终调查结果显示超标的是毒性很低的有机砷，而并不是剧毒无机砷。清华大学分析测试中心张新荣教授　　清华大学张新荣教授在海产品中砷含量和形态方面做了大量的调研，还专门在国外期刊发表了一篇关于中国海产品中砷含量分布情况的调查报告。而原子荧光在砷的形态分析方面有独特的优势。　　刘明钟先生说：“原子荧光是80年代为配合我国地质化探调查而发展起来的，在测定地质样品中As、Sb、Bi、Pb、Hg等元素发挥了重要作用，当时仪器还出口到了西方国家。”“90年代末，任务完成，原子荧光的市场接近萎缩。我和我的同仁们从支持制定食品卫生领域7个重金属元素国家标准入手，逐步打开了国内原子荧光的市场。”中国环境监测总站魏复盛院士　　魏复盛院士在讲话中提到“我国大范围的重金属污染已经过去，目前只是局部有污染的问题，但是近两年来又有了变化，发生了一系列的事故，对于人体的健康造成了危害，譬如陕西的铅污染、云南的砷污染、湘江的镉污染等事件。另外我国煤燃烧产生的重金属最终沉降在地面上，导致土壤、农作物、食品的污染，尤其是产媒地区这方面的污染比较严重，原子荧光在这方面有广泛的用途。”中国疾病预防控制中心营养与食品安全所吴永宁研究员深圳出入境检验检疫局林燕奎博士　　目前原子荧光光谱仪在地质部门、质量监督检验部门、环境、食品、电子产品等领域有广泛应用，而且原子荧光被认为是测汞的最佳选择。　　原子荧光光谱仪是我国少数具有自主知识产权的科学仪器之一　　原子荧光光谱仪的灵敏度目前已经足够，但是其稳定性有待于提高。　　与会多位专家认为便携式原子荧光光谱仪有不错的发展前景，尤其是用于突发事件的现场检测仪器很受欢迎，譬如专用的小型化的测汞仪、测铅仪等。张新荣教授在原子荧光联用方面做了大量的工作，与吉天仪器公司合作开发的GC-AFS获得了BCEIA金奖。针对原子荧光仪器小型化方面张教授在会上说：“原子荧光小型化关键的问题是原子化系统的小型化，低温等离子体也许是将来的一个很好的选择。”厦门大学化学化工学院化学系分析化学室王秋泉教授　　厦门大学王秋泉教授正在研究一种新型光催化原子化方法。王教授在会上说：“近年来原子荧光的基础研究较少，大部分工作实际上集中在提高样品进样效率方面，原子荧光光谱强度和激发光的强度有关，利用光催化法可以开辟一条新的原子化途径，该法可提高谱线的强度”。　　中国疾病预防控制中心农村改水技术指导中心刘开泰研究员说：“我们对于砷最初的评价是按照总砷来考虑的，到目前也是。但是三价砷、五价砷、有机砷的毒性是不一样的，当把样品从病区带到实验室之后就无法知道样品在途中是否发生了变化，但是目前的仪器带到现场之后，水、电是很大的问题，所以开发小型化的能够现场检测的仪器很有必要。”　　在专家讨论过程中，吉天公司的刘霁欣博士介绍了正在开发中的用于现场检测的新型原子荧光光谱仪。中科院生态环境研究中心江桂斌研究员北京吉天仪器有限公司刘霁欣博士中国仪器仪表学会农业仪器应用技术学会蒋士强研究员　　与会专家还讨论了目前原子荧光光谱仪的市场空间受到原子吸收、ICP、ICP-MS的挤压，面临如何发展的问题。大会一致认为，原子荧光光谱仪在灵敏度高、使用方便、成本低等方面有独特的优势，可以装配到县一级，同时稳定性方面的问题急需解决。中科院生态环境研究中心江桂斌研究员甚至直接指出，“原子荧光光谱仪在测汞方面方便可靠。但是目前对于仪器的创新动力不足，产品单一，必须在稳定性方面有质的提高，否则很难取得更好的发展。”中科院生态环境研究中心牟世芬研究员四川大学分析测试中心侯贤灯教授　　原子荧光分析方法相关标准的制定工作　　目前我国在原子荧光技术应用领域已建立了40多项国家和行业标准，这些标准的建立，使原子荧光光谱仪在地质、冶金、食品、保健品、环境、电子产品等领域的应用起到了很好的促进作用。中国计量科学研究院化学所李红梅研究员　　据中国计量院李红梅研究员介绍：“从2001年到2008年，国际上对于元素的形态分析一直很活跃，开展了大量的实验室比对。从研究比对，到实质性的互认比对，国家计量院参加了2005年以后的全部比对并且取得了很好的成绩。在比对的过程中就用到ICP、原子荧光光谱仪等仪器进行砷和汞方面的形态分析。目前计量院已经建立了鱼肉中的总砷、紫菜中的总砷和无机砷的标准物质，成功申报了甲基汞的溶液标准物质，乙基汞的标准物质正在研制中。”　　国家标准委方向副主任在报告中提到：“我国标准化工作受到前所未有的重视，企业参与标准的制定工作热情高涨 但像吉天公司这样能够成功举办如此规模会议的民营公司并不多。国家标准是一个入门标准，企业的标准应该高于国家的标准，国家鼓励企业制定高于国家标准的企业标准。在发达国家已经掌握大部分高新技术产业标准及相应专利的情况下，我们的企业要突破重围，必须在高起点上研发，避免低水平的重复研究。”　　刘明钟先生表示，“目前原子荧光光谱仪国内年销售量达到了1500台，已经是实验室的一种重要分析手段，其中一个重要的原因是我国建立了相关行标、国标等四十多项标准。自1999年美国EPA认可原子荧光技术以来，欧盟、英国等共建立了原子荧光法测汞相关标准9项，原子荧光测汞仪已经打开了国际市场，还有更多的原子荧光方法标准急需建立。”　　中国仪器仪表学会分析仪器分会闫成德理事长赞赏吉天公司努力把自主知识产权仪器推向国际的决心，在六部委联合发布关于推动产业技术创新战略联盟构建的指导意见之后，吉天公司响应非常积极。在用户的建议下召开了此次会议，做到了真正把用户放在第一位。我国科研人员利用国外的仪器做了大量的应用和方法研究，而针对具有自主知识产权仪器的方法和应用方面的研究比较少，这种状况应该改变。　　最后，与会专家就制定原子荧光分析方法相关标准的必要性以及目前的条件进行了热烈的讨论，并成立了联系工作小组，为下一步建立国际标准做准备。　　中国仪器仪表学会农业仪器应用技术学会蒋士强研究员、中科院生态环境研究中心牟世芬研究员、深圳出入境检验检疫局林燕奎主任、中国疾病预防控制中心营养与食品安全所吴永宁研究员、中国药品生物制品检定所中药室金红宇研究员、中国农科院常碧影研究员、北京CDC刘丽萍主任等专家在会上发表了重要看法。各位专家一致认为，对于这项我国自主创新的技术，应加大在应用基础研究方面的投入，拓展原子荧光分析方法的应用领域，提高仪器本身的稳定性，加强用户之间的交流，为把这项技术推向国际共同努力。与会专家合影

饲料因为可直接影响动物源性食品安全，因而备受关注检测行业的关注。其中重金属超标是影响饲料安全的主要问题之一。原子荧光光度计因其有较高的灵敏度和稳定性在饲料检测中发挥重要作用。伴随着元素形态分析需求提高，原子荧光形态分析仪在饲料检测中发挥的作用越来越高。形态分析是一种仪器联机分析方法，实质是分离技术与检测技术的联用。其中因为原子荧光光度计具有分析灵敏度高、线性范围宽、仪器结构简单等优势，所以液相色谱与原子荧光联用技术发展很快。将原子荧光联用仪应用在饲料研究的例子有很多。例如在2018年出版的中国畜牧杂志中作者刘成新在《液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱法测定饲料中汞的形态》一文中通过应用原子荧光形态分析仪检测无机汞、甲基汞以及乙基汞的实验得出结论：使用原子荧光形态分析法灵敏度高，精密度好，前处理过程简单，检测费用低，适用于饲料产品中汞的形态分析。此外原子荧光形态分析仪还可以饲料中有益成分，例如苯胂酸类药物能够刺激动物生长，改善禽肉质，常作为畜禽饲料添加剂。作者陈冬冬在《液相色谱-原子荧光》中利用原子荧光分析仪以饲料为研究对象建立苯胂酸类药物的检测方法并提出了今后苯胂酸类药物检测技术的发展方向。另外，硒也是一种较为特殊的元素，一方面它是人体必须元素之一，另一方面过量摄入硒会导致脱发脱甲等症状，而且有机硒更容易被吸收。中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所推出专利技术《一种测定痕量硒元素形态的方法及其检测富硒饲料的应用》，运用该方法能够较为准确的对提取出的硒元素进行含量测定，能有效分离并测定富硒饲料中常含有5种形态硒物质的含量，以此能够准确分析富硒饲料中的硒元素形态，有助于快速安全的对富硒饲料产品进行选择运用。由此可见原子荧光形态分析仪在饲料中汞、砷、硒等重金属元素形态分析中发挥重要作用。金索坤作为原子荧光行业领跑者是最早开始研究原子荧光形态分析技术的厂家之一，推出的SK-GQ70一体式形态分析模组连续流动的液相洗脱液可直接进入金索坤原子荧光连续流动进样系统，实现液相色谱模组与原子荧光主机无缝对接，从而提高检测灵敏度及精密度。金索坤会继续努力，助力饲料行业形态分析检测。 金索坤SK-2003A 便捷型原子荧光光谱仪/光度计