单检测器

安捷伦科技为色谱工作者推出单四极杆质谱检测器6120VL MS 可提供质量确认、提高灵敏度和选择性 2014 年 6 月 16 日，北京 — 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）今日推出 6120VL，这是一款基于安捷伦成熟的单四极杆液质联用技术的入门级质谱检测器。这一超值的新型单四极杆质谱系统与安捷伦的 UHPLC 系统完整连接，能让学术研究、工业和药物分析实验室受益于质谱检测器的分析优势。 “对于很多液相色谱工作者来说，UV 或光电二极管阵列检测器已不能满足他们的需求，他们需要更高的灵敏度和选择性，因此质谱检测器正成为越来越重要的选择，”安捷伦 LC/MS 市场部的高级总监 David Edwards 说道。“Agilent 6120VL 是单四极杆质谱系统，能够满足液相色谱系统用户对高灵敏度和高特异性的质谱检测的需求。” 6120VL 是一款针对安捷伦液相色谱系统的高效质谱检测器，包括 1260 Infinity液相色谱系统和 1290 Infinity 液相色谱系统。6120VL 是基于成熟、稳定、可靠的6120 SQ 仪器制造而成。安捷伦新的 OpenLAB 色谱数据系统软件可以支持高通量实验室，新的 eLearning 工具将简化对新用户的培训。关于安捷伦科技公司 安捷伦科技公司（纽约证交所：A) 是全球领先的测试测量公司，同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20600 名员工，遍及全球 100 多个国家，为客户提供卓越服务。在 2013 财政年度，安捷伦的净收入达到 68 亿美元。如欲了解关于安捷伦的详细信息，请访问：www.agilent.com。 2013 年 9 月 19 日，安捷伦宣布将通过对旗下电子测量公司进行免税剥离，分拆为两家上市公司的计划。分拆后的电子测量公司命名为是德科技 (Keysight Technologies, Inc.)，此次分拆预计将于 2014 年 11 月初完成。 编者注：更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻，请访问安捷伦新闻网站：www.agilent.com.cn/go/news。

液相色谱检测器种类较多，如何选择合适的检测器？以及为什么这样选择？之前的推文中我们陆续盘点了UV、DAD、ELSD等检测器，今天再跟大家聊一聊示差检测器。盘点那些年我们用过的液相检测器（一）一、RI 示差折光检测器原理简介关注我们RID是一种偏转式或者斯涅尔式折射率检测器。斯涅尔定律指出，平行光束沿着一个大于零的入射角通过一个将两种具有不同折射率的介质分开的电介质界面时，其折射率将与两种介质的折射率差幅成函数关系。二、示差检测器结构关注我们示差折光检测器结构示意图1、钨灯 2、聚光透镜 3、狭缝 4、准直镜 5、狭缝 6、检测池 7、反光镜 8、零位玻璃 9、光敏接收元件低功率、长寿命的钨灯发射出的光线经过准直透镜和狭缝后，通过参比池（参照池）和样品池（样本池），经平面镜反射回来后，再次通过光学单元，最后通过透镜聚焦到一对光传感二极管上（光传感器）。在测试期间，参比池和样品池中充满流动相。参比池随后与流路隔开，流动相仅流过样品池。如果两个池中介质的折射率没有差异，光线在通过它们时将不会发生折射。1 光束2 样本池3 参照池4 光轴（NsNr）5 光轴（Ns=Nr）6（4）和（5）在光传感器处的间距7 光传感器Ns：样本池中流动相的折射率Nr：参照池中流动相的折射率光线照射到一对光电二极管上，其中每个光电二极管都将给出一个电信号。随后这些信号会被放大，从而测得两个信号之间的差异。如果是零折射，这些信号之间的差异应该为零伏。借助一个电控机械联动装置，用户可以通过光路中的折射透镜来优化光电二极管的零偏转输出。还可以通过额外电路轻松地将信号输出校正为电子零点。1 光传感器A2 光传感器B3 光束当流动相的折射率发生变化时，通过样品池和参比池之间界面的光将被折射，从而使一个光电二极管上的光强增大，另一个电二极管上的光强减小。这种差异产生具有振幅和极性的信号，此信号被放大后，可以驱动图表记录仪。三、应用举例关注我们示差折光检测器是一种通用型检测器，只要被测组分与洗脱液的折光指数有差别就可使用。生命科学中常遇到各类糖类化合物，没有紫外吸收，一般常用示差折光检测器，她的通用性比UVD广，但灵敏度要低，对温度变化敏感，并与梯度洗脱不相容，因而限制了它的使用。应用一：麦芽糖、果糖、葡萄糖、异麦芽糖、麦芽三糖色谱条件色谱柱：月旭Xtimate NH2（4.6×300，5μm）。流动相：乙腈:水=75：25；检测器：RID；柱温：30℃；流速：1.0mL/min；进样量：50μL。色谱图应用二：磷酸果糖二钠、蔗糖、葡萄糖、果糖色谱条件色谱柱：月旭Xtimate sugar-Ca（7.8×300mm，8μm）。流动相：纯水；检测器：RID；温度：柱温75℃，检测器40℃；流速：0.2mL/min；进样量：10μL。色谱图四、示差检测器维护关注我们要想获得良好的实验结果，使用RID的三大法宝：第一、脱气；第二、平衡好流动相；第三、保持恒温恒压。在实际工作中我们会遇到很多典型的问题，接下来我们一起来分析一下这些问题如何破。五、使用注意事项关注我们1、正确放置溶剂瓶和废液瓶。要把溶剂瓶放在比示差监测器和溶剂泵还要高的位置，检测器出口留足够长的废液管通到下方的废液瓶，这样可以使样品池有一定背压，有利于检测信号的稳定。2、循环使用流动相。建议循环使用流动相。在没有进行分析时，打开循环阀，让流动相进行循环，这样泵就可以连续运行不必停止，一直到进行下一个分析。这样操作不仅可以节省流动相，而且检测器可以连续稳定的运行，随时进行样品分析。3、示差折光检测器不能用做梯度洗脱。由于介质的改变和压力的波动都会影响基线的稳定性，所以使用示差折光检测器时不能进行梯度洗脱。4、保证检测器的温度恒定。光学系统和流动相的温度对基线的稳定性影响很大。示差折光检测器可在比室温高5℃到55℃的范围内控温。建议将温度设为比室温高5℃，并确保柱温箱的温度与检测器保持一致。温度不宜过高，因为介质的折光指数随温度升高而降低，温度过高会使灵敏度降低。5、不可让流通池承受过大的压力。示差折光检测器流通池的反压约为1000psi，如果还要在系统里连接其他检测器。即示差折光检测器在流路系统里必须放在最后，以防压力增大时损坏流通池。6、某些溶剂随长时间存放而改变会造成基线的漂移。例如乙腈/水的混合物中乙腈的含量会降低，四氢呋喃会变成过氧化物，在吸湿性有机溶剂中的水量会增加，而保存在参比流通池中的溶剂如四氢呋喃会产生气体。因此，流动相最好做到临用现配或在有效期内使用。对于含有有机溶剂的流动相一般有效期3天，对于不含有机溶剂的流动相如纯盐或者纯水则根据室温情况，可临用现配或是配置好4℃冷藏，取用前先放置至室温。7、避免流动相和特定的色谱柱反应。某些流动相和特定的色谱柱反应，会产生长时间的噪声，例如乙腈/水流动相和氨丙基键合固定相在一起会出现这一现象。要判断长时间的噪声是否是由流动相/色谱柱的反应而产生，应该使用限流毛细管代替色谱柱，考查示差折光检测器的性能。

全新的Omnitor低温型蒸发光散射检测器（ELSD检测器）重磅上市！三为科学蒸发光散射检测器技术团队通过独创的卧式结构，全新的光散射光路设计，智能的自动化功能、友好的用户界面和多平台控制，Omnitor蒸发光散射检测器可以为不同层次和需求的用户提供不同的实验体验。 三为科学本次推出全新ELSD900和ELSD6000两个型号蒸发光散射检测器参加慕尼黑分析仪器展览，新产品几个亮点：一、仪器内部温度场合理设计使体积小到26*19*46cm，和液相色谱泵同等宽度；二、定量重复性达到RSD6≤1.5%，最小检测浓度为≤5.0×10-6 g/mL （胆固醇-甲醇溶液）。三、信号稳定、噪音低，信号噪音0.01 mV（企业标准），优于《JJG1512-2015液相色谱仪型式评价大纲》要求的＜1mV。 三为科学技术总监姜总向我们介绍Omnitor的仪器性能、参数和工程设计等方面已经达到国外品牌蒸发光散射检测器的同等品质，这两款检测器非常适合制药、药物开发、质保/质控、食品质量检测、保健品和精细化学品分析领域中化合物的分析和中草药、天然药物、食品科学领域天然产物活性成分分离纯化过程中的在线检测。这两款检测器可以消除梯度洗脱时溶剂峰的干扰，大大提高药物化合物库筛选效率。 姜总还向我们介绍了品牌蒸发光散射检测器应该具备的技术特点：紧凑的结构——独创的全新光散射光路和卧式仪器结构，并且对仪器内部温度场进行合理设计，仪器结构紧凑合理安全、长寿命——16项仪器自检，多重安全设计，避免流动相进入检测室检测性能优异——定量重复性达到RSD6≤1.5%，基线噪声低至0.01 mV，漂移小方便用户使用——10组方法存储管理（25个参数），多重报警模式，雾化管前置，便于用户观察和清洗智能温控——漂移管辅助快速降温系统可以完成不同方法间的快速切换，喷嘴加热及雾化管角度调整功能为高端用户提供个性化实验参数定制需求灵活的输出——0.3 ~ 30倍的连续增益调整，提供输出自动归零功能，-1000 mV ~ 1000 mV的偏置模拟输出，并且提供数字输出功能控制采集软件——色谱系统软件符合FDA 21CFR Part 11要求，具有审计追踪功能，可以与任何主流HPLC系统联用多重通讯模式——RS232，RS-485，USB，LAN(TCP/HTTP)，可编程外部事件接口绿色节能——提供待机模式，检测器低功耗状态，同时节省50%以上氮气消耗，多重方式开启待机模式（内部、远程、定时器） 会议期间，ELSD9000蒸发光散射检测器得到仪器厂家和分析化学专家的充分认可，来自化学、医疗、食品、环境和医药产业的科技研发人员对ELSD9000的产品性能、结构设计、软件功能给予很大的肯定。 作为专业科学仪器生产企业，三为科学致力于制备液相色谱、蛋白纯化系统、色谱通用检测器的研究。对于行业热衷的液相色谱使用通用的检测器，ELSD9000和ELSD6000蒸发光散射检测器为广大分析检测和药物分离纯化领域的科学家提供了液相色谱通用检测器的解决方案和理想的性价比。在致力于优质色谱通用检测器的国产化的道路上，我们任重路远！