单向阀柱

Pribolab光电化学柱后衍生系统Pribolab光电化学柱后衍生系统将电化学试剂衍生和和光化学衍生放应集成于一体，采用双流路通道，可以自主实现切换检测流路，实现电化学试剂衍生与光衍生的快速转换和使用，有效提高检测效率，使分析工作变得简洁、高效。光电化学柱后衍生系统配套高效液相色谱仪使用，有效拓展色谱系统的分析功能范围，可对多种物质衍生化后进行检测，广泛适用于环境、临床、药物、食品和饲料工业等。检测范围包括：氨基甲酸酯、草甘膦除草剂、胍基类化合物、百草枯和杀草快、牛磺酸、聚醚类抗生素、磺胺类药物、致人瘫痪或麻痹的甲壳类或贝类水生动物毒素、黄曲霉毒素B1、G1、伏马毒素、单端孢霉烯族毒素、维生素B1、B6等，以及巴比妥酸盐、氨基酸、多肽、磺胺类药物等分析。尤其可以增强磺胺类药物的荧光强度，灵敏度达到10ppb左右。产品特点：1、工作环境：温度0-60℃，湿度：20-80%；2、池温范围：环境温度-150℃，重现性±0.1℃，准确性：±0.5℃，温度稳定时间小于25分钟；3、可以兼容联接所有品牌液相系统，使得HPLC 功能使用性增大； 4、连接简便，一端接色谱柱出口，一端接检测器入口；5、采用平流泵；6、自动活塞清洗和可编程的系统冲洗，保护系统和延长系统寿命；7、模块式设计，方便维护，可选1个或2个衍生剂泵和反应池；8、内置匀速器，大大降低了流速脉冲造成的影响。9、可以设置压力上下限，温度限及系统待机延时；10、模块式反应器，只需2个连接头即可更换反应体积和反应器；11、可丢弃式的反应器设计；新型设计的反应器，大大降低了峰的扩散；12、全PEEK惰性流路，没有金属污染，延长系统寿命；可选PEEK，SUS泵及管路；13、良好的系统兼容性和安全的保障措施，兼容所有模拟检测器：UV、荧光、ELSD产品优点：1、优良的人机交互界面，电脑控制和平板控制两种方式可选，快速且易于设置 ；2、将试剂衍生装置和光衍生装置集于一体，采用双流路通道，可以随意切换检测流路，实现试剂衍生和光衍生的转换；3、整机采用PEEK材质配件和管路，耐酸耐碱耐有机，寿命延长；4、自动活塞清洗和可编程的系统冲洗，可保护系统和延长系统寿命；5、完备的安全保障措施：柱后防回流系统：管内单向阀，当HPLC压力降低时，防止试剂回流至色谱柱过压保护系统：当压力超过500 psi时，过压保护阀会自动泄压，防止柱后反应管道断裂；过温保护系统：反应池温度不能超过150 ℃，防止反应池过热损坏；加压试剂瓶：惰性环境，流路管线为氧气不能透过的莎纶SARAN管道-防止氧气进入试剂瓶与衍生化试剂发生反应；漏液保护：管路异常漏液，系统自动停机；6、在线对黄曲霉毒素B1、G1进行衍生，重现性好，最低检测限小于0.5ppb；不 需要任何化学衍生试剂，减少了液相系统的清洗工作，延长了其使用寿命。 分析项目 应用行业氨基酸分析（氨基酸，牛磺酸）杀虫剂类农药残留检测（氨基甲酸酯类） 环境水质残留监测除草剂残留检测（草甘瞵，百草枯，敌草快等 饲料工业营养分析与毒物及残留物监测各种毒素（黄曲霉毒素，呕吐毒素，贝类毒素等） 食品工业营养分析与毒物及残留物监测氨基苷类，聚醚类抗生素 临床诊断监测与产前筛查药物分析（伏格列波糖，红霉素等） 医药化工产品含量分析和残留监测苯丙酮尿/槭糖尿检测与筛查其他如生物胺，溴酸盐，甲醛，铬VI，胍类主要技术参数：项目参数流速范围0.001～9.999 mL/min输液泵结构双柱塞串联式往复泵流量精度0.5%流速重现0.2%压力范围0-40MPa压力脉动0.05MPa光衍生光源双波长254和352nm，衍生光源功率9W光源寿命8000小时流动池最大耐压1000Bar/15000psi电源220V±10%，50-60Hz整机尺寸520x410x460（h× w × d）整机重量26kg创新点：Pribolab® 多功能光电衍生系统 (以下简称 MDS )是由普瑞邦仪器研发团队经过无数次测试与比对，在大量数据支持下推出的新一代衍生仪器。在满足高性能、高灵敏度的基础上，普瑞邦首次将光衍生与化学衍生装置集于一体，采用的双流路通道可实现碘衍生和光衍生自动切换；管内采用单向阀，防止HPLC压力降低时试剂回流到色谱柱；采取过温保护系统，将反应池温度控制在150℃以下，防止反应池过热损坏；

固相萃取(SPE)方法介绍 1、固相萃取(SPE)柱的选择： 三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物)，净化过程一般选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯（PEP）吸附剂上，具有阳离子和反相两种吸附机理，并具有以下优点： 1)、可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂)，使样品更干净，提高检测的灵敏度。 2)、批次重复性好。 3)、回收率高，重现性好，即使小柱跑干也可以得到较高回收率。 五、HPLC-UV检测方法(GB/T&hellip &hellip ..) 一、 检测方法 1、试剂与材料： 除另有规定外，试剂为分析纯，水符合GB/T6682规定的三级水，色谱用水符合一级水的规定。 1.1 乙腈：色谱纯 1.2 甲醇：色谱纯 1.3 氨水：浓度25%～28% 1.4 混合型阳离子交换固相萃取小柱：60mg/3mL 1.5 三氯乙酸溶液10g/L ：称取10g三氯乙酸加水至1000mL。 1.6 乙腈水溶液：乙腈:水为50：50 1.7 盐酸溶液：0.1mol/L 1.8 氨水-甲醇溶液：量取5mL 氨水，溶解于100mL 甲醇中。 1.9 乙酸锌溶液219 g/L：取219g乙酸锌用300mL 水溶解后，定溶至1L。 1.10 20%甲醇溶液：200mL 甲醇，溶解于800mL 水中。混匀。 1.11 缓冲液：10mmol/L辛烷磺酸钠，10mmol/L柠檬酸，调pH3.0。 1.12 标准溶液： 1.12.1 标准贮备液1mg/mL ：称取100.0mg 与小烧杯中，加少量乙腈: 水40:60 溶解并转入100mL 容 量瓶中定容。 1.12.2 标准工作液10&mu g/mL ：准确吸取标准贮备液1mL 于100mL 容量瓶中，用乙腈: 水40:60定容。 2 仪器设备 实验室常用仪器及： 2.1 液相色谱仪 2.2 超声波振荡器 3 操作步骤 3.1 试样提取： 称取5g试样（精确到0.01g）与150mL 三角瓶中,加入50mL三氯乙酸溶液(1.5)或乙腈水溶液溶解 样品,放于超声波振荡器中超声萃取30min。取出加入5mL 乙酸锌溶液（1.9），前者采用三氯乙酸溶液 (1.5)、后者采用盐酸溶液（1.7）将试样转入100mL 容量瓶中定容至刻度，混匀后用滤纸过滤。 3.2 净化 分别用3mL 水，3mL 甲醇活化混合型阳离子交换固相萃取小柱后。取2mL 滤液上柱，然后分别用3mL 甲醇和3mL 水淋洗，将淋洗液全部抽干后，用3mL 氨水-甲醇（1.8）洗脱，洗脱液于50℃水浴中旋转蒸发至干。用20%甲醇溶液定容至1mL ，漩涡震荡1min，过0.45um滤膜过滤，上机测定。 3.3 测定 3.3.1 色谱条件 色谱柱：极性 C8柱(4.6mmi.d.× 250mm,5&mu m)或C18柱（4.6mmi.d.× 250mm,5um）； 流 速：1.0mL /min； 进样量：50&mu l； 柱 温：35℃； 波 长：240nm. 流动相：C8柱使用的为缓冲液（3.11）：乙腈=95:5； C18柱使用的为缓冲液（3.11）：乙腈=90:10； 3.3.2 标准曲线绘制 分别吸取标准工作液（3.12.2）0.5、2.0、4.0、7.5、10.0mL于50mL 容量瓶中，用乙腈: 水40:60 分别定容混匀，该标准系列浓度分别为0.10、0.40、0.80、1.50、2.00&mu g/mL。将该标准系列溶液分别 注入仪器中，测定峰高（或峰面积）。以标准系列浓度为横坐标，峰高（或峰面积）为纵坐标绘制标准 曲线。或计算回归方程。 3.3.3 测定 分别吸取试液（3.2）注入仪器中，测定峰高（或峰面积）。由标准曲线查得试液中三聚氰胺的浓度或通过回归方程计算出试液中三聚氰胺的浓度。 4 结果表示 4.1 试样中三聚氰胺的含量X，以质量分数毫克每千克（mg/kg）表示 式中： Cs&mdash 试液中三聚氰胺的浓度，（&mu g/mL ）； V&mdash 试液体积，（100mL ）； m&mdash 试样的质量，（g）； n&mdash 稀释倍数； 6.2 平行测定结果用算术平均值表示，结果保留小数点后两位有效数字。 六、HPLC-DAD检测方法(GB/T&hellip &hellip ..) （婴幼儿配方奶粉和牛奶中三聚氰胺的高效液相色谱筛选法） 一、检测方法 1、方法来源 本方法是在参考FCC三聚氰胺检测方法[Updated FCC Development MelamineQuantitation（HPLC&mdash UV），April2，2007]，FDA三聚氰胺检测方法 [GC-MS Screen for the Presence of Melamine ，(Adapted from FDA/ORA Forensic Chemistry Center SOP T015) Revised April 10, 2007]的基础上，综合制定而成的 婴幼儿配方奶粉和牛奶中三聚氰胺高效液相色谱筛选方法。 2、试剂 1.1 磺基水杨酸：分析纯； 1.2 柠檬酸：分析纯； 1.3 辛烷磺酸钠：高效液相色谱离子对试剂； 1.4 乙腈：色谱纯； 1.5 盐酸：分析纯； 1.6 超纯水：18.2M&Omega ； 1.7 60g/L磺基水杨酸：称取60g磺基水杨酸用水定容至1L； 1.8 0.1N HCl：量取8.3mL盐酸用水稀释至1L； 1.9 标准储备液：精密称取三聚氰胺0.0100g，用甲醇配制成浓度为1mg/mL 标准储备液。 2.0 标准使用液：将标准储备液用甲醇逐级稀释至适宜浓度。 3、仪器 高效液相色谱，附二极管阵列检测器 4、样品处理 2.1 配方奶粉：称取0.5g样品，加入0.1N HCl约15mL，涡旋混匀，超声提取30min后加入60g/L磺基 水杨酸3~4mL，用0.1N HCl定容至25mL，混匀后离心，上清液经0.45&mu m的微孔滤膜过滤后进样。 2.2 牛奶：称取15g左右样品，加入60g/L磺基水杨酸3~4mL，用0.1N HCl 定容至25mL，混匀后离心， 上清液经0.45&mu m的微孔滤膜过滤后进样。 5、参考色谱条件 4.1 色谱柱：ODS C8，250mm× 4.6mm 4.2 流动相：缓冲液：乙腈=85：15，等度洗脱 4.3 缓冲液：10mM柠檬酸+10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0 4.4 流 速：1.0mL/min 4.5 柱 温：40 ℃ 4.6 波 长：240nm 6 计算公式 式中：X&mdash 样品中三聚氰胺含量，mg/kg； C&mdash 从标准曲线上查出的含量，&mu g/mL； V&mdash 定容体积，mL； M&mdash 称样量，g 7 定量限 本方法的定量限为1mg/kg 8 参考色谱图和光谱图 高效液相色谱仪三聚氰胺检测配置1） STI 5000型液相色谱仪系统 1 P5000 型高压恒流输液泵 1台2 UV5000紫外检测器 1台 3 Rheohyne 7725i 手动进样阀 1支 4 三聚氰胺分析专用液相色谱柱 1支 5 25/50ul微量注射器 1支 6 N2000色谱工作站（SP1版） 1套 7 液相启动工具包 1套 2) 液相附助设备 1 KQ-2200　超声波清洗器 3L 1台 2 HP-01袖珍式真空泵 0.80MP 1台 3 FB-10T溶剂过滤器 1000mL 1台 4 HG-330色谱柱温箱 室温-100℃ / 0.1℃ 1台 6 有机过滤膜 &phi 50× 0.45mm 1盒 7 水系过滤膜 &phi 50× 0.45mm 1盒 8 有机针式过滤器 &phi 13× 0.45mm 1盒 9 水系针式过滤器 &phi 13× 0.45mm 1盒 10 RO DI反渗透超纯水机 15L/H　 1台VERTEX系列液相色谱仪主要指标 一、P5000高压恒流输液泵 技术指标 产品说明 等度泵 流速精度：0.1% 流速范围：0.001～10ml/min/0.001ml增量 最高耐压：6000psi（0～10ml/min） 压力脉冲：1% 特点说明 双柱塞串联式往复泵,自动脉冲抑制系统 输液泵开机自检，自动判断故障 泵头各部件单独设计，便于拆装维护 内置高低压报警和保护功能 多种泵头选择：微量泵、分析泵、半制备/制备泵 自动检测泵头类型，智能修正参数设置 程序化溶剂压缩因子，能自动补偿流量 梯度由内部软件实现自动控制，可编辑、存贮60个梯度方法，能运行复杂的梯度程序 可以通过外部接点闭合控制。 独特优点： 独特的柱塞杆自动清洗装置，使P5000系列高压输液泵不需要花钱购买在线清洗装置，也无须担心盐类晶体的析出对柱塞杆造成损伤； 专利设计的&ldquo 浮动式泵柱塞杆密封圈&rdquo 技术，可设定溶剂相应的压缩因子，泵头可以自动排空，无须手动排空即可输液；可延长密封圈使用寿命； P5000型输液泵使用的&ldquo 自吸式单向阀&rdquo ，是世界上最好的单向阀，阀球能在溶剂通过单向阀后回流之前回到阀座将之密封，保障了泵流量超常的稳定。 优秀的单向阀设计与先进的&ldquo 浮动式泵柱塞杆密封圈&rdquo 技术，使P5000输液泵在0-10ml/min的流量范围内都能耐压6000Psi，且压力波动远小于10Psi，成为国内外压力波动最小的泵之一。 拥有用户至关重要的两大功能 ①自动排空 ②自动清洗 二元梯度泵 流速精度：0.1% 流速范围：0.001～10ml/min（等度）， 0.001～10ml/min（梯度）/0.001ml增量 延迟体积：150uL 最高耐压：6000psi（0-10ml/min） 压力脉冲：1% 比例精度：± 0.2%, 2ml/min 四元梯度泵 流速精度：0.1% 流速范围：0.001～10ml/min，0.001ml增量 延迟体积：400uL 最高耐压：6000psi（具高低压保护功能） 压力脉冲：1% 外置4流路在线真空脱气机 制备泵 流速精度：0.1% 流速范围：0.2～80ml/min（等度）， 0.2～100ml/min（梯度），0.001ml增量 延迟体积：150uL 压力脉冲：1.5% 比例精度：± 0.2%, 5ml/min 自吸式单向阀-世界上最为优秀的单向阀 高压输液泵所使用的ASI自吸式单向阀是目前世界上最好的单向阀，它产生的流量有非常好的可重复性与准确性，这意味着单向阀能保持非常好的重复性。下图是Waters公司的单向阀与ASI公司的单向阀的使用比较，显而易见，ASI的自吸式单向阀的性能效果要优于Waters的单向阀。（Data Certified by: Baseline Services, Mercerville, NJ May 21, 1997, Bodman Chromatography Aston, PA May 21, 1997）

答疑解惑时间：2009年7月8日---7月24日热烈欢迎pandora98先生光临仪器论坛进行讲座!　　在4月份我们刚在液相色谱与液质联用版面联合举办第12期的线上讲座---剖析液相色谱仪和液质联用仪，而今液相色谱版面又迎来了新一期在线讲座。　　本期讲座我们邀请了pandora98先生就泵与比例阀的结构和工作原理以及常见故障展开一期专题讲座。本期讲座共分两章，第一章是对泵的单向阀、泵的比例阀、泵的梯度系统等的结构及工作原理进行详细阐述 第二章就对泵的单向阀漏液、泵的比例阀漏液、二元泵的问题等常见故障进行详细的解剖，并介绍自己的维修的经验及心得体会。　　本次的线上讲座将开展16天(2009年7月8日---24日)。这次讲座以某一款仪器为例，主要讲解泵、泵的单向阀、比例阀的知识，重点介绍泵与比例阀的常见故障及pandora98老师的维修经验、心得。希望大家珍惜此次交流机会，共同参与探索液相色谱泵的奥妙之处，有利于提高液相色谱的操作能力。　　再次感谢pandora98先生提供的丰富的讲座，也感谢pandora98先生与大家一起交流心得和经验。pandora98先生从事色谱分析工作多年,有丰富的实践经验，欢迎大家就液相色谱仪器泵的单向阀、比例阀的的问题前来提问，也欢迎液相色谱方面的高手前来与pandora98先生一起交流切磋。第15期线上讲座泵与比例阀的结构原理与常见故障 线上导览论坛线上活动导览