光斩波器

[size=4][B]用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的微波等离子体原子发射光谱检测器的发展[/B][/size][I]袁懋，师宇华[/I]摘要:分别介绍和评价了用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的微波诱导等离子体、电容耦合微波等离子体和微波等离子体炬等3种微波等离子体原子发射光谱检测器的发展、应用以及局限性。对用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的微波等离子体原子发射光谱检测器的发展作了展望。关键词:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]；微波等离子体；原子发射光谱；检测器自[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法(GC)问世以来，色谱分离分析方法得到了迅速发展，已成为生命科学、石油化工、环境科学等学科必不可少的检测手段和工具。色谱法的发展在很大程度上取决于检测器的发展，每种新型检测器的提出和完善都在一定程度上提高了色谱仪器的性能，促进了色谱法更加广泛和深入的应用。如果没有合乎需要的检测器的诞生，再好的色谱分离方法也难满足社会的需求。迄今为止，已报道过的色谱检测器有100种之多。色谱分析的实践对检测器提出了更高的要求，理想的色谱检测器应具备的特点是灵敏度高、精密度好、线性范围宽、通用性或选择性强、具有形态分析的能力、操作特性优良等。传统的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器已不能满足上述要求。近30年来，由于新型光源和电子技术的发展，等离子体光源部分代替了电弧、火花和火焰等传统光源的主导地位， 为原子发射光谱分析增添了新的活力，且在作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器方面越来越显示出它的优越性。[B]1　概述[/B][I]1. 1　等离子体和微波等离子体[/I]　　在物理学上，“等离子体”是指由大量自由电子和离子组成且在整体上表现出近似为电中性的电离气体；在光谱学上，“等离子体”指的是用电学方法获得的类似于火焰的发光气体。因此，微波等离子体(MWP)包括微波诱导等离子体(MIP)、电容耦合微波等离子体(CMP)和微波等离子体炬(MPT) 。[I]1. 2　微波等离子体原子发射光谱检测器的特性[/I]　　微波等离子体原子发射光谱检测器(MWP-AED)的检测原理是将微波等离子体作为激发光源，样品进入检测器(激发光源)后被原子化，然后被激发至高能态，再跃迁回到低能态，发射出原子光谱。根据这些发射光谱线的波长和强度即可对待测物进行定性和定量分析。原子发射光谱检测器有许多独特的性能和应用。选用某一特定波长通道时，它只对某一特定元素有响应，此时的检测器为选择性检测器， 并且其选择性比其他[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器(如电子俘获检测器(ECD)、火焰光度检测器(FPD)等)更好；如果选择碳或氢的波长作为通道，它就会对一系列含有这两种元素的化合物有响应而成为通用性检测器， 且对某些化合物的灵敏度高于火焰离子化检测器(FID )。　　AED 对元素周期表中除了He以外的任何一种元素均可检测，属多元素检测器，并可用于测定未知化合物的经验式和分子式。对未知化合物的鉴定，AED是质谱(MS)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)的有力补充手段。20世纪60年代以来，随着环境科学、生物化学、农业科学、无机和有机化学等领域的发展，越来越多的检测要求得到样品中每个组分每个元素的信息。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]具有极强的分离能力，恰能满足单组分信息测定的要求。近年来AED与GC联用的应用领域更是不断扩大，成为一种十分有发展前景的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器。[B]2　微波诱导等离子体2原子发射光谱检测器的发展[/B]　　由于MIP系统简单，操作方便，又是灵敏特效的元素选择性检测器，因而最受欢迎。微波耦合给等离子体工作气体的常用器件是微波谐振腔。它是一种空心的金属容器， 其形状和大小正好使微波可在其中形成一个电磁驻波。等离子体工作气体一般以连续流动方式通过谐振腔，并在谐振腔轴向插入的石英管中形成等离子体。用来获得MIP 的耦合器件的种类很多，常见的有TM010、3/4λ谐振腔和同轴表面波激励器件Surfatron等。[color=#DC143C]全文附件在5楼[/color]

近红外波长瓦斯浓度检测技术 检测在煤炭、化工、石油和其它工业，尤其在矿物质的开采中极为重要。瓦斯气体是一种可燃、可爆性气体，其爆炸上限为１５Vol％，下限为5Vol％。 其引发的事故在矿山开采历史上造成了极大的危害。很久以来各国科学工作者对瓦斯浓度的测量作了不懈的努力。现已研制出的干式、湿式气敏元件、热电阻瓦斯传感器、半导体气敏元件等都在瓦斯浓度检测中起到了良好的作用，大大降低了瓦斯事故发生率。 近几年来，光导纤维传感技术在世界上逐渐兴起。光纤传感器具有一些常规传感器无可比拟的优点，如灵敏度高，响应速度快，动态范围大，防电磁干扰，超高绝缘，无源性，防燃防爆，适于远距离遥测，体积小,可灵活柔性挠曲等，很适于在恶劣和危险环境中应用，因而得到广泛重视。光纤瓦斯传感器的研究起步较晚，直到上世纪八十年代才有人报导了光纤瓦斯检测的实验。现在瓦斯检测的方法主要有两种，一是利用瓦斯气体的光谱吸收检测浓度；二是利用瓦斯浓度和折射率的关系用干涉法测折射率。 单波长吸收比较型 吸收法的基本原理均是基于光谱吸收，不同的物质具有不同特征吸收谱线。单波长吸收比较型属吸收光谱型传感器，根据Lambert定律：I=I0e-μcL 其中I，I0为吸收后和吸收前射线强度 μ为吸收系数 L为介质厚度 c为介质的浓度 从上式可以看出，根据透射和人射光强之比，可以得知气体的浓度。单波长吸收比较型的原理图见图１。 选择合适波长的光源。脉冲发生器使激光器发出脉冲光，或采用快速斩波器将连续光转变成脉冲光（斩波频率为数KHz），经透镜耦合进入光纤，并传输到远处放置的待测气体吸收盒，由气体吸收盒输出的光经接收光纤传回。干涉滤光片选取瓦斯吸收率最强的谱线，由检测器接收，经锁相放大器后送入计算机处理，根据强度的变化测量瓦斯浓度。 窄带谱线吸收型 瓦斯传感系统中，检测器所检测的光，其谱线宽度一般为0.02μm-0.1μm，而瓦斯气体的吸收谱线远窄于0.02μm。瓦斯在波长1.6μm-1.7μm的吸收谱线如下图所示。 由于检测谱线宽度远大于吸收谱线，即光谱中被吸收的成份很小，不利于高灵敏度检测。如果选择瓦斯吸收峰的窄带波长，则可获得大的检测对比度。但是选择单一波长则会由于模式噪声造成严重的干涉噪声，为了避免这个问题可以采用梳状滤波器来选择多个瓦斯峰位谱线，以降低光源的相干性，降低模式噪声。

瓦斯气体浓度的检测在煤炭、化工、石油和其它工业，尤其在矿物质的开采中极为重要。瓦斯气体是一种可燃、可爆性气体，其爆炸上限为１５Vol％，下限为 5Vol％。 其引发的事故在矿山开采历史上造成了极大的危害。很久以来各国科学工作者对瓦斯浓度的测量作了不懈的努力。现已研制出的干式、湿式气敏元件、热电阻瓦斯传 感器、半导体气敏元件等都在瓦斯浓度检测中起到了良好的作用，大大降低了瓦斯事故发生率。 近几年来，光导纤维传感技术在世界上逐渐兴起。光纤传感器具有一些常规传感器无可比拟的优点，如灵敏度高，响应速度快，动态范围大，防电磁干扰，超高绝 缘，无源性，防燃防爆，适于远距离遥测，体积小,可灵活柔性挠曲等，很适于在恶劣和危险环境中应用，因而得到广泛重视。光纤瓦斯传感器的研究起步较晚，直 到上世纪八十年代才有人报导了光纤瓦斯检测的实验。现在瓦斯检测的方法主要有两种，一是利用瓦斯气体的光谱吸收检测浓度；二是利用瓦斯浓度和折射率的关系 用干涉法测折射率。 单波长吸收比较型 吸收法的基本原理均是基于光谱吸收，不同的物质具有不同特征吸收谱线。单波长吸收比较型属吸收光谱型传感器，根据Lambert定律：I=I0e-μcL 其中I，I0为吸收后和吸收前射线强度 μ为吸收系数 L为介质厚度 c为介质的浓度 从上式可以看出，根据透射和人射光强之比，可以得知气体的浓度。单波长吸收比较型的原理图见图１。 选择合适波长的光源。脉冲发生器使激光器发出脉冲光，或采用快速斩波器将连续光转变成脉冲光（斩波频率为数KHz），经透镜耦合进入光纤，并传输到远处放 置的待测气体吸收盒，由气体吸收盒输出的光经接收光纤传回。干涉滤光片选取瓦斯吸收率最强的谱线，由检测器接收，经锁相放大器后送入计算机处理，根据强度 的变化测量瓦斯浓度。 窄带谱线吸收型 瓦斯传感系统中，检测器所检测的光，其谱线宽度一般为0.02μm-0.1μm，而瓦斯气体的吸收谱线远窄于0.02μm。瓦斯在波长1.6μm-1.7μm的吸收谱线如下图所示。 由于检测谱线宽度远大于吸收谱线，即光谱中被吸收的成份很小，不利于高灵敏度检测。如果选择瓦斯吸收峰的窄带波长，则可获得大的检测对比度。但是选择单一 波长则会由于模式噪声造成严重的干涉噪声，为了避免这个问题可以采用梳状滤波器来选择多个瓦斯峰位谱线，以降低光源的相干性，降低模式噪声。