石墨烯分析

三价锑有毒性，对人体的危害极大，因此对于该成分的测定显得尤为重要。可以通过原子吸收分光光度法对可能含有锑元素的样品进行定量分析。但对于一些高盐且目标元素含量很低的样品，例如尿样，高盐背景会影响检测灵敏度。下面给大家介绍一种使用石墨炉原子吸收分光光度法测定高盐样品的方法：将60μL样品和20μL基体改进剂，共80μL试剂注入石墨管，测定样品中微量锑元素。即使大量注入样品，也可实现高灵敏度、高精度的定量分析。高盐样品中锑元素的条件设置■ 样品制备模拟尿液：参照JIS T 3214 膀胱留置用导尿管*模拟尿液中钠浓度：5.4 g /L*样品：将模拟尿液稀释2倍，并向其中加入锑元素（硝酸5％）■ 基体改进剂配置选择Pd1000 mg/L（硝酸10％）和Pd+Mg 1000 mg/L（硝酸10％）两种基体改进剂进行比较，如下图所示，Pd1000 mg/L（硝酸10％）作为基体改进剂的吸光度更高，因此选择Pd1000 mg/L（硝酸10％）作为基体改进剂。 ■ 加热后注入条件设置什么是加热后注入?对于大进样量的情况，可将石墨管加热至预设温度后再注入样品，这样可抑制样品散开，使样品停滞在石墨管中央，由此提高重现性，增加了进样量。通过优化，加热注入温度设置为80℃。 另外对于大量进样的情况，还可以选择日立DII型双注入技术热解石墨管来进行测试。■灰化、原子化温度设置—温度程序自动生成功能【灰化温度设置】背景吸收现象主要是由尿样中的钠元素（5000 mg/L左右）引起的。灰化温度≤1000℃时，背景吸收值偏高，以至于很难准确测定样品。通过温度程序自动生成功能可得到如下图所示的温度和吸光度关系图，由图可见灰化温度为1300℃时样品吸光度值最高，背景吸光值低，因此灰化温度设置为1300℃。【原子化温度设置】不同的原子化温度，原子吸收信号强度也不相同。通过温度程序自动生成功能可获得最佳原子化温度，如下图可见，原子化温度≤2500℃时，信号强度较弱。最终原子化温度设置为2800℃。分析高盐样品中的锑元素按JIS T 3214 膀胱留置用导尿管说明，配置模拟尿液样品。标准液是将关东化学社配置的原子吸光用标准液使用0.1%的硝酸稀释而成。■ 测定条件■ 测定结果上述是模拟尿样测定的结果：线性良好，回收率为97.3%，结果准确可靠。使用日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000系列进行高盐度样品分析时，先加热石墨管再注入样品，不仅可以增加进样量（最多可注100μL），而且分析灵敏度高；配合日立原吸软件的温度程序自动生成功能，可方便快速地对干燥、灰化、原子化温度进行优化，得到最优的温度程序。

锂离子电池是一种以嵌锂化合物为正负极材料的二次电池，在充放电过程中，锂离子在两个电极间往返脱嵌和嵌入。目前主流的锂离子电池负极材料是天然石墨与人造石墨。在锂离子电池研发与生产过程中，需要对石墨负极的导电性进行分析。 原子力显微镜可以在获得高分辨形貌图像的同时获得表面电流分布图，因此被广泛应用于分析石墨负极材料微观结构与导电性。对于原子力显微镜而言，传统的电流模式是基于接触模式进行的。当样品表面非常不规则，表面粘度高或者有较强的毛细力时，由于探针针尖此时受到与扫描方向相反的外力较大，探针无法保证垂直于样品表面，因此电流的测量会产生很大的误差。 岛津尝试用独特的ZXY扫描技术对电流分布进行测量，在每一个测试点，探针均处于垂直运动状态，因此它可避免那些影响其测试状态的外力的干扰。 因此，使用ZXY扫描技术对石墨负极进行表面电流分布测试，可以获得更真实更清晰的图像。制备模拟电池电极的石墨样品，该样品是将石墨和树脂用模具定型，然后加热烧结，最终用油浸制。这样制备的样品可以模拟真实的石墨负极。 用ZXY扫描技术同时获取石墨负极表面形貌图像和表面电流分布图像如下。左图为表面形貌图像，可清晰观察到石墨的鳞片状结构，右侧的表面电流分布图像可观察到同一区域的接触电流分布。在表面形貌图像中，可以观察到表面上分布着不规则的高约1.5 μm 的鳞片石墨。在以往的接触模式下，如果样品的表面起伏超过1μm，就很难测量电流，但使用ZXY扫描技术可以进行高分辨的观测。 而且在扫描技术下，除了可以同时获取表面形貌图像，还可以获得多种互不影响的表面属性分布。在对石墨电极进行测试时，可设定同时获得表面形貌图像，表面电流分布图像和表面力学属性分布。 扫描模拟石墨负极表面5 μm的区域，获得以下图像。4幅图像分别为表面形貌图（探针最初检测到力的形貌面）、表面形貌图（探针到达设定斥力的形貌面）、表面电流分布图像、表面吸附力分布图像。 在前2幅图中，虽然都是表面形貌图，但有明显不同。这是因为第1张图为探针接近样品表面刚刚获得力反馈信号时的位置，第2张图为探针达到设定的斥力时的位置。在两幅图相同位置的剖面线叠加分析。 从上图中可见，底部的黑色区域为样品的固体，白色虚线为表面形貌图（探针到达设定斥力的形貌面）的剖面线，也是石墨的真实表面。而蓝色虚线为表面形貌图（探针最初检测到力的形貌面）的剖面线。白色虚线和蓝色虚线中间区域内，探针检测到的力为吸引力，可判断产生的原因是样品表面的油。因此第1张图和第2张图的差别区域就是油吸附的区域。 更有趣的是，在电流分布图的剖面线中，发现电流也会因油层的存在随高度发生变化。如下图所示。电流的变化有些地方和油层的分布非常吻合，有些地方则不相同。 比较同一个点的力-距离曲线和电流-高度曲线，如下图。可见吸引力位置（油层区域）和电流高度变化区域间的相关性。 由以上数据可推断，电流的变化和油层的分布不吻合的区域，是因为表面覆盖有电阻很大的树脂，而电流的变化和油层的分布吻合的区域，则是因为油层的电阻小于树脂，提高了导电性。 综合本次测试的数据，可以发现，ZXY扫描技术不仅有效提高了对电流的检测分辨率，而且可对样品表面的各种属性进行统一分析，更有助于真实判断样品的性能及影响因素。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

2021年10月24日，石墨烯测量与标准论坛暨CSTM石墨烯技术委员会成立仪式于北京石墨烯论坛2021期间在北京稻香湖景酒店成功举办。论坛由北京石墨烯研究院、中国计量科学研究院、深圳中国计量科学研究院技术创新研究院联合组织，60余位全国从事石墨烯标准、计量、检验检测、认证认可工作的专家、学者和领导出席，共同就国家质量技术基础（NQI）对石墨烯产业的支撑和石墨烯NQI技术问题进行了深入交流。北京石墨烯研究院副院长彭海琳致辞深圳中国计量科学研究院技术创新研究院副院长宋振飞致辞中国标准化研究院副院长邱月明致辞论坛先后由北京石墨烯研究院质检中心主任周新与中国计量院新材料计量研究室主任任玲玲主持；北京石墨烯研究院副院长彭海琳、深圳中国计量科学研究院技术创新研究院副院长宋振飞、中国标准化研究院副院长邱月明相继致辞，随后进入报告环节。中国计量院新材料计量研究室主任 任玲玲报告题目：《石墨烯材料计量标准合格评定与产业高质量发展》“计量、标准、合格评定”简称NQI，是未来世界经济可持续发展的三大支柱。任玲玲主任系统介绍了NQI的组成、基本概念以及在材料全生命周期中的着力点，分别从材料基础研究到生产过程、产品不同产业周期举例说明计量、标准对其质量控制和提升的重要性。并重点介绍了NQI在石墨烯领域的重要研究成果及效益；国家市场监管总局成立的两个石墨烯NQI中心的核心任务，及其对石墨烯基础研究、产业发展的带动作用。国家纳米科学中心研究员谢黎明报告题目：《石墨烯标准化研究的现状与挑战》石墨烯具有优异的光学、电学、热线、力学等性能，在高频光电器件、特种光纤、电池、导热膜等领域应用前景广阔。而产业的发展离不开标准支撑，石墨烯的标准制订至关重要。谢黎明研究员在报告中介绍了国内外石墨烯标准研制现状及存在的技术挑战，他指出，国际上ISO、IEC、美国ASTM等机构都在研制石墨烯标准，其中IEC标准最为全面，覆盖术语、测试指南、结构检测、物性测量等，具有较大影响力；我国SAC-TC279标准化委员会也陆续发不了几项石墨烯标准，未形成良好的系统性，我国石墨烯标准研制存在立项少、研制力量不足等短板，同时还存在诸多挑战，如缺乏石墨烯晶畴无损快速检测方法、缺陷浓度定量检测方法等。因此，我国石墨烯标准研制还需要更紧密的产学研合作，应加强顶层设计，有计划的开展系统性石墨烯标准工作。中关村材料试验技术联盟秘书处主任 王蓬报告题目：《CSTM标准与评价体系建设》标准是世界“通用语言”，是经济活动和社会发展的技术支撑。近日，《国家标准化发展纲要》发布，提出优化标准供给结构，提升市场自主制定标准的比重；CSTM以此为基础，致力于以标准和质量评价推动材料产业的高质量发展。CSTM标准体系围绕材料属性、应用领域和通用技术三个维度建立矩阵式的组织架构，真正实现“一材多用一用多选”，“一技多用一用多技”；建设以市场为导向的，具有系统性、先进性、适用性、时效性、多元性、包容性和动态性中国材料试验标准体系。CSTM专业质量评价针对材料全产业链、全生命周期、全流程、全域数据流开展专业性评价，以评价认证为导引，发挥质量要素（标准、检验检测、认证认可等）间协调互动作用，助力材料产品质量提升，材料产业高质量发展。北京石墨烯研究院高级工程师 柳絮报告题目：《石墨烯科研实验室管理的理论研究与实践》开展科研实验室认可，规范科研活动过程，可以有效地保障科研成果的真实性和有效性，推进科研诚信制度建设，提升科研实验室的创新能力。目前北京石墨烯研究院依据相应准则，以“国家市场监管技术创新中心（石墨烯计量与标准技术中心）”和“国家新材料石墨烯产业计量测试中心”为基础，围绕石墨烯标准带制定与标准物质研制，石墨烯测量技术与表征方法研究，石墨烯薄膜、纤维和器件技术研究三个主要研究方向，组织开展石墨烯科研实验室认可工作。中国检验检疫科学研究院首席专家 席广成报告题目：《超细金属负载3D多孔石墨烯表面增加拉曼传感》由于其指纹级的高分辨率和快速、易携带等优点，无损、免标记的表面增强拉曼散射（SERS）技术已经成为了最重要的分析技术之一，被广泛应用于污染物检测、未知风险物筛查、生物组织成像、反应过程机制探查、材料结构表征等重要研究领域。对于SERS技术来说，其性能主要由基底材料决定的，目前研究最深入的SERS基底为贵金属金和银，但金使用成本较高，而银易氧化。石墨烯最近被证明是一种高灵敏的SERS基底材料，席广成团队将超细银颗粒与多孔石墨烯结合起来，利用多孔石墨烯的富集功能和银的表面等离子体共振效应，获得了极高灵敏度的SERS基底；并研制了高性能准金属表面增强拉曼散射传感器，建立了在线高通量表面增强拉曼光谱检测方法。北京石墨烯研究院质检中心主任 周新报告题目：《太赫兹技术在石墨烯表征测量领域的研究进展与展望》太赫兹波是指频率在0.1~10THz范围内的电磁波，该频段是宏观经典理论向微观量子理论的过渡。研究发现，石墨烯的能带结构与其独特性质使其与太赫兹领域有着天然的内在联系。来到北京石墨烯研究院质检中心后，分析化学专业出身的周新主任便开始探索太赫兹技术在石墨烯表征测量领域的应用。他表示，太赫兹提供了方便、快捷、无损的石墨烯电学、磁学参数的测量方法，适用于薄膜材料的批量快速测量；且随着太赫兹技术和CVD法制备石黑烯薄膜的研究进展，该检测技术的研究空间将进一步提升；太赫兹还会在石墨烯薄膜器件在线检测中大显身手。同时，太赫兹检测石墨烯的方法标准化工作亟待同行共同研究；未来会有更多商品化的太赫兹检测石墨烯仪器上市。国家石墨烯产品质量检验检测中心（江苏）高级工程师 刘峥报告题目：《石墨烯产品检测方法介绍》刘峥在报告中简单介绍了市场上常见的各类石墨烯原材料及产品，认为石墨烯产品将向着水净化产品、燃料电池、太阳能电池、芯片电子器件、传感器成像设备、生物医药治疗装置、航空航天材料等应用领域发展；系统介绍了石墨烯原材料和相关产品的检测方法，包括基本物性分析、形貌表征、元素分析、电学性能、热学性能、力学性能和光谱分析；最后探讨了当前石墨烯产品检测标准化工作和产品认证中存在的问题。CSTM/FC00/TC04石墨烯技术委员会成立报告介绍后，举行了CSTM/FC00/TC04石墨烯技术委员会成立仪式，任玲玲宣读相应批复文件。该技术委员会由北京石墨烯研究院发起筹建并承担秘书处单位，北京石墨烯研究院质检中心主任周新被选为主任委员。石墨烯NQI技术中心主任对话会随即，举办国家石墨烯NQI技术中心主任对话会。对话会由国家市场监管总局发展研究中心副主任姚雷主持，邀请了国家市场监管技术创新中心（石墨烯计量与标准技术）、国家石墨烯材料产业计量测试中心（北京）、国家石墨烯材料产业计量测试中心（深圳）、国家石墨烯产品质量检验检测中心（江苏）、国家石墨烯产品质量检验检测中心（广东）、国家石墨烯产品质量检验检测中心（山东）和常州第六元素材料科技股份有限公司等7家单位参加，刘忠范院士作为国家市场监管技术创新中心（石墨烯计量与标准技术）主任全程参与了对话。对话会围绕“发挥NQI作用支撑石墨烯产业规范健康发展”主题进行了探讨，重点围绕石墨烯产业发展现状对NQI的需求，以及NQI支撑石墨烯产业发展存在的问题和解决的思路展开了讨论，对话嘉宾就进一步开展技术和业务协同的必要性和重要性产生了共鸣，通过对话，坚定了石墨烯NQI技术发展的信心，并对持续开展合作与交流达成了共识。论坛现场