石墨烯分析

/:) 请各位大侠谈谈普通石墨管适合分析哪些元素？涂层石墨管适合分析哪些元素？

麻烦问一下各位大佬，赛默飞石墨炉的双分析运行时石墨炉为什么没有反应啊

麻烦问一下各位大佬，赛默飞石墨炉双分析运行时，为什么只有火焰有反应，石墨炉没有反应啊

这段时间我一直在做石墨炉分析水中铊的实验，摸索了石墨炉的条件，标准曲线测试如下：0ug/l 0.0001；2.0ug/l 0.0227；10.0ug/l 0.1130 ；20。0ug/l 0.2061；50.0ug/l 0.4652； 60.0ug/l 0.5627 线性相关系数0.9992没有加改进剂，但是206702的标准样品结果为51.80ug/l，做出来却只有46左右。 怎么做都一样，为什么？

10-15%，且重复出现。(4)根据使用次数来判断：如果分析样品较单一，且分析频率较固定，可以根据石墨管的使用次数来初步判断石墨管的使用寿命。可以根据以往使用情况的经验值来初步判断是否接近石墨管使用寿命。(5)根据分析结果的峰形判断：如果分析结果中原子化阶段的峰形有拖尾现象，说明石墨管内壁的热解涂层有损坏，样品渗透到石墨管壁内，影响分析结果的准确性。出现这种情况，可结合前面所述的标准来判断是否需要更换新的石墨管。二、石墨管使用寿命的影响因素通过查阅相关资料并结合作者的工作经验，认为石墨管使用寿命的影响因素有下面几个方面：(1)石墨管的种类不同，使用寿命也会不同：石墨管分热解石墨管和普通高密度石墨管，同样条件下，热解石墨管比普通高密度石墨管的使用寿命要长。因为石墨管具有多孔的特性，普通高密度石墨管中，液体样品易渗透到石墨管壁中，造成待测元素与碳之间有较大的接触面积，石墨管易高温氧化损伤；热解石墨管是对高密度石墨管进行热解，而具有金属般光泽的表面，样品在管壁渗透较少，由于接触面积小，不仅使石墨管表面不易高温氧化，且抑制了碳化物的形成，提高了灵敏度，使用寿命也得到了延长，分热解涂层石墨管和全热解石墨管。热解涂层石墨管是在高密度石墨管的表面进行热解；全热解石墨的石墨管，即使不使用惰性气体保护仍有较长的使用寿命。(2)测定样品不同，石墨管使用寿命也会受影响：针对不同的分析样品，升温过程及温度设定也不同，石墨管的使用寿命就会有较大差异。当测定低温元素的时候，例如Pb、Zn、K、Mg等元素，石墨管升温的温度较低，石墨管的损耗较小；当测定高温元素的时候，例如Mn、Cu、Ag等元素，石墨管升温的温度较高，石墨管的损耗较大。(3)样品浓度和进样量对石墨管使用寿命的影响：如果测试样品的浓度较高，进样量较大，高温条件下，会在石墨管、石墨锥中产生沉积杂质碳化物，影响石墨管的电阻率，导致石墨炉升温电流增大，加速石墨管的老化，大大缩短石墨管的使用寿命。所以，对于未知样品或者高浓度的样品，要先稀释后再测定，尽量使用火焰法试测其浓度，不可贸然使用石墨炉法进行测定，否则易损坏石墨管和原子吸收光谱仪。(4)样品中酸的含量及种类对石墨管寿命的影响：首先，同种酸的含量增高，会引起石墨管寿命的缩短。应保持样品里合适的酸度，例如对热解管而言，一般1.5%的酸介质为最佳酸度，如果使用3～5%的酸介质势必会对热解石墨管内壁涂层的破坏。另外，不同种类的酸对石墨管寿命的影响也是不同的。同样浓度的不同种类的酸，氧化性强的酸对石墨管的损害较大，例如高氯酸的氧化性教强，如果分析含高氯酸的样品，会明显缩短石墨管的使用寿命。(5)进样针位置偏移所致进样异常对石墨管寿命的影响：进样针位置的准确性直接影响到分析过程的顺利准确的进行，同时也会对石墨管的使用寿命造成影响。如果进样针位置偏移，导致进样针进样的时候不能够准确插入石墨管的进样孔，而把样品注射到石墨管外面，就会造成石墨管外表面的损坏，尤其是只有内壁有热解涂层的石墨管。(6)排风抽取系统的流量对石墨管寿命的影响：排风抽取系统的流量控制是石墨管使用寿命的一个基本因素。太低的流量导致在灰化阶段残留的蒸汽损坏石墨管；太高的吸取流量会将空气吸到石墨炉中，导致石墨管的氧化损坏。(7)温度监测异常：石墨炉在使用过程中，会有杂质沉积在温度探测孔上或者导致控温系统的滤光片上，减弱了探测效率，使石墨管的实际温度高于升温程序设定的温度，致使石墨管过快的老化损坏。检测探头的位置与探测孔不对中，也会引起同样的问题。(8)升温程序的合理性：不合理的升温程序将直接影响石墨管的使用次数，有时还可能造成石墨管突然断裂等情况，特别是在石墨管空烧的时候。应严格按照各元素测试条件设定测试过程的升温程序。(9)电极导轨卡涩对石墨管使用寿命的影响：一般石墨炉分左右两个电极，每个电极内镶嵌一个石墨锥，石墨管是被两个石墨锥夹持着；而两个电极大多是一个为固定的，另一个是可以左右移动的。石墨管在受热后一般比常温下可延长一毫米，如果电极导轨变涩不能滑动，石墨管的热应力就会作用在石墨管上，引起石墨管裂纹、破碎，解决方法很简单，在可移动的电极滑轨上加点润滑油即可。(10)石墨管安装的好坏对其使用寿命的影响：如果石墨管安装后不与石墨锥在同一轴线上，或者与石墨锥的接触不好，会增加石墨管与石墨锥间的电阻率，导致升温电流加大，从而加速了石墨管的老化，缩短了石墨管的使用寿命。更换石墨锥后，如果安装不对，导致夹石墨管太紧，石墨管加热膨胀后，也会造成石墨管裂纹、破碎。石墨炉要经常清洗，石墨管有断裂、破碎情况时更是需要进行清洗。清洗时用沾有酒精的脱脂棉对炉体内部、石墨锥、进样口擦拭干净，并用保护气吹干后再进行使用。(11)冷却系统异常石墨炉测定过程中会升温，需要进行冷却到平衡温度（接近室温）才能进行下个测定，同时也可以保护石墨管和石墨锥免于高温下的氧化损坏。太冷或者流速太快会引起石墨锥、石墨管的冷凝，损坏石墨管和石墨锥，减少其使用寿命；冷却不充分时也会造成石墨管及石墨锥以教高的温度与空气接触，致使过多的氧化。(12)保护气体对石墨管使用寿命的影响：由于石墨管高温下易氧化，故需进行惰性气体的保护，一般选用氩气作为石墨炉的保护气。氩气不纯、流量小均会引起石墨管的老化，降低使用寿命。氩气不纯：氩气的纯度需大于等于99．9％。气瓶压力低于10bar时剩余氩气杂质气体较多，需更换；更换气瓶后应吹扫干净管线中的空气。氩气流量小：设定不当或者电磁阀卡涩等均可能引起流量小，保护不充分导致石墨管使用寿命下降。更换石墨管时未清洁石墨锥，造成石墨管与石墨锥接触不良，会引起石墨管端部漏气，导致

自原苏联科学家 LOV`V 发明石墨坩埚分析方法并经马斯曼改为石墨炉以来，一直采用的是纵向加热的石墨管，这种方法已发展到高级阶段，使石墨炉方法成为元素分析最灵敏的检测方法。　　到 1980 年以后，美国 P-E 公司发明了纵向 Zeeman 效应的扣背景方法，由于需要在纵向即沿光轴方向产生高强度的磁场，空气隙一般只有 25 -30mm ，很难安装石墨锥，所以不得已只能将石墨锥改为横向，就产生了石墨管的横向加热技术，为了商业上的需要， P-E 公司就对横向加热技术大加赞扬，根据其宣传由于采用了计算机辅助制造技术，使横向加热的石墨管温度均匀背景吸收降低等诸多优点。但经过近二十年的发展，这一技术并不完善。事实证明使用横向加热石墨管完全是在纵向 Zeeman 校背景时不得已而为之的技术，横向加热并不具备当初设计的诸多优点。所以美国 P-E 公司自己生产的原子吸收，有纵向 Zeeman 校正时使用纵向加热石墨管，而使用D 2 灯背景校正时仍然使用纵向加热石墨管。即使到现在为止，世界上除中国以外没有其他国家在使用D 2 灯背景校正时使用横向加热石墨管。在中国有的厂家没有 Zeeman 校正，却使用横向加热石墨管，实在是很奇怪的事情。　　从无火焰技术的原理来分析，纵向加热石墨管具有一系列优点，是当前发展成熟、性能优良的技术。　　• 根据石墨炉的分析原理，由于背景干扰的影响石墨炉分析时信号的峰面积分很难稳定，所以目前仍然采用峰高计量方法。　　• 信号的峰高与石墨炉分析时石墨管的加热速度快慢有关，加热速度越快，分析灵敏度越大，反之则灵敏度降低。　　• 实践与理论均证明，石墨管的重量(尺寸)越小其加热速度越快，反之石墨管越大，其加热速度就会降低。　　• 目前横向加热的石墨管其重量为纵向加热石墨管的五倍左右，所以其加热速度大大降低，造成分析灵敏度下降。　　• 由于横向加热石墨管的重量、尺寸加大，达到所需温度需要相当大的功率，最少要达十千瓦以上，这样大的瞬时功率将对实验室的电源造成很大的干扰，会影响其它仪器设备的稳定性。　　• 横向加热石墨管由于其结构较复杂，很难制造出性能一致的石墨管，更不可能达到温度均匀，所以实际应用时每支石墨管性能均不一致，给用户造成很大麻烦。由于石墨管为消耗材料，寿命有限，每换一次石墨管均需要重新摸索*作条件，实在不是明智之举。　　• 纵向加热石墨管，呈桶形，容易加工制造，能保证其一致性，因而性能稳定，且具有互换性，分析数据一致，使用方便。　　综上所述，纵向加热石墨管技术仍然是分析灵敏度最高、便于更换、使用方便、重复性好的分析技术。

石墨炉分析与火焰测定有哪些不同的思考方法：1．基体干扰： 石墨炉干扰比火焰多很多,特征辐射在火焰中观察到的是温度相对稳定而又均匀的区间，光束方向与温度梯度方向垂直。石墨炉正相反，光束方向与温度梯度的方向是一致的。再加上温度随时间的变化，分析物原子蒸汽的形成和消失过程始终不在热平衡中，其热解离过程变得不可控制。这就形成了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]干扰。2．[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]干扰是非光谱干扰，（我在这里引用IUPAC即国际纯粹和应用化学联合会的定义*）不能用背景校正的方法解决。反之。如果发现背景吸收（在进行背景校正时），必须同时观察其对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]的影响，高背景意味着高浓度的基体蒸汽，分子的光解离（分子吸收）必然影响待测物的解离平衡。在背景吸光度很高时，通常（此时）对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]信号有抑制，甚至可能出现双峰。（为什么要观察全部原子化信号就是这个道理）3．光谱干扰，石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]干扰比火焰中多共存物吸收线的重叠：（1）石墨炉原子化器的温度远远高于火焰原子化器,许多元素的非灵敏线由于处于该能级跃迁的原子个数随温度增高而大量增加.原来不易观察到的吸收谱线出现了。（2）.石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]的灵敏度远高于火焰,也就是说,在原子化器内共存物的浓度可以很高,其干扰在火焰中观察不到而在石墨炉中会很明显。背景衰减：同样密集而停留时间长的共存物分子蒸汽，造成高背景衰减。需要加入基体改进剂，有可能引起光谱干扰。因此，石墨炉分析需要好的背景校正。4．石墨炉中校正曲线更弯：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]中校正曲线变弯的因素有：（1）.光谱通带中的非特征辐射 （2）.绕过火焰的特征辐射 （3）.光源辐射线的自吸变宽 （4.）高浓度时,吸收线中心波长的位移 （5.）光谱通带中存在两条或两条以上待 测元素的特征谱线,并且它们的吸收系数不同 （6）.电离干扰.在石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析中（2）不存在，但是由于原子蒸汽在石墨管截面是不均匀的，光束通过原子化器的不同部位（从截面看），如同有不同灵敏度的吸收，就是（5）变得极其普遍！另外，由于原子蒸汽是一个生成消失的过程，只要停留时间不是很长，吸光度对于原子个数不是成正比的（即：非线性的）。（人们会发现，新旧石墨关校正曲线不同，旧石墨管得到的曲线要弯些，因为，原子蒸汽从管壁逸出，改变了信号的动力学特性。你会发现，原子化停气校正曲线要弯些。以注入不同浓度相同体积进行校正比注入相同浓度不同体积来校正好。加入基体改进剂，延迟蒸发会使校正曲线变好，…等等）不要试图一定用线性校正曲线。5．墨炉分析中最不确定的因素是石墨管，有问题常找它；石墨炉分析中最头疼的问题是污染。容器，水，试剂，环境，操作都有可能；石墨炉分析最忌讳总使用仪器里面的加热参数。对不同的样品，不同批次的石墨管，都要进行试验。二1．灵敏度：GFAAS的灵敏度的重要性：一台石墨炉，如何提高其灵敏度很重要（这与火焰分析差别比较大）。GFAAS的灵敏度在商品仪器的广告中毫无意义，因为影响GFAAS的灵敏度的因素太多了，而且对于实际样品，问题要复杂得多。影响GFAAS的灵敏度的各种因素如下1． 是否完全原子化？▲ 有无灰化损失（在原子化前的丢失）▲ 有无[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]干扰（对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]信号的抑制）▲ 石墨管类型（是否会生成碳化物）▲ 石墨炉的温度（热解离的好坏）2． 动力学因素▲ 石墨管内径与吸收灵敏度（成反比）▲ 升温速率（决定原子蒸气的生成时间τ1）▲ 石墨炉的封闭性（决定原子蒸气的停留时间τ2）▲ 载气流速（决定原子蒸气的停留时间τ2）3． 基体改进剂的使用4． 其它方法：进样体积 管内浓缩 （相对灵敏度）5． 背景校正方法对灵敏度的影响▲ S-H法对灵敏度的影响高低电流下分析线自吸的程度（因元素而异）灯的工作条件空心阴极灯的性能▲ ZAAS影响灵敏度的因素塞曼分裂模型 （不同分析线的正常或反常塞曼分裂）磁感应强度塞曼调制方式（交流或直流，纵向或横向，他们灵敏度不同）以上1，2，3条对不同的元素灵敏度的影响可能是几倍甚至是几十倍。说明，对于实际样品，分析者在其中的作用比任何其它因素重要！！！（换言之，买仪器不要考虑灵敏度广告，分析时要时刻注意灵敏度。）2．信躁比：信噪比在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]中的概念经常出现，从公式看，它还直接与检出限有关。火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]中的噪声，在IUPAC和国标“分析光谱法-火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]和原子荧光法词汇”中的描述极其精确：a． 来自光源的随机波动；b． 来自原子化器的随机波动；c． 吸喷空白溶液时的随机波动；d． 吸喷试样溶液时的随机波动。L’vov在他1970年左右的“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]学”（有英文版，俄文版，没有翻译成中文）还有Inger的“光谱化学分析”中对这些进行了详尽的讨论。这些原理同样可以运用于石墨炉分析。关于石墨炉分析中的噪声，很少有人全面分析。对于火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]的噪声来源，考虑到火焰本身的透射特性，通常把元素分析波长进行分类。而在石墨炉分析中考虑石墨炉的背景发射，又把元素分为易熔和难熔。在石墨炉中，背景衰减严重，被考虑为重要噪声来源。石墨炉分析中考虑的“噪声“来源为：1.测量方式与读出系统对精密度的影响（响应速度能否跟上快速变化的原子化信号）2.石墨管背景辐射噪声的影响3.分子吸收和光散射对测定精度的影响4.样品导入精度和石墨管寿命的影响.（前者如同喷雾器精度）5.高灵敏度元素测定时环境和样品污染对精密度的影响（如同“吸喷空白溶液”）6.难熔元素测定时"残留"和"记忆效应"的影响这与火焰分析有很大不同。石墨炉分析的实验要求：（仅供参考）实验室:墙壁要涂漆 地板要铺塑料 窗户要紧闭 室内尽少多余设备.空气要过滤,最好处于200Pa正压.器皿:样品需加热,最好使用石英器皿 如不须加热,最好使用聚四氟乙烯器皿.尽量避免用洗液,而用1:2的硫酸,硝酸或盐酸溶液浸泡.主要应避免对样品中待测物的沾污和吸附.操作步骤应尽量减少，使用器皿越少越好。制备常见元素标准溶液对不同元素要专用，甚至同一元素，不同浓度范围也要固定专用。样品:一般用硝酸溶解,在标准溶液和样品溶液中酸浓度控制在0.1mol/L以下.因为硫酸会腐蚀石墨管,盐酸则经常引起分子吸收(Sr和V例外).高氯酸使石墨管寿命严重降低,并且抑制吸收信号.

为分析氧化石墨烯的氧化程度，需要知道氧原子的含量，请问有什么好的检测手段？多谢！

使用ICP分析石墨材料杂质分析有标准吗？

以前做课题的时候，制备一种石墨层间化合物，由于石墨是层状结构，所以层间键合较弱，容易插层而产生层间化合物，需要用红外证实这些插入的异类分子是否和石墨产生新的键合。但是在做红外分析的时候，由于石墨对红外吸收比较强，所以一直无法得到较好的谱图！不知道老师们有没有什么好的方法和建议！我以前做的时候是用传统的透射，将插层处理后的石墨（原粒度约80目左右）研磨后进行红外分析。

国产原吸的石墨炉分析是否达到进口仪器的水平了？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]在石墨炉分析样品时，升温阶段从石墨炉主机内部经常会发出一声异响，有朋友知道这是什么故障吗？要怎么解决？就是红圈部分[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111161538506766_4558_5039093_3.png[/img]

[color=#00008B]石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定铅时遇到问题分析仪器型号PE 700仪器预热后测定空白，设定进样两针，第一针信号值为0.005，比较正常，而第二针就变为0.1，同时瞬时峰图显示正在更改BOC，两针明显不稳定。试了几次都是这样。对问题进行分析：1.因为仪器刚刚已经做过一条曲线，线性一般，于是我更换了一根新石墨管后才出现这种情况，因此我怀疑光路出现问题，所以重新调整石墨炉、石墨管和进样针的位置，但是问题未能解决。2.怀疑灯能量不稳定导致，检查元素灯，发现能量有些偏低，换了一下灯位置，能量没有太大的变化，换了个元素灯，仍然未能解决问题。光路基本上检查完毕，没有发现问题，我决定从头开始寻找，先检查氩气的压力，显示为0.35MP ，将其调高到0.4 MP后，仪器正常了。问题解决！同时在测定时发现灰化温度时会有白色烟雾从石墨管口逸出（仪器出问题时未注意观察忽略了这点），综上得出结论，可能是仪器开启时间过长氩气压力降低，导致灰化和原子化前压力不够，原子化时信号干扰很大，背景很高。以上仅是我的推断，望专家和各位高手帮忙解答下氩气的具体作用是什麽（我只知道是保护气）？还有就是我的分析思路是否合理，一般遇到问题该从哪里入手进行分析，不胜感谢！[/color]PS：现已找到问题的根源，氩气减压阀出了问题，导致气体压力不稳定，有些降低，仪器才会出现上述现象，在此感谢大家的解答！

石墨炉分析中，当背景值大于吸收值时，你如何确定检测结果的准确性？或者说，此时应该怎样做妮？？欢迎讨论！！

自原苏联科学家沃夫发明石墨炉坩埚分析法并经马斯曼改为石墨炉以来，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]无火焰分析—石墨炉分析法一直采用的是纵向加热的石墨管，这种方法已发展到高级阶段，使石墨炉方法成为元素分析最灵敏的检测方法。到1980年，美国P-E公司发明了纵向Zeeman效应的扣背景方法，由于需要在纵向即沿光轴方向产生高强度的磁场，空气隙一般只有25—30mm很难安装石墨锥，所以不得以只能将石墨锥改为横向，就产生了石墨管横向加热技术，为了商业上的需要，P-E公司就对横向加热的技术大加赞扬，根据其宣传由于采用了计算机辅助制造技术，使横向加热的石墨管温度均匀背景吸收降低等诸多优点。但经过近二十年的发展，这一技术并不完善。事实证明使用横向加热石墨管完全是在纵向Zeeman校背景时不得以而为之的技术，横向加热并不具备当初设计的诸多优点。所以美国P-E公司自己生产的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]，有横向向Zeeman校正时使用横向加热的石墨管，而使用D2灯背景校正时仍然使用纵向加热的石墨管。即使到现在为止，世界上除了中国以外没有其他国家在使用D2灯背景校正技术时使用横向加热石墨管。在中国有的厂家没有Zeeman校正，却在使用横向加热石墨管。从无火焰技术的原理来分析，纵向加热石墨管具有一系列优点，是当前发展成熟、性能优良的技术。1．根据石墨炉的分析原理，由于背景干扰的影响石墨炉分析时信号的峰面积分很难稳定，所以目前仍然采用峰高的计量方法。2．信号的峰高与石墨炉分析时石墨管的加热速度快慢有关，加热越快分析的灵敏度越大，反之则灵敏度越低。3．实践与理论证明，石墨管的重量（尺寸）越小其加热速度就越快，反之石墨管越大，其加热速度就降低。4．前横向加热的石墨管其重量为纵向加热石墨管的五倍左右，所以其加热速度大大降低，造成分析灵敏度下降。5．由于横向加热石墨管的重量、尺寸加大，达到所需要的温度需要相当大的功率，最少要达十千瓦以上，这样大的 瞬时功率将对实验室的电源造成很大的干扰，会影响其他仪器设备的稳定性。6．横向加热石墨管由于结构复杂，很难造出性能一致的石墨管，更不能达到温度的均匀，所以实际应用时的每只石墨管性能均不一致，给客户造成很大麻烦。由于石墨管为耗材，寿命有限，每换一次石墨管均需要重新摸索操作条件。7．纵向加热石墨管，呈桶型，容易加工制造，能保证其一致性，因为性能稳定，且具可换性，分析数据一致，使用方便。综上所述，纵向加热石墨管技术仍然是分析灵敏度最高，便于更换、使用方便、重复性好的分析技术。

石墨炉原子吸收光谱仪分析有关灯电流、光谱通带及吸收线的选择原则和方法与火焰法相同，所不同的是光路的调整要比燃烧器高度的调节难度大，石墨炉自动进样器的调整及在石墨管中的深度，对分析的灵敏度与精密度影响很大。另外选择合适的干燥、灰化、原子化温度及时间和惰性气体流量，对石墨炉分析至关重要。1 干燥温度和时间选择干燥温度应根据溶剂沸点和含水情况来决定，一般干燥温度稍高于溶剂的沸点，如水溶液选择在100~125℃，干燥温度的选择要避免样液的暴沸与飞溅，干燥时间按样品体积而定，一般是样品微升数乘1.5~2。干燥时间与石墨炉原子吸收光谱仪器的结构有关，不能一概而论。2 灰化温度和时间的选择在实际应用中，通过绘制吸光度A与灰化温度T的关系来确定最佳灰化温度。在低温下吸光度A保持不变，当吸光度A下降时对应的较高温度即为最佳灰化温度，灰化时间约为30s。加入合适的基体改进剂，能更有效地克服复杂基体的背景吸收干扰。3 原子化温度和时间的选择原子化阶段的最佳温度也可通过绘制吸光度A与原子化温度T的关系来确定，对多数元素来讲，当曲线上升至平顶形时，与最大A值对应的温度就是最佳原子化温度。原子化时间选择原则必须使吸收信号能在原子化阶段回到基线。4 高温除残除残的目的是为了消除残留物产生的记忆效应，除残温度应高于原子化温度，在每个样品测定结束后，在可短时间内使石墨炉的温度上升至最高，空烧一次石墨管，燃尽残留样品，以实现高温净化。5 惰性气体流量的选择通常仪器都采用石墨管内、外单独供气，管外供气连续且流量大，管内供气小兵可在原子化期间中断。（选自网络）

石墨炉分析地表水有国标吗？石墨炉的检出限是多少，是不是需要自己去算？

关于石墨管纵向加热与横向加热的分析比较，分析它们各有什么优缺点？并从分析灵敏度最高低、更换是否方便、操作是否简单、测试重复性的好坏等技术方面作分析[B]此问题已经讨论过多次了[/B]-raoqun20

GB/T 3521-2008 石墨化学分析方法[img]http://bbs.instrument.com.cn/images/affix.gif[/img][url=http://bbs.instrument.com.cn/download.asp?ID=195239]GBT 3521-2008 石墨化学分析方法.pdf[/url]

1.标准溶液的制备1.1标准储备液 一般应直接购买，也可参考有关文献自行配制。1.1使用液的酸度和酸类型 在石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析中，一般样品使用硝酸溶解的，在标准溶液和样品溶液中的硝酸浓度控制在0.1mol/L（约0.6％）以下，对硝酸盐介质中易水解元素，溶液度酸度也不能大于0.5mol/L。 酸度对灵敏度有有影响的（见下图），实际应用中应注意酸度匹配。PE 建议为0.2％，热电建议为0.1％ 金和铂族元素在硝酸中不稳定，可以改用盐酸，酸度也要控制在0.1mol/L以下。盐酸体系中，分子吸收较多，学多元素的氯化物在灰化过程中容易损失（如Al），而在原子化阶段，应金属以氯化物分子形式存在而使吸收信号严重下降。单Sr和V以氯化物形式蒸发更好。 硫酸对石墨管有腐蚀作用，同时能与碱土金属和Pb生成沉淀，在分析这些元素是不能使用硫酸，然而在分析Be和Sn时，硫酸能起到消除干扰的作用。 高氯酸对石墨管有严重腐蚀作用，造成石墨管使用寿命降低，并且一直吸收信号，所以一般不使用高氯酸1.3标准溶液的保存 一般来说，0.2 100 g/ml的溶液可储存在聚四氟乙烯瓶或玻璃品瓶中，以保持溶度不变。Au、Ag、Tl的标准溶液很不稳定，要求当天配制，而且需避光。但见元素的使用液也要求使用时才配置。2.样品的制备2.1无机固体样品 包括酸溶法和熔融法2.2有机固体样品（1）干挥发法 注意：对 Hg、As、Se等元素的分析不能采用；Pb、Cd、P、Fe、Zn、Cr等元素也有一定程度的损失。某些元素（如Si、Al、Ca、Fe、Be、Nb、W等）在灰化过程中生成酸不溶性物质。。(2)湿法消化 湿法消化的损失比干法小，但对于Hg、Se、Fe等易挥发元素以及Os和Ru等易形成氧化物的元素仍有较大损失，采用密闭冷却回流装置可防止这些损失。2.3液体样品 一般采用稀释处理2.4微波消解

原吸石墨炉分析中，通常使用硝酸基体，你用多大浓度呢？欢迎讨论！

收到来样一瓶，要求分析镍包石墨粉中的碳硫含量！碳含量初步分析应该是30%左右。自制助熔剂已经满足熔样要求，求教标准样品怎么选择？

众所周知，石墨炉分析，属于痕量元素检测，对硝酸的要求较高，尤其对于铬元素分析。本帖征集石墨炉分析应用当中，你认为纯度比较好或纯度比较高的硝酸，以便大家交流学习和分享。回帖模式硝酸品牌：级别（纯度）：1%硝酸空白吸光度（Pb/Cr):http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif

我在总结石墨炉分析中基体改进剂的作用机理，请大家谈谈自己分析过程中用的：比如硝酸镁，硝酸钯，硝酸镍，EDTA，铵盐，氟化物，Vc，磷酸盐等等，

各位同仁，本人急需分析实验室用的石墨坩埚，用于碱溶法土壤样品分析。知道供应商的请向我推荐，谢谢，zuoge.yang@alseviro.com

各位高手，本人想请教你们怎样分析石墨电极块体表面的成分？本人曾做过能谱分析，但是一些轻的元素（如B等)显示不出来，现在没着了.请教各位还有什么方法可以分析阿？先谢了！[em63]

我一直都是用PE700石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]做水及植物样品中重金属铅、镉的测定，两年多了一直没什么大问题。不过前一阵子，请工程师来做维护时，将石墨锥部分更换了，从那时候起，我分析镉时，仪器的灵敏度比以前降低了接近一半，一直不知道是什么原因，工程师再来也没有能将灵敏度恢复到以前的程度，虽然现在不影响我分析样品，但还是很想求助各位帮我分析一下究竟是什么原因。

哪位朋友用热分析仪做过PbO+石墨的样品。温度达到1500摄氏度，速率10k/min。这个样品是否会有挥发，PbO+C—Pb+CO，这个氧化还原反应生产的Pb和CO对热分析的支架有没有影响。谢谢大家！

求GB/T 3521-1995 石墨化学分析方法和GB/T 3520-1995 石墨细度检验方法