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随着欧盟ROHS指令实施日期的日益临近,国内越来越多的相关企业在积极的思考和寻找应对的方案;X荧光分析技术(XRF)作为一种方便有效的快速分析手段,正迅速被业内人士所了解和应用。目前在中国市场上,应用于ROSH指令的X荧光分析仪均为能量色散类型;一般情况下,波长色散类型的X荧光分析仪器的准确度比能量色散类型的仪器要高很多;但应用于ROHS指令的场合时,波长色散和能量色散则各有优缺点,测量对象各有侧重;以下将从几个方面对两种类型的仪器进行比较和说明: 波长色散 能量色散 (Si-Pin)型 (SDD)型测量精度 20~50ppm 200~300ppm 100~200ppm测量时间 1~2分钟 4~6分钟 3~5分钟被测样品要求 规则形状需要制样 可以不规则形状 可以不规则形状 最佳应用范围 原料半成品成品电子元器件原料半成品成品电子元器件能量分辨率高,约15eV较低,约160eV较低,约160eV荧光强度高低较高技术复杂程度复杂简单较复杂使用寿命>10年>5年>5年仪器价格46万(国产)25万左右(国产)60万左右(进口)50万(国产)1、测量精度:尽管目前各家能量色散仪器(均为Si-Pin类型)生产商和销售商都给出了很高的技术指标,但在实际应用中(特别在被测样品不进行处理的情况下),真正可以期待的准确度都在200~300ppm之间(测量塑料中有害元素时,准确度会好一些;对不规则样品,则精度会更差);同时,对于同类型的仪器,进口仪器的指标和国产仪器之间并没有本质差别(基本配置),但进口仪器的价格却昂贵很多。波长色散X荧光分析仪的测量准确度比能量色散类型高一个数量级,基本在20~50ppm左右。2、测量时间:由于波长色散配备较大功率的X光管,荧光强度高;因此,波长色散仪器占用较短的测量时间,便能达到较高的测量精度。3、被测量样品的要求:由于技术特点的差异,波长色散X荧光分析仪需要对被测量样品进行简单的处理;对固体样品的一般处理方法是将被测量样品表面打磨光滑,对粉末和其他样品可以采用磨细后进行粉末压片法处理,相应的设备市场上很容易找到。能量色散型仪器最大的优势在于:可以对样品不作处理直接进行测量,对样品也没有任何损坏,直接用于生产的过程控制中;但需要强调指出的是:从荧光理论上讲,被测量样品的预先处理是必须的,对于能量色散仪器来说,我们可以采取一些技术手段进行校正来满足实际生产控制的需要,但即使采用了技术校正的手段,对不规则样品的直接测量也是以牺牲测量准确度作为代价的。4、最佳应用范围:由于波长色散和能量色散类型X荧光分析仪各自的技术特点,两种类型仪器所侧重的应用方案也不尽相同;波长色散X荧光分析仪具有较高的测量精度,但同时需要对被测量样品进行简单处理,更适用于进厂原材料、半成品、成品的精确检测和质量控制;能量色散X荧光分析仪虽然测量精度稍差,但具有快速、直接测量各种形状样品的优点,因此可直接在生产线上用于各种部件、电子元器件的检测。5、能量分辨率:能量分辨率是X荧光分析仪器的主要指标,分辨率数值越小,分辨率越高,仪器性能越好。6、荧光强度:对于X荧光分析仪器来说,各元素含量与该元素的荧光强度成正比关系;荧光强度越高,则统计误差越小,测量的准确度越高,仪器性能越好。7、使用寿命:波长色散类型仪器的使用寿命一般为10年以上;能量色散类型仪器的使用寿命一般也大于5年,影响能量色散型仪器寿命的主要因素是探测器部分的老化导致其性能指标变差。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=48263]波长色散X荧光分析仪与能量色散X荧光分析仪[/url]
能量色散型荧光分析仪的原理是什末?分析仪怎样进行日常维护?
能量色散分析仪只有一个探测器,它对测量X射线能量范围是不受限制的,而且这个探测器能同时测量到所有能量的X射线。也就是说只要激发样品的X射线的能量和强度能满足激发所测样品的条件,对一组分析的元素都能同时测量出来。一般有以下三种基本类型的探测器可用于测量X射线:密封式或流气式充气探测器、闪烁探测器、半导体探测器。 能量色散的条件是当样品被激发后产生的X射线通过窗口进入探测器探测器把X射线能量转换成电荷脉冲,每个X射线光子在探测器中生成的电荷与该光子的能量成正比。该电荷被转换成电压脉冲,当这些电压脉冲经充分放大后,被送入脉冲处理器,脉冲处理器把这些代表着各个元素的模拟信号再转换成为数字信号,由计算机进行分类,分别存入多道分析器(MCA)的相应通道内,一般使用1024-2048道MCA。这些通道覆盖了分析的整个能量范围。 波长色散分析仪是用多个衍射晶体分开待测样品中各元素的波长,由此对元素进行测量。晶体被安装在适当位置,以满足布拉格定律的要求。 X射线荧光分析和其它光谱分析一样,也是一种相对分析。这就是说,要有一套参考标样,这些参考标样能够在可能感兴趣的范围内覆盖所测元素。首先对这些标样进行测量,记录欲分析元素的强度,建立浓度(含量)、强度(CPS)校准曲线,存入处理数据的计算机,供以后分析同一类型未知样品时使用。 最简单的校准线是直线,强度与浓度的依赖关系反映仪器的灵敏度。 另外由于校准线要在很长一段时间内使用,所以应对仪器的漂移作出调整,尽管这种漂移不大,但它确实存在。这可以通过对每个分析元素选用高、低两个参考点来实现。制备若干被称作SUS(调整样)的特殊样品,它们含有适量的分析元素,有很好的长期稳定性。利用它们可以求出高、低强度值。