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荧光分散光谱与非分散光谱Cathodulumenscence wavelength non-dispersive 和dispersive 的分析系统有什么区别啊
固体三光气的使用使用时,视具体反应体系而定,一般说来体系中若含有引发其分解的物质(有机胺,活性碳,有机碱)时,无需加任何引发剂,反应即可顺利进行。否则,则加入1-5%(本品重量)的DMF或吡啶等有机碱于另一相(一般分为两相反应,一相为固体光气溶液,另一相为与光气反应物质),控制一相滴加到另一相的速度来控制反应进行的速度。BTC的溶剂有苯、氯仿、二氯乙烷、环已烷等,该溶剂应不是引发其分解的物质,而另一相的溶剂最好是以引发其分解的溶剂。此为在网上见到的最多的引用和转载。下面是我自己的使用心得:三光气,固体,易溶于大多数有机溶剂,其分解后相当于三分子的光气,可以做定量反应,毋需过量太多。从一些文献看,第一、三光反应应该是不忌水的,因为我在http://www.orgsyn.org 上见到一篇用NaHCO3水溶液做碱的反应,不过我一般还是使用重蒸后的溶剂; 第二、从多篇文献上看,既可以先滴加胺,也可以先滴加三光气,也有文献说同时滴加胺和三光气的,但是严禁将胺和三光先混合在滴加,我曾经将胺和三光混合过,会瞬间产生大量的热,冒出气泡,胺溶液变为棕红色,这样的溶液即使可以反应,我相信其效果也会大大降低。实际中,我将三光滴加到胺中时,无明显现象发生,而将胺滴加到三光中,如果滴加稍快,便会发现大量的HCl白烟。 第三,使用三光的反应最好加入少量三光分解剂:如上诉所说的DMF、吡啶,我一般用DMF,因为吡啶在紫外下会有荧光,干扰反应判断,有文献报道氯离子可以定量的分解光气,我同事在溶液中加入NaCl,也取得了很不错的反应效果; 第四,反应中胺的作用,主要是结合三光分解出的HCl,所以,胺和三光的比例是3比1,反应中多余量的三光和胺会使溶液颜色略微变黄,如果过多则颜色会变深至棕红色,并在紫外下显两到三个荧光点,其中极性最小的荧光点在乙酸乙酯和正己烷(四比一)展开时其Rf值约为0.7,在MS+上常有130峰出现。
各位老师们,我时常在想关于分光光度计的杂散光问题,在李昌厚老师的书里对杂散光有一个通俗的定义,那就是:在不该有光的地方有光,按照这个说法,我想是否能将这不该“有光的地方”分成三个。1:从狭缝出来,经过滤色片,再经一些镜子反射 首先,光通过滤色片,杂光可以被滤除一部分,况且,一般仪器的单色器的密封性都是比较好的,这一区域出现的杂散光应该来说是比较少的2:经镜子反射后出来,样品池的一段, 因这是仪器与外界接触最多的部分,况且时间久了,样品池盖有可能漏光,这里应该是产生杂散光最多的一部分,3:最后,也因是样品池盖的问题,有一些不该有的光被检测器接收 对于第二部分,是否也可以将放置比色皿的样品池架也做成密封的呢,在上方加一个可以活动的盖子,用时掀开,放置好比色皿后再盖上,当然在光路上要留有小孔了, 关于这个问题,我想了很久,也没有去试验过,总觉得有点异想天开的感觉,请大家指教。