荧光分散光谱与非分散光谱Cathodulumenscence wavelength non-dispersive 和dispersive 的分析系统有什么区别啊
固体三光气的使用使用时,视具体反应体系而定,一般说来体系中若含有引发其分解的物质(有机胺,活性碳,有机碱)时,无需加任何引发剂,反应即可顺利进行。否则,则加入1-5%(本品重量)的DMF或吡啶等有机碱于另一相(一般分为两相反应,一相为固体光气溶液,另一相为与光气反应物质),控制一相滴加到另一相的速度来控制反应进行的速度。BTC的溶剂有苯、氯仿、二氯乙烷、环已烷等,该溶剂应不是引发其分解的物质,而另一相的溶剂最好是以引发其分解的溶剂。此为在网上见到的最多的引用和转载。下面是我自己的使用心得:三光气,固体,易溶于大多数有机溶剂,其分解后相当于三分子的光气,可以做定量反应,毋需过量太多。从一些文献看,第一、三光反应应该是不忌水的,因为我在http://www.orgsyn.org 上见到一篇用NaHCO3水溶液做碱的反应,不过我一般还是使用重蒸后的溶剂; 第二、从多篇文献上看,既可以先滴加胺,也可以先滴加三光气,也有文献说同时滴加胺和三光气的,但是严禁将胺和三光先混合在滴加,我曾经将胺和三光混合过,会瞬间产生大量的热,冒出气泡,胺溶液变为棕红色,这样的溶液即使可以反应,我相信其效果也会大大降低。实际中,我将三光滴加到胺中时,无明显现象发生,而将胺滴加到三光中,如果滴加稍快,便会发现大量的HCl白烟。 第三,使用三光的反应最好加入少量三光分解剂:如上诉所说的DMF、吡啶,我一般用DMF,因为吡啶在紫外下会有荧光,干扰反应判断,有文献报道氯离子可以定量的分解光气,我同事在溶液中加入NaCl,也取得了很不错的反应效果; 第四,反应中胺的作用,主要是结合三光分解出的HCl,所以,胺和三光的比例是3比1,反应中多余量的三光和胺会使溶液颜色略微变黄,如果过多则颜色会变深至棕红色,并在紫外下显两到三个荧光点,其中极性最小的荧光点在乙酸乙酯和正己烷(四比一)展开时其Rf值约为0.7,在MS+上常有130峰出现。
各位老师们,我时常在想关于分光光度计的杂散光问题,在李昌厚老师的书里对杂散光有一个通俗的定义,那就是:在不该有光的地方有光,按照这个说法,我想是否能将这不该“有光的地方”分成三个。1:从狭缝出来,经过滤色片,再经一些镜子反射 首先,光通过滤色片,杂光可以被滤除一部分,况且,一般仪器的单色器的密封性都是比较好的,这一区域出现的杂散光应该来说是比较少的2:经镜子反射后出来,样品池的一段, 因这是仪器与外界接触最多的部分,况且时间久了,样品池盖有可能漏光,这里应该是产生杂散光最多的一部分,3:最后,也因是样品池盖的问题,有一些不该有的光被检测器接收 对于第二部分,是否也可以将放置比色皿的样品池架也做成密封的呢,在上方加一个可以活动的盖子,用时掀开,放置好比色皿后再盖上,当然在光路上要留有小孔了, 关于这个问题,我想了很久,也没有去试验过,总觉得有点异想天开的感觉,请大家指教。
杂散光是光学系统中所有非正常传输光的总称,杂散光对光学系统性能的影响因系统不同而变化。因此,在光学设计中,杂散光成为光学设计工作中的一个重要指标.在UV仪器中,杂散光产生的原因比较复杂,有暗室密封程度引起的漏光和透射镜面残余反射引起的杂散光,反射镜老化发生漫反射后产生的杂散光和光栅老化产生的部分反射光等引起的杂散光还有光栅分光倍频产生的杂散光等等。 对于UV仪器,杂散光对于测量高浓度样品时会产生很大的误差。因为比尔定律是严格按照单色光实现的,杂散光只贡献不需要的光能量,造成吸光度与样品浓度不成比尔定律,因为测量高浓度样品时透过率很低,透过样品的单色光能量很低,而此时杂散光可能相对能量较高,造成此时的吸光度与样品浓度不成比尔定律,引起较大误差。 所以仪器档次不同,杂散光指标不同,可用于测量的吸光度范围就不同。 比如:UVmini-1240 杂散光指标 小于0.05% 可用吸光度范围 -0.3-3.0Abs UV-2450 杂散光指标 小于0.0015% 可用吸光度范围 -4-5Abs UV-3600 杂散光指标 小于0.00008% 可用吸光度范围 -6-6Abs 仪器老化后,引起杂散光升高,造成测量吸光度不准。 杂散光指标对UV是一个很重要的指标。
杂散光是所有光学仪器系统中固有的一种有害的非检测光,对仪器的测量精度影响很大。对于光谱分析仪系统而言,杂散光的影响更加不可忽略。在光谱仪中,杂散光是形成系统背景光谱的主要原因,若背景光谱较强,则可能影响到微弱光信号的检测,大大地降低系统的信噪比,同时会直接影响测量信号的准确度及单色性。 目前市场上大多数光谱仪制造商所提供的快速CCD光谱仪分光都采用平面光栅与多块聚光镜的组合,会产生极大的杂散光,对测量结果影响很大。新一代CMS-3S快速光谱分析仪,采用世界先进的全息凹面衍射光栅和东芝高性能的线性CCD陈列探测器。优化了高性能CCD与全息凹面平场衍射光栅的匹配设计,通过求解关于不同像差项的非线性方程组来达到消除具体像差、补偿像面的目的,只需一个光学元件,很好的解决了大多数厂家对快速光谱仪测试过程中产生极大杂散光,使光学匹配更完美,系统所获得的光谱更纯,线性更好。 杂散光的控制远远达不到用全息凹面平场衍射光栅只需一个光学元件的超低效果。除了低杂散光,采用全息凹面平场衍射光栅对提高其热稳定性也有很好的帮助。在很宽的温度范围内测量结果几乎没有波长漂移, 并且光谱谱峰有良好的保持效果。
自动旋光仪“三光”器件解析及故障排除 旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过对样品旋光度的测定,可以分析确定物质浓度、含量及纯度等。自动旋光仪采用光电检测自动平衡原理,进行自动测量显示。 下面通过拆解国产“申光”牌WZZ-2型自动旋光仪,来认识自动旋光仪中起重要作用的钠光灯、磁旋光调制器、光电倍增管三个器件,排除其发生的故障。一、WZZ-2型自动旋光仪结构仪器外观:庞大的体积,重量约27公斤。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410141237_518237_1807987_3.jpg仪器参数:(1)测定范围:±45°(2)准确度:±(0.01°+测量值×5/10000)(3)可测样品最低透过率:10%(对钠黄光而言)(4)读数重复性:≤0.01°(5)显示器自动数字显示:最小示值0.005°,速度1.30°/秒(6)单色光源:钠光灯加滤色片(589.3毫微米)(7)样品管:200毫米、100毫米两种(8)电源:200伏±10伏,50赫兹,220伏安(9)仪器尺寸:606毫米×310毫米×212毫米内部结构及各部件名称:卸下后部固定螺丝,揭开机盖:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410141239_518240_1807987_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410141239_518239_1807987_3.jpg开机状态:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410141239_518242_1807987_3.jpg各部件名称:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410141239_518241_1807987_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410141240_518243_1807987_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410141241_518244_1807987_3.jpg伺服电机通过伞形齿轮带动蜗轮杆转动(计数圆盘编码光栅同轴转动),蜗轮杆再带动铜质蜗轮转动(带动同轴的起偏镜I转动):http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410141241_518245_1807987_3.jpg两只光敏LED,接收穿过圆盘编码光栅后的光线,作为计数信号:
一个紫外可见光度计,光谱带宽是0.1nm 0.2nm 2nm 5nm,杂散光是万分之一。如果选定500nm波长,光谱带宽设定为0.2nm那实际通过比色皿的波长为500+-0.2nm那万分之一的杂散光是指 500+-0.2的万分之一吗光谱带宽设定为2nm,那实际通过比色皿的波长为500+-2nm 那万分之一的杂散光是多少光谱带宽不同,杂散光也会不同吗?还是杂散光就是一个固定的比值
有一个问题,小弟我不太理解双单色器杂散光低,大家都知道那双单色器是如何实现低杂散光的?欢迎大家讨论!
球面镜用来矫正近视和老花,棱镜用来矫正斜视,其实散光并不那么好矫正 。 散光,是眼睛的一种屈光不正常状况,与角膜的弧度有关。人类的眼睛并不是完美的,有些人眼睛的角膜在某一角度区域的弧度较弯,而另一些角度区域则较扁平。造成散光的原因,就是由于角膜上的这些厚薄不匀或角膜的弯曲度不匀而使得角膜各子午线的屈折率不一致,使得经过这些子午线的光线不能聚集于同一焦点。这样,光线便不能准确地聚焦在视网膜上形成清晰的物像,这种情况便称为散光。 为什么会有散光?它的原因很多,最主要的是由于眼睛的角膜弯曲度发生变化所造成的。角膜也叫“黑眼珠”,是眼球前面的一个窗户,它不仅光滑透明,而且呈完整的半球形。它的主要功能是通过光线,把光线集中起来,使它进入瞳孔达到眼底的视网膜,绪成焦点,然后再反映到大脑,使人们能清楚地看到外界景象。所以,当半球形的角膜曲度发生变化,像一块磨得不平的镜片,表面呈现凹凸不平、不规则态的时候,外来的光线就不能在视网膜上结成焦点,而是弥散四方,使大脑对外界物体的认识出现一片模糊,这样就产生了散光。这种散光,医学上称为不规则的散光。由于角膜弯曲度改变太多,所以很难用眼镜矫正。 还有一种叫做有规则的散光,是由于角膜弯曲度在某一方向与它的垂直方向不一致的时引起。如下图所示: 单纯性近视散光示意图http://imgsrc.baidu.com/baike/abpic/item/5202e5f27f57112bb07ec5a4.jpg 很明由于角膜弯曲度水平方向与它的垂直方向不一致,垂直方向聚焦在视网膜,而水平方向没有聚焦在视网膜。 它的类型很多,有单纯远视散光,有单纯近视散光;有复性远视散光与复性近视散光以及混合散光等,它多数是由于角膜的屈光能力不同所造成,并与近视或者远视同时存在,是可以用眼镜矫正的。
看了很多厂家的仪器宣传材料,说杂散光有多小多小,但没有具体注出来检测介质和条件.下面我总结一下,也希望和大家讨论!!! 1 有在220nm用NaI溶液测定的,但很多厂家都没有指出具体的浓度,而岛津2550的材料中提到用10g/L的. 2 有在360nm用NaNO2溶液的,但同样没有指出浓度,我也没有查到,不知道具体多少 3 还有在340nm用UV-39滤光片测定的 写什么的都有,不过在此我还是想说说,能否有个统一,这样大家在选购的时候,有个比较.要不真没有可比性. 今天去看展览了,问了几个仪器厂家的人,说一般低杂散光很难用溶液测定的,因为溶液产生的信号早被噪声淹没了,一般用专用滤光片.所以,我觉得厂家说杂散光有多低,我们只能这么认为,还有什么办法.还透露,普通用户根本用不了那么低的杂散光.
做紫外很久了,关于杂散光,我们也知道这个对线性影响很大。 但是,至今还不知道杂散光是如何检测的?惭愧。 向各位高人请教下。
能量色散光谱仪-钴标样是否是通用的?一般价位是多少?
各位前辈,本人在做紫外分光光度计OQ 220nm杂散光测试的时候测试未通过,不知道是什么原因,接受标准小于0.01%T,测定值为0.0199%T,在线求助。
今天做紫外验证杂散光的检查,透光率的值是-0.011,亚硝酸钠5%,340nm波长处,标准是小于0.8%。也不知道对不对。
在用5%亚硝酸钠水溶液进行杂散光检查时,扫描三次,结果由负变正,RSD>100,样品没问题,空白跟以前相比也正常,所以想咨询下为什么会出现这样的情况,正常吗?
[size=16px][b]首先让我们了解什么是杂散光[/b]:[b][font=宋体]杂散光是[/font][font=宋体]指非吸收光的其它波长的入射光[/font][font=宋体]。由于光源[/font][font=宋体]发出的光经过单色器[/font][font=宋体]时有可能从单色器舱内及其它光学[/font][font=宋体]元件表面发生反射[/font][font=宋体],从光学元件表面以及大气[/font][font=宋体]中的灰尘[/font][font=宋体]也可以发生散射,这些都会产生杂散光。比方说,现给定波长为450纳米,那么其它不是450纳米的光对于450纳米,就是杂散光。[/font][/b][/size][b] 现有检定规程对该指标的检定是很不完善的,对于[font=宋体]棱镜型可见分光光度计,只在420纳米处检定杂散光,[b][font=宋体]对于[font=宋体]光栅型可见分光光度计,只在360纳米处检定杂散光,对于紫外可见的,另再在220纳米处检定杂散光。很显然是不完备的,按理也应该每一100纳米,检定一次杂散光。当然现今也受到标准物质的限制。[/font][/font][/b][/font][font=宋体][b][font=宋体][font=宋体] 按理应该是办法总比问题多,关键是对问题的重视与否![/font][/font][/b][/font][/b]
岛津的2700仪器杂散光可以达到:0.00005%以下(220nm,NaI 10g/L溶液),0.00002%以下(340nm,NaNO2 50g/L溶液)?这个参数是不是值得怀疑?实际当中能测到这个值吗?
[B][size=4]杂散光(stray light)介绍[/size][/B] [B]一。杂散光的定义[/B] 杂散光的定义在不同的文献中不不同的定义。 文献12中给出的杂散光的定义是“不该有光的地方有光,这就是杂散光。” 赵本山的“关东大先生”中,贝勒爷评价关东大先生,”关键他不按套路出牌“ (暗台词就是他很难对付),杂散光也是这样,很难对付,所以,不妨给杂散光起个新定义-----------“不按套路出牌的光,就叫杂散光”。[B]二。杂散光产生的原因[/B] 文献12中,给出杂散光的产生原因有:1. 灰尘玷污光学元件(如光栅、棱镜、透镜、反射镜,滤光片等),如图5.1.1。 [center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908012029_163034_1786353_3.gif[/img][/center]2. 光学元件产生的其他缺陷(如光栅、透镜、反射镜、棱镜材料中的气泡等),如图5.1.2。3. 光学元件被损伤,如图5.1.3。[center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908012030_163035_1786353_3.gif[/img][/center]图5.1.4是由于机械制造误差引起的杂散光从透镜边缘射入。4. 单色器的内壁黑化处理不当。 如果打开分光光度计,你会发现,里面的部件、盒子都是黑色的,尤其是单色器黑匣子,黑化的目的就是捕获“不按套路出牌”逃逸出来的光。5. 狭缝的缺陷。本来光通过狭缝时,“套路”应该是直线传播,如图5.1.5 中的A情况;可是由于狭缝的“单缝衍射作用”,光线偏离直线方向传播。[center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908012031_163037_1786353_3.gif[/img][/center]6. 准直系统内部或有关隔板边缘的反射。7. 热辐射或荧光引起的二次电子发射。8. 光束孔径不匹配。9. 光学系统的像差。[center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908012033_163038_1786353_3.gif[/img][/center] 图5.1.6是入射光线由于透镜上反射,引起杂散光。图中红线是正常传播光线,蓝线和绿线由于透镜的反射偏离正常传播路径,变成杂散光,引起鬼影(ghost reflection)。 据文献12中介绍,光栅是杂散光的主要来源。它产生的杂散光占总杂散光的80%以上。[B]三。杂散光产生和传播的过程[/B][center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908012034_163040_1786353_3.gif[/img][/center]以图5.1.7为例,定性说明一个杂散光产生和传播的过程。杂散光产生和传播过程: 假设图5.1.6中的光源辐射5条带四种颜色帽子的白光(复色光),2条戴橙色帽子,1条戴蓝色帽子,1条戴红色帽子,1条黑色帽子。以下简称小橙哥俩,小蓝,小红,小黑。a. 小橙哥俩 小橙哥俩的行进路线(称为A路线)是按正常的“套路出牌的”,如图5.1.7中的2条橙色线,这是设计者的初衷,为理想情况。b. 小蓝。 小蓝行进路线(称为B路线):M0--- M6--- 单色器内壁。 小蓝自光源出发,经M0反射,入射到反射镜M6上,由于M6的某种缺陷(比如上面说的灰尘、损伤),小蓝偏离了正常的反射路径,被散射到单色器的内壁上,由于单色器内壁都做了黑化处理,所以,小蓝被捕获(把单色器内壁想像成宇宙中的黑洞也是不错的)。c . 小红。 小红行进路线(称为C路线):M0--M5---M4---M8---M10---M12---参比池---M13--M14--检出器。小红在遇到反光镜M4之前,都在按正常的路径前进,当遇到M4后时,由于M4的某些缺陷,造成小红直接从M4上反射到M8上,未经G2光栅色散,然后经过多个反射镜的反射,到达检出器,显然这违背了设计者的初衷,未按"套路出牌",造成测量误差。d. 小黑。 小黑行进路线(称为D路线):M0--M6--M1--G1--M2--G1--M1--G1--M2--M7--M11--M9--M16--M15--检出器。小黑在反射镜M1之前都是按正常路径前进,但是由于光栅G1的某种缺陷(如刻痕损伤、灰尘)造成小黑在G1上多次衍射,正常的只能衍射一次,所以小黑也未能"按套路出牌",也引起测量误差。
请问,杂散光具体到图谱上是什么样子的啊?[color=#ff483f]xiaoanxiaoye:见20楼板油的精彩回答总结,感谢各位板油的精彩讨论,回答都相当出彩。[/color]
各位同行: 你们好!今天下厂检定一台北京瑞利分析仪器公司的近紫外可见分光光度计VIS-7220N。按理其杂散光应在360nm处检定,但由于当时没太注意,弄成了用使波长420nm的杂散光滤光片,在420nm处检定,测得杂散光为0.3%;后来发现错了,所以又用使波长360nm的杂散光滤光片,在360nm处检定,但测得杂散光反而为0.0%。不知为什么会是这样?我觉得:应该是波长越短处测得的杂散光越大,因为在波长越短处测杂散光,截止的波长段越少,则能透过的杂散光波长范围越大,自然测得的杂散光应越大才对。但为什么现在在420nm处测得的杂散光反而较在360nm处测得的杂散光更大?
紫外在做杂散光测试时空白用空气和用水对结果有没有影响?
[align=center][b][size=3][font=宋体]高性能紫外分光光度计杂散光的测定[/font][/size][/b][/align](受字数限制,还有一部分内容在下一篇帖子里)[size=3][font=宋体]杂散光是光谱仪器的误差源之一。在紫外可见分光光度测试中,若在测试波长处的杂散光为[/font][font=Times New Roman]0.1[/font][font=宋体]%,试样的吸收度为[/font][font=Times New Roman]1A[/font][font=宋体](即透光度为[/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]%[/font][font=Times New Roman]T[/font][font=宋体]),受杂散光的影响,透光度变为[/font][font=Times New Roman]10.1[/font][font=宋体]%(即[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]=[/font][font=Times New Roman]0.9957[/font][font=宋体]),引进了[/font][font=Times New Roman]0.43[/font][font=宋体]%的误差。若杂散光为[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]%,则误差增至[/font][font=Times New Roman]4.1[/font][font=宋体]%,所以杂散光的影响是不容忽视的。[/font][/size][size=3][font=宋体]一般认为,杂散光就是仪器的单色器在设定波长谱带之外的透射光能量[/font][font=Times New Roman]I[/font][font=宋体]与设定波长谱带内全部透射光能量[/font][font=Times New Roman]Io[/font][font=宋体]之比,即[/font][font=Times New Roman]I/Io[/font][font=宋体]的比值。杂散光一般用截止滤光法测定。从物理的概念和实际测量的角度出发,有的作者把杂散光定义为:截止滤光片(或者截止滤光液)截止点波长以外某处的透射光能量[/font][font=Times New Roman]I[/font][font=宋体]与该处除去滤光片(或滤光液)换上参比片(或参比液)测得的总透射能量[/font][font=Times New Roman]Io[/font][font=宋体]之比,即[/font][font=Times New Roman]I/Io[/font][font=宋体]的比值[/font][font=Times New Roman][1.2][/font][font=宋体]。[/font][/size][size=3][font=宋体]国家专业标准[/font][font=Times New Roman][3-5][/font][font=宋体]规定,紫外可见分光光度的杂散光指标为[/font][font=Times New Roman]0.6[/font][font=宋体]%~[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]%,而一些高性能紫外分光光度计的杂散光指标为[/font][font=Times New Roman]0.0001[/font][font=宋体]%([/font][font=Times New Roman]10—6[/font][font=宋体]),但仪器相应的透光度最小分度值为仅为[/font][font=Times New Roman]0.1[/font][font=宋体]%~[/font][font=Times New Roman]0.01[/font][font=宋体]%,对小于[/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]-[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]的杂散光无法直接读数。本文提出的方法是:([/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体])将仪器测光范围设定在[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体]-[/font][font=Times New Roman]0.1[/font][font=宋体]%[/font][font=Times New Roman]T[/font][font=宋体]档,在测定波段扫描,利用仪器自身记录纸的分格将透光度标度扩展到原来的[/font][font=Times New Roman]1/100[/font][font=宋体];([/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体])利用自制的[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]%(或[/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]%)减光片使参比光强度减小到原来的[/font][font=Times New Roman]1/100[/font][font=宋体](或[/font][font=Times New Roman]1/10[/font][font=宋体]),从而使仪器的透光标度扩展到原来的[/font][font=Times New Roman]1/100[/font][font=宋体](或[/font][font=Times New Roman]1/10[/font][font=宋体])。二者综合使用或只使用其中的一种,使仪器的透光度标度可在[/font][font=Times New Roman]×1[/font][font=宋体]~[/font][font=Times New Roman]×0.001[/font][font=宋体]内扩展,以适应不同水平杂散光的测定。透光度最小标度可达[/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]-[/font][font=Times New Roman]7[/font][font=宋体]。用这一方法测试了若干台高性能紫外分光光度计的杂散光,获得了较满意的结果。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.[/font][font=宋体]减光板的制备[/font][/size][size=3][font=宋体]取黑色薄胶片(或涂黑薄铝片),按图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]制成[/font][font=Times New Roman]14mm×35mm[/font][font=宋体]的长方形,距上端[/font][font=Times New Roman]3mm[/font][font=宋体]处弯成直角,,以便在滤光片槽中取放(参见图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体])。[/font][/size][size=3][font=宋体]如仪器无滤光片槽,可制成[/font][font=Times New Roman]11mm×35mm[/font][font=宋体]或其他适当尺寸,以便在吸收池座光路上固定。开启分光光度计,将狭缝设定在最大档,波长设定在可见光波段(如[/font][font=Times New Roman]580nm[/font][font=宋体]),另取同样大小的白纸片插入光路,白纸片上可见一方形光斑,用笔划出大致位置。取出白纸,与黑胶片或黑铝片重叠,在光斑向内[/font][font=Times New Roman]1mm[/font][font=宋体]范围内用针刺出若干小孔(参见图[/font][font=Times New Roman]1a[/font][font=宋体]),将减光片插入仪器试样光路并读数,直到透光度为[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]%[/font][font=Times New Roman]T[/font][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]1.01[/font][font=宋体]%~[/font][font=Times New Roman]1.20[/font][font=宋体]%),即制成[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]%减光片。用同样方法按图[/font][font=Times New Roman]1b[/font][font=宋体]制成[/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]%[/font][font=Times New Roman]T[/font][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]9.0[/font][font=宋体]%~[/font][font=Times New Roman]12.0[/font][font=宋体]%)减光片。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]截止滤光液的制备[/font][/size][size=3][font=宋体]取在[/font][font=Times New Roman]105[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]烘[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]小时再放冷至室温的分析纯试剂,按相应标准用蒸馏水配置成[/font][font=Times New Roman]12g/L KCl[/font][font=宋体]溶液,[/font][font=Times New Roman]10g/L NaI[/font][font=宋体]溶液和[/font][font=Times New Roman]50g/L NaNO2[/font][font=宋体]溶液,作为截止滤光液,保留余下的蒸馏水作参比液。溶液应在临用时新配。[/font][/size]
我校验UV2450,杂散光这一项,先是用1%的碘化钠于220nm处测得透光率为0.009%,符合要求;然后用5%的亚硝酸钠于340nm处测得透光率为-0.008%,透光率为负值是怎么回事呢?杂散光这一项是否符合要求?请求高人指点!!
光学系统还有一个参数那就是杂散光,一般要求在As193.696 nm处用1000 ppm钙测定其背景等效浓度(BEC)要小于3ppm(在这方面Thermo、LEEMAN、VARIAN、PE的指标都表现得很好)。大家留意过这个吗?
很多的标准方法及杂散光测试不外乎都是用KCl,NaI,NaNO2.测试的波长在200nm,220nm,340,370nm.这些都是分光光度计能量最低的位置。为什么会这样?仅仅和药品行业或NIST有关?如果这些样品正常,是否说明在400nm以上杂散光也正常?
可见光源在360nm波长处杂散光1,看滤光片的光谱不能发现问题,好象不是二次光谱的问题,单色器不漏光,请各位帮忙分析一下。
紫外220nm杂散光测试时黑体测试漏光会导致测定的透光率结果偏大还是偏小呢?会不会导致测试失败呢?
各位GG/JJ:请问不知道哪位大侠,知道三光气的含量测定方法,急需呀,请指教,O(∩_∩)O谢谢!
[font=&] 可见或紫外可见的分光光度计,其性能波长准确度、透射比(或说吸光度)准确度、杂散光参数中,前两个性能指标波长准确度、透射比(或说吸光度)准确度很好理解,但第三个性能指标杂散光参数就不那么好理解,它指的是当我们给定我们所需要的某给定波长时,可见或紫外可见的分光光度计输出的光中,不是该所需要的某给定波长的光(即杂散光),占当时输出的光的能量比,当然该能量比越小越好。该指标不仅不好理解也最不好检定哦![/font][font=&] 按理其检定,应该是当选定某所需波长后,要能将该波长的光全部遮住,去测不是该波长的光有多少。但是,现在还找不到这样的标准物质,能做到仅遮住给定波长的光,只有能遮住给定波长,及给定波长以下的光的标准物质,用这样的标准物质进行检定,测得的杂散光显然就漏掉了给定波长以下的杂散光,而使得测得的杂散光指标优于了实际的杂散光指标。还有现仅有的杂散光标准物质,只有220纳米、360纳米和420纳米三个波长的杂散光标准物质,其实这远不够,期待你的参与你的贡献哦![/font][font=&] 相关讨论见附件,我发表在《计量技术》(现《计量科学与技术》)[font='Times New Roman',serif]2010№7[/font]文章。[/font]
A Aobs S=0.01S=0.100S=1.00S=2.00S=3.000.10.10000.09990.09890.09780.09660.20.20000.19970.19750.19500.19310.50.49990.49900.49070.48160.47271.00.99960.99610.96260.92810.89621.51.4991.4871.3841.2931.2172.01.9961.9591.7011.5261.4013.02.9592.6991.9591.6781.5094.03.6992.9591.9961.6971.521(A列为真实值、Aobs为在各杂散光下的吸收读数值、S为杂散光值)杂散光这项指标主要与单色器的质量与个数有关。有些价格10万以上的紫外分光光度计中配备了双单色器,杂散光大约在0.0003%t。市场主流紫外分光光度计主要是单单色器,杂散光一般是0.01-0.1%t左右。但双单色器只有吸光度在4A2.5时有一定优势,①A2的时候双单色器和单单色器在4位有效数字内是没有太大区别的。②而在吸光度测量误差计算中,当吸光度A=0.4343时,吸光度测量误差最小。故在一般测量时吸光度值A值都控制在0.2—0.8之间,光度测量误差才较小。所以双单色器在科研院校中并没有特定的优势,只有在不方便稀释特定样品的时候才有优势。根据吸收定律,要使测定浓度的相对误差最小,应满足条件http://s19.photo.store.qq.com/http_imgload.cgi?/rurl4_b=98603b7d70846ba16aa8dbe2df8782922f0052f464d6c0e97379f775830166e195fbaf725b0706a74c08d83fa8f5cf89df989febec6504a40105d020870b0a7d82cbbca682d75782d03c8476b39d76bc9dd9d441补充一下,现在很多特殊样品都找到了适合的溶剂,但因数量巨大不做赘述。以下是几种常见溶剂的选择所选择的溶剂应易于溶解样品且不与样品作用,且在测定波长区间内吸收小,不易挥发。下表为某些常见溶剂可用于测定的最短波长可用于测定的最短波长(nm) 常见溶剂 200 ---------------------- 蒸馏水,乙腈,环己烷 220 ---------------------- 甲醇,乙醇,异丙醇,醚 250 ---------------------- 二氧六环,氯仿,醋酸 270 ---------------------- N,N-二甲基甲酰胺(DMF),乙酸乙酯,四氯化碳 (275) 290 ---------------------- 苯,甲苯,二甲苯 335 ---------------------- 丙酮,甲乙酮,吡啶,二硫化碳(380)