热差分析仪

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热差分析仪相关的仪器

  • 高灵敏度的水平差动式天平设计及先进的数字化控制技术,使得TG基线的稳定性得到提高。能够准确地检测出μg级变化的TG/DTA。特点:1. 实现了基线稳定性的提高与噪声水平的降低新开发的“数字化水平差动式”技术,除实现了基线稳定性的大幅度提高和噪声水平的降低外,还对仪器固有的特性进行自动校正,确保得到稳定的测量数据。 ● TG/DTA结构图 ●基线稳定性2. 温度追随性与加热冷却速度的提高新开发的温度控制和新冷却方式“FRONT STREAM结构”技术、通过低热容量,大幅度提高了温度追随性和加热冷却速率的高效化。 ●加热冷却速度的提高3. 自动进样器可追加新型自动进样器和质量流量计。自动进样器可以对应50个样品的自动测定。如果同事使用自动分析软件,还可实现从测定到分析,数据输出环节的自动化。4. 「Real View TG/DTA」样品实时观察系统STA72000RV,最*高可在1000 °C下进行Real View测定(样品观察测定)。RV-3TG样品观察系统可与自动进样器同时使用,实现自动测量。RV系统装载了高像素的摄像头,可以指定测量画面并放大,由此获得微小的变化。另外,使用测量工具可以明确尺寸变化。5.TG联用开发出TG-MS专用接口,装卸容易,易于TG/DTA单机或联用使用状态的切换;新传输系统,最*高可保持350℃的endurance,可将样品产生的气体高效传输到离子化部,从而提高检测灵敏度;使用于氧气气氛,可在惰性气体,氧气气氛中进行TG-MS测定。注:该仪器未取得中华人民共和国医疗器械注册证,不可用于临床诊断或治疗等相关用途
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  • 1、仪器简介差示扫描量热法(DSC)这项技术一直被广泛应用。差示扫描量热仪既是一种例行的质量测试工具,也是一个研究工具。测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系。我公司的仪器为热流型差示扫描量热仪,具有重复性好、准确度高的特点,特别适合用于比热的精确测量。该设备易于校准,使用难度低,快速可靠,应用范围非常广,特别是在材料的研发、性能检测与质量控制上。材料的特性,如玻璃化转变温度、冷结晶、相转变、熔融、结晶、产品稳定性、固化/交联、氧化诱导期等,都是差示扫描量热仪的研究领域。我公司有多种类型差示扫描量热仪,客户根据实验参数以及实验需求选择不同的型号。差示扫描量热仪应用范围有: 高分子材料的固化反应温度和热效应、物质相变温度及其热效应测定、高聚物材料的结晶、熔融温度及其热效应测定、高聚物材料的玻璃化转变温度等。不同型号的仪器,测试不同的指标。2、产品特点:2.1全新的炉体结构,更好的解析度和分辨率以及更好的基线稳定性仪器主控芯片;2.2仪器可采用双向控制(主机控制、软件控制),界面友好,操作简便;2.3采用 Cortex-M3 内核 ARM 控制器,运算处理速度更快,温度控制更加精准;2.4采用 USB 双向通讯,操作更便捷,采用 7 寸 24bit 色全彩 LCD 触摸屏,界面更友好;2.5采用专业合金传感器,更抗腐蚀,抗氧化;2.6支持中/英文切换。 2.7原始数据保存,分析,分析之后数据保存。 2.8超高灵敏度,源自于更平的基线和更好的信噪比. 2.9支持温度校准,调入基线,多点校准. 2.10试验进行中,可查看实时数据。 2.11支持时间/温度,(热流率 dH/dt)/温度切换。 2.12智能软件可自动记录 DSC 曲线进行数据处理、打印实验报表. 2.13数据支持导出 txt,excel,bmp 图片格式 2.14支持曲线分析,平滑,放大,缩放功能。 2.15支持多曲线打开,便于实验的重复性比较。3、仪器参数:3.1 全新的炉体结构,更好的解析度和分辨率以及基线稳定性;3.2 仪器下位机数据实时传输,界面友好,操作简便。DSCDSC-214DSC-204DSC-404DSC-214HDSC-404HDSC量程0~±600mW温度范围RT~600℃-40℃~-600℃-150℃~-600℃RT~600℃(带降温扫描)-150℃~600℃(带降温扫描)升温速率0.1~100℃/min温度精确度±0.01℃温度准确度0.001℃温度波动±0.01℃温度重复性±0.1℃DSC精确度0.001mWDSC解析度0.001mW工作电源AC220V/50Hz或定制控温方式升温、恒温、降温(全程序自动控制)程序控制可实现六段升温恒温控制,特殊参数可定制曲线扫描升温扫描、降温扫描、曲线扫描气氛控制两路自动切换(仪器自动切换)气体流量0-300mL/min(可定制其它量程)气体压力≤0.55MPa显示方式24bit色7寸LCD触摸屏显示数据接口标准USB接口参数标准配有标准物质(锡),用户可自行矫正温度和热焓仪器热电偶三组热电偶,一组测试样品温度,一组测试内部环境温度,一组炉体过热自检传感器软 件带有温度多点校正功能设备尺寸500*500*300(mm)(长宽高)备注所有技术指标可根据用户需求调整作为现代仪器分析方法的一个重要分支,热分析方法在许多领域中获得了越来越广泛的应用。在经历了一百多年的发展之后,热分析方法已经逐渐发展成为与色谱法、光谱法、质谱法、波谱法等仪器分析方法并驾齐驱的一类重要的分析手段。热分析方法除了可以用来广泛地研究物质的各种转变(如玻璃化转变、固相转变等)和反应(如氧化、分解、还原、交联、成环等反应)之外,还可以被用来确定物质的成分、判断物质的种类、测量热物性参数(如热膨胀系数、比热容、热扩散系数)等。迄今为止,热分析方法已在矿物、金属、石油、食品、医药、化工等与材料相关的领域中获得了广泛的应用。热分析是研究物质的物理过程与化学反应的一种重要的实验技术。这种技术是建立在物质的平衡状态热力学和非平衡状态热力学以及不可逆过程热力学和动力学的理论基础之上的,该方法主要通过精确测定物质的宏观性质如质量、热量、体积等随温度的连续变化关系来研究物质所发生的物理变化和化学变化过程。根据所测量性质的不同,各种热分析技术之间也存在着不同程度的差异,通常根据其测量的性质来对每一种热分析技术进行分类。我国于2008年5月发布并于2008年11月开始实施的国家标准《热分析术语》(GB/T6425—2008)对热分析技术的定义为:“在程序控制温度和一定气氛下,测量物质的某种物理性质与温度或时间关系的一类技术。”由该定义可见,由于所测量的物理性质(如质量、热效应、体积等)多种多样,因此衍生出了不同的热分析技术。根据所测定的物理性质不同, 国际热分析与量热协会(International Confederation for Thermal Analysis and Calorimetry,ICTAC)将现有的热分析技术划分为9类17种,如表1.1所示。表1.1 热分析技术分类物理性质分析技术名称简称物理性质分析技术名称简称质量热重法TGA尺寸热膨胀法DIL等压质量变化测定力学特性热机械分析TMA逸出气体检测EGD动态热机械分析DMA逸出气体分析EGA声学特性热发声法放射热分析热声学法热微粒分析光学特性热光学法温度加热曲线测定电学特性热电学法差热分析DTA磁学特性热磁学法焓差示扫描量热法DSC本章仅对热分析技术的定义和分类进行简要介绍,详细内容见第2章。1.2 热分析技术的特点如前所述,热分析技术主要被用来研究在一定气氛和程序控温作用下,物质的物理性质与温度或时间的变化关系。与其他分析方法相比,热分析技术具有如下特点。1.2.1 热分析技术的优势概括来说,热分析技术的优势主要表现在以下10个方面。1.2.1.1对样品的要求不高,实验时样品用量较少对于大多数固态和液态的物质而言,根据实验需要不做或稍做处理即可进行热分析实验。另外,与其他常规分析方法相比,热分析实验需要的样品量一般较少。随着仪器技术的发展,热分析实验所需要的样品量越来越少。例如,与早期仪器相比, 当前的热重仪可以用来检测质量低至0.1 mg 的样品随温度变化而发生的质量变化, 而几十纳克的样品也可以用来进行量热实验。微量量热实验所需样品的量更少, 如通过微量差示扫描量热实验可用来测定质量体积浓度为1×10-5gML-1的溶液中的相转变行为。与传统分析方法相比, 使用热分析技术分析较少的样品能更真实地反映某些材料的热学特性。例如, 在加热过程中较大试样量存在试样内部与表面之间的温度差。当试样发生分解时,分解产物尤其是气体产物存在一个从内层向外层的扩散过程,在热分析技术中使用较少的试样量则可以更加方便地避免这种影响。图1.1为不同样品质量的低密度线性聚乙烯(LLDPE)的DSC实验曲2°。图1.1表明,在相同的加热速率下,样品的质量对LLDPE熔融峰的形状和位置均产生了不同程度的影响,这种差异是由于样品内部的温度梯度引起的。需要特别指出的是,有时为了与样品的真实加热处理工艺相近,分析时会有意地加入更多的样品量,这样可以更加真实地反映试样在真实环境中的热行为。使用热机械分析仪研究材料在不同温度下的机械性质时,通常需要使用具有规则形状的样品。例如,在ASTM E831-14标准中要求进行静态热机械分析实验时试样的长度应为2~10mm,且平行截面的端部的尺寸误差应在±25μm之内,横向尺寸不得超过10mm,这种尺寸要求仍远低于其他材料试验机对样品的要求。1.2.1.2 灵敏度高作为分析仪器的一个重要分支, 热分析技术具有灵敏度高的特点。一般来说, 灵敏度与仪器待测量的测量范围呈负和关的关系。灵敏度越高, 其量程越窄, 反之亦然。在进行实验时, 应根据研究目的选择具有合适的灵敏度的仪器。例如, 对于热重仪而言, 其灵敏度最高可达0.1μg,但天平的最大称质量一般不超过1g。虽然微量差示扫描量热仪的量热精度最高可达0.02μW, 但共温度范围一般不超过150℃。一些灵敏度高的等温量热仪的温度稳定性最高可达±10-4℃。用于静态热机械分析仪和动态热机械分析仪的力学测量精度最高可达0.001N,而位移的测量精度则可达0.1μm。对于常规热分析仪而言, 其主要采用热电偶测量温度,测温精度一般为±0.1℃。1.2.1.3 可以连续记录所测量的物理量在所选择的实验条件下随温度或时间变化的曲线与通过其他的光学、电学等分析方法测量材料的热性质不同, 通过热分析技术可得到试样的物理性质(如质量、热流、尺寸等)随温度(或时间)的连续变化曲线。由实验得到的曲线可以更加真实地反映材料的物理性质随温度(或时间)的连续变化情况,而通过传统的采用不同温度下等温测量的间歇式实验方法则容易遗漏材料的性质在温度变化过程中的一些重要信息。图1.2为硬脂醇与棕榈酸混合物的DSC加热和冷却曲线。图中硬脂醇的加热曲线仅显示一个吸热峰,起始温度为58.1℃,对应于其从单斜有序的γ相到α旋转相的固-固转变与熔融转变的重叠过程。然而, 硬脂醇的冷却曲线却显示了两个放热峰。第一个放热过程的起始温度为57.8℃,该过程对应于从熔融态到α旋转相的转变过程。该过程的过冷度可以忽略不计,而从γ相到α相的固-固转变则显示出5℃的过冷度。这充分表明通过DSC曲线可以实时记录下物质在温度发生变化时所经历的结构转变过程。1.2.1.4通过温度调制技术可以测量同时发生的两个转变20世纪90年代初,英国学者 M. Reading 最先提出温度调制技术。该技术最早应用于差示扫描量热仪,即温度调制差示扫描量热法(Temperature-Modulated Differential Scanning Calorimetry,TMDSC)。使用该技术可以对两个同时发生的转变进行测量。现在这种技术也可应用于热重分析法和静态热机械分析法中。这两种方法中的温度调制技术与TMDSC有很大的差别,将在本书的相关章节中进行详细的阐述。1.2.1.5 测量温度范围宽当前可以用热分析技术测量最低为8K的极低温下热性质(如比热、热流、热扩散系数、热膨胀系数等)的变化。在高温测量方面,通过一些特殊用途的热分析仪可以测量高达2800℃ 的温度变化。也就是说, 热分析技术可以用来测量-265~2800 ℃范围内的热性质的变化。显然,仅通过一台热分析仪器很难测量如此宽广的温度范围内的性质变化, 研究人员通常通过缩小仪器的工作温度范围来提高仪器的测量精度。例如,高灵敏度的微量差示扫描量热仪的温度测量范围一般为-10~130℃。此外,用来研究高温下材料热分解的热重-差热分析仪或热重-差示扫描量热仪的量热精度也远低于单一功能的差示扫描量热仪。1.2.1.6 温度控制方式灵活多样热分析技术可以在程序控制温度和一定气氛下测量材料的物理性质随温度或时间的变化。在实验过程中,如果试样发生了至少一个从特定的温度(甚至环境温度)到其他指定温度的变化,则在指定温度下进行的等温实验属于热分析的范畴。如果实验仅在室温环境下进行,则该类实验不属于热分析。温度变化(temperature altcration)意味着可以实现预先设定的温度(程序温度)或样品控制温度的任何温度随时间的变化关系。其中,样品控制的温度变化是指利用来自样品的性质变化的反馈信息来控制样品所承受的温度的一种技术。其中,程序控制温度的变化方式主要分为以下几种:①线性升/降温,如图1.3(a)和图1.3(b)所示;②线性升/降温至某一温度后等温,如图1.3(c)和图 1.3(d)所示 ③在某一温度下进行等温实验,如图1.3(e)所示;④步阶升/降温,如图1.3(f)和图1.3(g)所示;⑤)循环升/降温,如图1.3(h)所示;⑥以上几种方式的组合,如图1.3(i)所示。需要说明的是, 以上这些温度变化过程可以通过仪器的控制软件实时记录下来, 这是热分析技术有别于其他分析方法的主要优势之一。1.2.1.7 可以在较短的时间内测量材料的物理性质随时间或温度的变化对于热分析技术而言, 完成一次实验所需时间的长短取决于具体的温度控制程序。日前商品化的热分析仪器的最快升温和降温速率各有不同。例如, 热重仪可以实现的瞬时最快升温速率可以达到2000℃min-1, 最快线性加热速率为 500℃min-1。梅特勒-托利多公司的闪速差示扫描量热仪(Flash DSC)的最快升温速率可以达到 24000000℃min-1,与此相对应,对于一台比较稳定的热分析仪器而言,可以很容易实现低于1℃min-1的温度变化速率。实验时采用的温度变化程序取决于具体的实验需要。对于较慢的温度变化速率而言,其耗时很长。除非特殊的实验需要,在热分析技术的实际应用中很少采用低至2℃min-1的温度变化速率。微量量热法属于例外的情形。对于微量量热法而言, 由于实验时所用的试样(大多为溶液)量较大,因此所采用的加热/降温速率大多十分缓慢。常用的加热/降温速率一般为0.1~1℃min-1,有时还会采用更低的加热/降温速率,如每小时几摄氏度的温度变化速率。1.2.1.8 可以灵活地选择和改变实验气氛对于大多数物质而言,与试样接触的气氛十分重要,使用热分析技术可以比较方便地研究试样在不同的实验气氛下的物理性质随温度或时间的变化信息。气氛一般可以分为静态气氛和动态气氛两种。静态气氛主要指三种类型:①常压气氛,即实验时不通入其他的气体; 高压或低压气氛,即在试样周围充填静态的气氛气体;③真空气氛。动态气氛主要可以分为:①氧化性气氛,如氧气;②还原性气氛,如H2、CH4、CO、C2H4、C2H2等;③惰性气氛,如N2、Ar、He、CO2等;④腐蚀性气氛,如SO2、SO3、NH3、NO2、N2O、HCI、Cl2、Br2等;⑤其他反应性气氛,即在实验时根据需要通入可能与试样或产物发生化学反应的气体。需要说明的是,对于有些过程而言,在③中所列的惰性气氛是相对的,例如,对于大多数物质而言,CO2是惰性气体;而对于一些氧化物如CaO等而言,在一定温度下会与CO2发生反应生成CaCO3。再如,N2在高温下会与一些金属发生反应而形成氮化物。因此,在实际实验中选择实验气氛时,气氛的反应活性应引起足够的重视。实验时,应根据实际需要来灵活选择实验气氛。在现代化的大多数商品化的仪器中,可以通过仪器的控制软件十分灵活地在设定的温度或时间下切换气氛种类及流量。例如,对于一个试样的热分析实验而言,可以在一台配置了质量流量计的仪器上通过其控制软件来方便地实现以下的实验条件:(1)在N2气氛流速为50mLmin-1下,以10℃min-1的加热速率由室温升温至600℃;(2)在等温 30 min 后氮气流速由50mL min-1增加至 100mLmin-1,继续等温30 min (3)以5℃min-1的加热速率升温至800℃,等温30min;(4)实验气氛由N2切换为 70%N2+30%O2(流速为50mLmin-1), 继续等温60min (5)实验气氛再切换至N2,流速为100mLmin-1,等温30min;(6)以10℃min-1的加热速率升温至1000℃.等温30min。1.2.1.9 可以相对方便地得到转变或分解的动力学参数在热分析技术中,通过改变加热/降温速率(一般为3~5个速率)测量材料的物理性质随温度或时间的变化,根据相应的动力学模型可以得到相应的动力学参数(如指前因子A、活化能E。、反应级数或机理函数)。对于等温实验而言,一般通过测量材料在不同温度下(一般为3~5个等温温度)的实验曲线来得到动力学参数。在本书的相关章节中将详细阐述相关的动力学分析方法。1.2.1.10 方便与其他实验方法联用在现代分析方法中,仅通过一种方法得到的信息是有限的,并且实验操作也十分繁琐和耗时,样品的消耗量也较大。另外, 在对由多种方法进行独立实验所得到的结果进行对比时也很难得到相对一致的结论。例如,对试样在高温时分解得到的气体产物进行实时分析时,如果把高温的分解产物富集后再用光谱、色谱或质谱的方法对其进行分析, 由于温度的急剧变化会引起部分产物发生冷凝或进一步的反应, 在此基础上得到的分析结果往往不能反映气体产物的真实信息。如果采用热分析技术与光谱、色谱或质谱等技术进行联用的方法, 则可以实时地对分解产物的浓度和种类变化进行在线分析。图1.4 为由 TG/MS方法得到的CaC2O4H2O在氩气氛下的热分解行为的实验曲线。由该图可见,在110~150℃范围内,在热重曲线上出现了一个约5%的失重过程,图中的MS曲线显示第一阶段中的质量损失是由于H2O(m/z(荷质比)=18)引起的。在第二阶段中主要检测到了一氧化碳(m/z=28)和较少量的二氧化碳(m/z=44),而在第三阶段中则主要检测到了二氧化碳和少量的一氧化碳。当在氧气中(图1.5)而不是在氩气中加热CaC2O4H2O时,在分解的第二步所对应的过程结束时的质量下降非常明显。这可以归因于CO部分氧化成了二氧化碳,当这一步反应开始时通常会加快第二步的反应速率,由此就会导致在氩气中二氧化碳的量也比一氧化碳的量高。 表1.2中列出了目前可以实现的热分析联用方法,在本书第10章中将阐述这些方法的工作原理及应用领域。表1.2 常用的热分析联用方法联用方式联用方法简称备注同时联用技术热重-差热分析TG-DTATG-DTA和TG-DSC又称同步热分析法,简称STA热重-差示扫描量热法TG-DSC差热分析-热机械分析法DTA-TMA热重-差热分析-热机械分析法TG-DTA-TMA差热分析-X射线衍射联用法DTA-XRD差热分析-热膨胀联用法DTA-DIL显微差示扫描量热法OM-DSC差示扫描量热仪和光学显微镜联用仪,用于物质的结构形态研究光照差示扫描量热法Photo-DSC也称光量热计差示扫描量热-红外光谱联用法DSC-IR差示扫描量热-拉曼光谱联用法DSC-Raman动态热机械-介电分析联用法DMA-DEA由动态热机械分析仪和介电分析仪两个主要部分组成,并由相应的配件和软件连接动态热机械-流变联用法DMA-Rheo串接联用法热重/质谱联用法TG/MS同步热分析/质谱联用法STA/MS热重-红外光谱联用法TG/IR同步热分析/红外光谱联用法STA/IR热重/红外光谱/质谱联用发TG/IR/MS同步热分析/红外光谱/质谱联用法STA/IR/MS间接联用法热重/气相色谱联用法TG/GC同步热分析/气相色谱联用法STA/GC热重/气相色谱/质谱联用法TG/GC/MS同步热分析/气相色谱/质谱联用法STA/GC/MS复合联用法热重/(红外光谱-质谱联用法)TG/(IR-MS)同步热分析/(红外光谱-质谱联用法)STA/(IR-MS)热重/[红外光谱-(气相色谱/质谱联用法)]TG/[IR-(GC/MS)]同步热分析/[红外光谱-(气相色谱/质谱联用法)]STA/[IR-(GC/MS)]注:①间歇联用法可以看做串接联用法中的一种,由于其分析对象为某一温度或时间下的气体产物,且其分析时间较长,故单独将其列为一种联用方法②由于同步热分析目前以一种独立的仪器形式存在,STA与质谱和红外光谱的联用形式通堂归于串接式联用法。1.2.2 热分析方法的局限性以上列举了热分析技术相对其他分析方法的优势,然而热分析技术作为一种唯象的宏观性质测量技术,其本身还存在着一定的局限性。在应用该类方法时,使用者必须清醒地认识到这些局限性,以免在方法选用和数据分析时误入歧途。一般来说,热分析方法主要存在着以下局限性。1.2.2.1 方法缺乏特异性由热分析技术得到的实验曲线一般不具有特异性。例如,在使用差热分析法分析试样的热分解过程时,若一个试样在分解过程中同时伴随着吸热和放热两个相反的热过程,则在最终得到的DTA曲线上有时会只呈现出一个吸热或放热过程,曲线的形状取决于这两个吸热和放热过程的热量的大小。如果吸热过程的热量大于放热过程的热量,则DTA曲线最终会表现为吸热峰,反之放热峰。如果这两个相反的过程不同步,但温度相近,得到的DTA曲线会发生变形,呈现不对称的“肩峰”现象。一般通过改变实验条件或与其他方法联用来克服热分析技术的这一局限性。1.2.2.2 影响因素众多如前所述,在测量材料的物理性质时,在实验中可以改变温度和气氛等实验条件。然而,在实际的实验中,温度的变化方式(加热速率和加热方式)和实验气氛(包括气体种类和流速)等均会对试样在不同温度或时间时的性质变化产生不同程度的影响。此外,试样的状态(如尺寸、形状、规整度等)和用量也对实验曲线有不同程度的影响。值得注意的是,除了以上几种因素之外,在实验时采用的仪器结构类型、热分析技术种类(如热重法、差热分析、热机械分析等)以及不同的操作人员等因素均会给实验结果带来不同程度的影响。客观地说,热分析技术的这些影响因素给数据分析和具体应用带来了不少麻烦。但是任何事物都具有两面性,热分析技术的这些影响因素恰恰反映了其自身的灵活性和多样性,实验时可以通过改变实验条件来分析这些因素对实验结果的影响程度, 从而可以深入探讨试样在不同条件下物理性质的变化, 使研究者对试样在不同温度或时间下的性质变化规律有更深入的理解,获得试样在不同的温度下与性质相关的更多信息。例如,很多非等温热分析动力学方法主要通过获取三条以上不同的加热/降温曲线,并由此得到转变或分解过程的动力学信息。1.2.2.3曲线解析复杂如上所述,热分析实验受到实验条件(主要包括温度程序、实验气氛、制样等)、仪器结构等的影响,由此得到的曲线之间的差异也很大。在实验结束后对曲线进行解析时,应充分考虑以上影响因素,对于所得到的曲线进行合理的解析。在本书的相关章节中,将结合实例对曲线的解析方法进行阐述。1.3 热分析仪器的组成当前的商品化热分析仪主要由仪器主机(主要包括程序温度控制系统、炉体、支持器组件、气氛控制系统、物理量测定系统)、辅助设备(主要包括自动进样器、湿度发生器、压力控制装置、光照、冷却装置、压片密封装置等)、仪器控制、数据采集及处理组成。热分析仪的结构框图如图1.6所示。在本书第5章中将详细介绍热分析仪器的每一组成部分及其功能。1.4 热分析技术的应用领域热分析技术自问世至今已有一百多年的历史,在过去的一百多年中,经过几代人的努力,目前热分析仪器已经日趋成熟,其在各个领域的应用也逐渐日益扩大并向更深层次发展。现在热分析技术从最初应用于黏土、矿物以及金属合金领域至今已经扩展到几乎所有与材料相关的领域。在所有学科门类中,热分析技术在历史学(主要为科技考古领域)、理学、工学、农学、医学等学科中有广泛的应用。在一级学科中,热分析技术已经在考古学、物理学、化学、地理学、地质学、生物学、力学、材料科学工程、冶金工程、动力工程及工程热物理、建筑学、化学工程与技术、石油与天然气工程、纺织科学与工程、环境科学与工程、生物医学工程、食品科学与工程、生物工程、安全科学与工程、公安技术、作物学、畜牧学、水产、草学、林学、药学、中药学、军事装备学等学科中得到了不同程度的应用,当前热分析技术应用较多的是物理学、化学、生物学、地质学、环境科学与工程、化学工程学等学科中与材料相关的石油、冶金、矿物、土壤、纤维、塑料、橡胶、食品、生物化学、物理化学等领域。1.5 热分析技术的发展前景展望未来热分析仪器的发展将主要在以下几个方面有所突破。1.5.1提高仪器的准确度灵敏度以及稳定性提高仪器的灵敏度和稳定性是热分析仪器研发人员多年来一直努力的目标, 随着电子技术和自动化技术的发展,这些性能指标还有进一步提升的空问。1.5.2 扩展仪器功能对于任何一种商品化的分析仪器而言,在实际的应用过程中应结合实际的需求来对仪器的功能进行拓展。对于绝大多数热分析仪器而言,主要从以下几个方面来拓展其功能:(1)在不影响灵敏度的前提下拓宽温度范围;(2)可实现超快的加热/降温速率、温度调制、热惯性小的快速等温实验:(3)配置自动进样装置来提高仪器的利用率;(4)开发适用于仪器的光照装置、温度控制装置、高压实验装置、真空实验装置、电磁场装置等特殊用途的实验附件。1.5.3加强并推广与其他分析方法的联用目前,热分析仪已经实现了与红外光谱、质谱、气相色谱、气相色谱/质谱联用仪、拉曼光谱、显微镜、X射线衍射仪等技术的联用。由于联用时连接部件的不完善以及成本和应用领域等多方面的限制,联用技术自20世纪五六十年代出现以来,直到近二十年才开始快速发展。由于这类方法的功能较常规仪器强大,因此其有着十分远大的发展前景。1.5.4 拓展软件功能随着计算机的硬件和软件的飞速发展,实验数据的记录和分析显得越来越方便。随着热分析技术在不同领域的应用不断深入,人们对热分析的数据处埋的要求尤其是动力学方法对软件的要求越来越高。日前虽然存在一些商品化的动力学分析软件,但由于动力学方法本身的复杂性和快速发展,一款成型的商品软件很难满足大多数的要求,这就要求商品化的动力学软件具有较为强大的功能并且可以及时地反映出动力学的最新发展情况。1.5.5 开发可以满足特殊领域需求的新型热分析仪为了满足一些特殊的测试需求,近年来不断出现新型的热分析仪,如Mettler Toledo 公司推出的一种可以实现每分钟几百万摄氏度加热速率的闪速差示扫描量热仪。这些仪器有的已经实现商品化, 有的仅限于实验室使用, 使用这些新型仪器完成的科研论文在一些学术期刊中经常可以见到。1.5.6 在不影响仪器性能的前提下减小仪器的体积、节约成本、提升产品的竞争力美国 TA 仪器公司于2010年推出了Discovery系列热分析仪器,仪器的电路部分适用于热重分析仪、热重-差热分析仪、差示扫描量热仪、静态热机械分析仪和动态力学热分析仪,可以实现几台仪器共用一种控制单元,这样对于需要购买多台仪器的用户降低了成本,提升了仪器的竞争力。TA公司的这种方法代表了今后分析仪器的一种发展趋势。随着科学研究的进一步发展,热分析技术有望在一些较新的领域中发挥其独特的作用。我们有充分的理由相信,在全球热分析工作者的共同努力下,热分析技术将继续保持现有的高速发展势头,其在各领域中将得到更加广泛和深入的应用。
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  • 热重-差热同步热分析仪(TG/DTA)产品群的最高性能机型。高灵敏度的水平差动式天平设计及先进的数字化控制技术,使得TG基线的稳定性得到提高。能够准确地检测出μg级变化的TG/DTA。1. 实现了基线稳定性的提高与噪声水平的降低新开发的“数字化水平差动式”技术,除实现了基线稳定性的大幅度提高和噪声水平的降低外,还对仪器固有的特性进行自动校正,确保得到稳定的测量数据。2. 温度追随性与加热冷却速度的提高新开发的温度控制和新冷却方式“FRONT?STREAM结构”技术、通过低热容量,大幅度提高了温度追随性和加热冷却速率的高效化。3. 自动进样器可追加新型自动进样器和质量流量计。自动进样器可以对应50个样品的自动测定。4. 「Real View TG/DTA」样品实时观察系统STA72000RV,可在1000 °C下进行Real View测定(样品观察测定)。RV-3TG样品观察系统可与自动进样器同时使用,实现自动测量。RV系统装载了高像素的摄像头,可以指定测量画面并放大,由此获得微小的变化。另外,使用测量工具可以明确尺寸变化。STA7200RV+RV-3TG+AS-3T
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  • 【创新合作】安徽理工大学采购南京大展的差示和热重分析仪
    近日,安徽理工大学采购了南京大展仪器的DZ-DSC300C差示扫描量热仪和DZ-TGA103热重分析仪,并已完成调试工作,正式开始投入使用。   为了加大仪器国产化,很多高校实验室开始采购国产仪器,南京大展仪器作为国产热分析仪器生产厂家,从事热分析行业多年,一直专注仪器的研发和创新,很多产品被国内多所有名高校采购,也因产品品质过硬,被客户多次回购,我们在不断的提升仪器性能,为更多的高校客户带来好的产品,不断缩短与进口仪器的差距,为高校的科研贡献出自己的力量。   差示扫描量热仪可以精确测量材料在升温或降温过程中的热流变化,适用于研究材料的玻璃化转变、熔融、结晶等热性能。而热重分析仪则能够测量材料在受控温度下的质量变化,对于研究材料的热稳定性、分解特性以及组分分析至关重要。   DZ-DSC300C是一款半导体制冷的低温差示扫描量热仪,测试温度范围是-40~600℃,PID智能控温,可实现升温、恒温和降温,可多段温度设置,方便智能;双向的操作系统,计算机与仪器同步操作,大大提升实验效率;配备软件分析,可实时采集图谱数据,进行分析。   DZ-TGA103是一款高温热重分析仪,可以实现高温测量,多段温度设置;全新炉体结构,开盖式设计,测试样品方便,并且保温性高,具有抗腐蚀、耐高温的特性;彩色触摸屏操作,操作简单快捷。   在仪器的调试现场,技术人员对仪器的安装、样品测试和数据分析,针对仪器使用的环节进行了详细的介绍和培训,让操作人员对两款仪器具体使用有了清晰的认知。关于仪器后续的使用问题,我司配备专门的技术人员进行对接,保障客户仪器的正常使用。为每位客户提供周到的售前售后服务,一直是我司的经营宗旨,这也是很多客户选择南京大展仪器的重要因素之一力。
  • 热重分析仪操作规程
    热重分析仪是一种广泛应用于材料科学、化学、生物学等领域的仪器,它通过测量物质的质量变化与温度的关系,帮助研究者了解样品的热性质和反应动力学。本文将介绍如何使用热重分析仪。在操作热重分析仪之前,需要先了解其基本原理。热重分析仪主要基于热力学原理,通过测量样品质量随温度变化的关系,推导出样品的热性质和反应动力学参数。热重分析仪主要由加热系统、称重系统、控制系统和数据处理系统组成。上海和晟 HS-TGA-101 热重分析仪使用热重分析仪需要按照以下步骤操作:开机:先打开电脑,再打开热重分析仪,等待仪器自检完毕。设置温度:根据实验需要设定升温速率、起始温度和终止温度等参数。放置样品:将待测样品放置在样品盘上,确保样品均匀分布在样品盘上。开始实验:点击开始按钮,仪器开始升温并记录样品质量随温度变化的关系。数据处理:将实验数据导入计算机,通过软件进行数据处理和分析。使用热重分析仪时需要注意以下事项:保护气体的纯度:实验过程中需要使用高纯度的氮气等保护气体,以避免样品被氧化。实验前的预处理:对待测样品需要进行预处理,如干燥、脱气等,以去除样品中的水分和气体,确保实验结果的准确性。仪器的维护:定期对热重分析仪进行维护和保养,以保证其正常运行。通过对热重分析仪测量的结果进行分析,可以判断设备的正常运行。例如,如果样品的质量随温度变化关系呈现规律性变化,说明仪器正常运行。如果变化关系异常,则需要检查仪器是否出现故障。总之,热重分析仪是一种重要的实验仪器,通过正确操作和使用可以有效地帮助研究者了解样品的热性质和反应动力学参数。在使用过程中需要注意保护气体的纯度、实验前的预处理以及仪器的维护等方面,以确保实验结果的准确性和设备的正常运行。
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    p  热重分析是在程序控温和一定气氛下,测量试样的质量与温度或时间关系的技术。使用这种技术测量的仪器就是热重分析仪(Thermogravimetric analyzer-TGA),热重分析仪也被称为热天平。/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong热重分析仪基本结构/strong/span/pp  热重分析仪的主要部件有热天平、加热炉、程序控温系统、气氛控制系统。/ppstrong热天平/strong/pp  热天平的主要工作原理是把电路和天平结合起来。通过程序控温仪使加热电炉按一定的升温速率升温(或恒温),当被测试样发生质量变化,光电传感器能将质量变化转化为直流电信号。此信号经测重电子放大器放大并反馈至天平动圈,产生反向电磁力矩,驱使天平梁复位。反馈形成的电位差与质量变化成正比(即可转变为样品的质量变化)。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/d515a402-1f0a-4ba4-a12b-725e7f252d60.jpg" title="电压式微量热天平.png"//pp style="text-align: center "strong电压式微量热天平/strong/pp  热天平结构图如图所示。电压式微量热天平采用的是差动变压器法,即零位法。用光学方法测定天平梁的倾斜度,以此信号调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,线圈转动恢复天平梁的倾斜。另一解释为:当被测物发生质量变化时,光传感器能将质量变化转化为直流电信号,此信号经测重放大器放大后反馈至天平动圈,产生反向电磁力矩,驱使天平复位。反馈形成的电位差与质量变化成正比,即样品的质量变化可转变电压信号。/pp  TGA有三种热天平结构设计:上置式(上皿式)设计—天平置于测试炉体下方,试样支架垂直托起试样坩埚 悬挂式(下皿式)设计—天平位于测试炉体上方,坩埚置于下垂支架上 水平式设计—天平与测试炉体处于同一水平面,坩埚支架水平插入炉体。/pp  天平与炉体间须采取结构性措施防止天平受到来自炉体热辐射和腐蚀性物质的影响。/pp  天平的主要性能指标有分辨率和量程。根据分辨率不同可分为半微量天平(10μg)、微量天平(1μg)和超微量天平(0.1μg)。/pp  物体的质量是物体中物质量的量度,而物体的重量是质量乘以重力加速度所得的力,TGA测量的是转换成质量的力。由于气体的密度会随炉体温度的变化而变化,需要对测试过程中试样、坩埚及支架受到的浮力进行修正。可采用相同的测试程序进行空白样测试以得到空白曲线,再由试样测试曲线减去空白曲线即可进行浮力修正。/ppstrong加热炉/strong/pp  炉体包括炉管、炉盖、炉体加热器和隔离护套。炉体加热器位于炉管表面的凹槽中。炉管的内径根据炉子的类型而有所不同。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/08fe3180-30d2-44d5-9bb8-da75c8e8d5a6.jpg" title="炉体结构图.png"//pp style="text-align: center "strong炉体结构图/strong/pp  1-气体出口活塞,石英玻璃 2-前部护套,氧化铝 3-压缩弹簧,不锈钢 4-后部护套,氧化铝 5-炉盖,氧化铝 6-样品盘,铂/铑 7-炉温传感器,R型热电偶 8-样品温度传感器,R型热电偶 9-冷却循环连接夹套,镀镍黄铜 10-炉体法兰冷却连接,镀镍黄铜 11-炉休法兰,加工过的铝 12-转向齿条,不锈钢 13-收集盘,加工过的铝 14-开启样品室的炉子马达 15-真空和吹扫气体入口,不锈钢 16.保护性气体入口,不锈钢 17-用螺丝调节的夹子,铝 18-冷却夹套,加工过的铝 19-反射管,镍 20-隔离护套,氧化铝 21-炉子加热器,坎萨尔斯铬铝电热丝Al通路 22-炉管,氧化铝 23-反应性气体导管,氧化铝 24-样品支架,氧化铝 25-炉体天平室垫圈,氟橡胶 26-隔板、挡板,不锈钢 27-炉子与天平室间的垫圈,硅橡胶 28-反应性气体入口,不锈钢 29-天平室,加工过的铝/ppstrong程序控温系统/strong/pp  加热炉温度增加的速率受温度程序的控制,其程序控制器能够在不同的温度范围内进行线性温度控制,如果升温速率是非线性的将会影响到TGA曲线。程序控制器的另一特点是,对于线性输送电压和周围温度变化必须是稳定的,并能够与不同类型的热电偶相匹配。/pp  当输入测试条件之后(温度起止范围和升温速率),温度控制系统会按照所设置的条件程序升温,准确执行发出的指令。所有这些控温程序均由热电偶传感器(简称热电偶)执行,热电偶分为样品温度热电偶和加热炉温度热电偶。样品温度热电偶位于样品盘下方,保证样品离样品温度测量点较近,温度误差小 加热炉温度热电偶测量炉温并控制加热炉电源,其位于炉管的表面。/ppstrong气氛控制系统/strong/pp  气氛控制系统分为两路,一路是反应气体,经由反应性气体毛细管导入到样品池附近,并随样品一起进入炉腔,使样品的整个测试过程一直处于某种气氛的保护中。通入的气体由样品而定,有的样品需要通入参与反应的气体,而有的则需要不参加反应的惰性气体 另一路是对天平的保护气体,通入并对天平室内进行吹扫,防止样品加热时发生化学反应而放出的腐蚀性气体进入天平室,这样既可以使天平得到很高的精度,也可以延长热天平的使用寿命。/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong热重分析仪测量曲线/strong/span/pp  热重分析仪测量得到的曲线有TGA曲线与DTG曲线。TGA曲线是质量对温度或时间绘制的曲线,DTG曲线是TGA曲线对温度或时间的一阶微商曲线,体现了质量随温度或时间的变化速率。/pp  当试样随温度变化失去所含物质或与一定气氛中气体进行反应时,质量发生变化,反应在TGA曲线上可观察到台阶,在DTG曲线上可观察到峰。/pp  引起试样质量变化的效应有:挥发性组分的蒸发,干燥,气体、水分和其他挥发性物质的吸附与解吸,结晶水的失去 在空气或氧气中的氧化反应 在惰性气氛中发生热分解,并伴随有气体产生 试样与气氛的非均相反应。/pp  同步热分析仪STA将热重分析仪TGA与差示扫描量热仪DSC或差热分析仪DTA整合在一起。可在热重分析的同时进行DSC或DTA信号的测量,但灵敏度往往不及单独的DSC,限制了其应用。/p

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    TG热重分析仪 热重分析仪TGA,DSC差示热扫描仪测试标准及测试方法http://www.faruiyiqi.com/upfile/article/20141018156682889985.jpg热重分析仪FR-TGA-101热重分析仪http://www.faruiyiqi.com/images/home.gif 产品详细介绍: 热重分析法(TG、TGA)是在升温、恒温或降温过程中,观察样品的质量随温度或时间的变化,目的是研究材料的热稳定性和组份。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。测量与研究材料的如下特性:热稳定性、分解过程、吸附与解吸、氧化与还原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学。技术参数:1. 温度范围: 室温~1150℃2. 温度分辨率: 0.1℃3. 温度波动: ±0.1℃4. 升温速率: 1~80℃/min5. 温控方式: 升温、恒温、降温6. 冷却时间: 15min (1000℃…100℃)7. 天平测量范围: 1mg~2g ,可扩展至30g8. 解析度: 0.1μg9. 恒温时间: 0~300min 任意设定10.显示方式: 汉字大屏液晶显示11.气氛装置: 内置气体流量计,包含两路气体切换和流量大小控制(气氛:惰性、氧化性、还原性、静态、动态)12.软件: 智能软件可自动记录TG曲线进行数据处理、打印实验报表13.数据接口: RSS-232接口,专用软件(软件不定期免费升级)14.电源: AC220V 50HzANSI/ASTM D2288-2001 增塑剂受热重量损耗测试方法(X-15-373-1) Test Method for Weight Loss of Plasticizers on Heating (X-15-373-1) (08.02)ANSI/ASTM D6375-2009 用热重分析仪(TGA)测定润滑油蒸发损耗的试验方法(Noack法) Test Method for Evaporation Loss of Lubricating Oils by Thermogravimetric Analyzer (TGA) (Noack Method)ASTM D6382-1999(2005) 屋顶和防水屋顶膜材料的热重力和动态机械分析的标准操作规程 Standard Practice for Dynamic Mechanical Analysis and Thermogravimetry of Roofing and Waterproofing Membrane MaterialASTM E2402-2005 热重分析仪的质量损耗和剩余量测量验证的标准试验方法 Standard Test Method for Mass Loss and Residue Measurement Validation of Thermogravimetric AnalyzersASTM E2551-2007 和热重分析仪一起使用的湿度发生器湿度校正(或构型)的标准试验方法 Standard Test Method for Humidity Calibration (or Conformation) of Humidity Generators for Use with Thermogravimetric AnalyzersASTM E2550-2007 热重分析法测定热稳定性的标准试验方法 Standard Test Method for Thermal Stability by ThermogravimetryASTM E1641-2007 用热重分析法的分解动力学用标准试验方法 Standard Test Method for Decomposition Kinetics by ThermogravimetryASTM E2043-1999(2006) 热重分析法测量农业辅助剂溶液中不挥发物质的标准试验方法 Standard Test Method for Nonvolatile Matter of Agricultural Adjuvant Solutions by ThermogravimetryBS EN 60811-4-1-2004 电缆和光缆的绝缘和护套材料.通用试验方法.聚丙烯和聚丙烯化合物专用方法.抗环境应力致裂.熔化流动指数测量 Insulating and sheathing materials of electric and optical cables - Common test methods - Methods specific to polypropylene and polypropylene compounds - Resistance to environmental stress cracking - Measurement of the melt flow index - Carbon black and/or mineral filter content measurement in PE by direct combustion - Measurement of carbon black content by TGA - Assessment of carbon black dispersion in polyethylene using a microscopeBS ISO 12989***** 铝生产用碳素材料.焙烧阳极和侧壁块.空气反应性的测定.热重分析法 Carbonaceous materials used in the production of aluminium - Baked anodes and sidewall blocks - Determination of the reactivity to air - Thermogravimetric methodBS EN ISO 11358-1997 塑料.聚合物的热重分析法(TG).一般原理 Plastics - Thermogravimetry (TG) of polymers - General principlesBS ISO 11358-*****塑料.高聚物的热重分析法(TG).活化能测定 Plastics - Thermographimetry (TG) of polymers - Determination of activation energyBS ISO 21870-2005 橡胶配合剂.炭黑.热重分析法测定加热的高温损失 Rubber compounding ingredients - Carbon black - Determination of high-temperature loss on heating by thermogravimetryBS ISO 9924-3-2009 橡胶和橡胶产品.利用热重量分析法测定硫化橡胶和混炼胶料的成分.提取后的烃类橡胶,卤化橡胶和聚硅氧烷橡胶 Rubber and rubber products - Determination of the composition of vulcanizates and uncured compounds by thermogravimetry - Hydrocarbon rubbers, halogenated rubbers and polysiloxane rubbers after extractionDIN EN ISO 11358-1997 塑料.聚合物的热重测定.一般原理 Plastics - Thermogravimetry (TG) of polymers - General principles (ISO 11358:1997); German version EN ISO 11358:1997IEC 60811-4-1-2004 电缆和光缆绝缘和护套材料的通用试验方法.第4-1部分:聚乙烯和聚丙烯化合物专用方法.抗环境应力致裂.熔化流 Insulating and sheathing materials of electric and optical cables - Common test methods - Part 4-1: Methods specific to polyethylene and polypropylene compounds - Resistance to environmental stress c

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