粉末流变仪

粉体和颗粒介质几乎可以在任何行业都在使用，它们作为原材料、中间产品或最终产品进行使用和加工。粉体在使用过程中可能会造成一些困难，因此，有效的质量控制和顺利的粉体加工非常重要。粉体行为特性在制造过程中可以改变，特别是当条件或环境改变时，例如粉体在气动输送过程中流态化，在储存过程中固结。当粉体特性已知时，最好对工艺条件进行修改适应，以便在加工过程中不会出现问题（例如分层）。 Anton Paar公司的两个粉体测量池（粉体流动池和粉体剪切池）为此提供了一套完整的工具，可以确定各种粉体特性和加工参数。这套工具有助于描述粉体的特性，以及预测粉体在加工、处理和储存过程中的行为。软件中提供了多种专用的粉体测量方法，大多数只需几分钟即可完成。 虽然这两个测量单元在应用和技术上有一定程度的重叠，但它们的专业领域可以根据所涉及的粉体的粘性来划分：粘性粉体在粉体剪切池中工作得更好，而自由流动状态的样品在粉体流动池中工作得更好。下图显示了不同状态粉体适用的测试方法和测量池。在本应用报告中，展示和讨论了表征粉体和颗粒介质的各种方法和相应的参数。可在Anton Paar粉体流动池进行的测试方法概述见表1，表2显示了粉体剪切池方法的概述。Anton Paar联合一些大学和研究实验室正在不断开发出更多的实验方法，最新进展可在我们网站上的科学出版物和其他应用报告中找到。表流动池的测量功能 1、动态流动测量Anton Paar模块化紧凑型流变仪系列（MCR）可配备粉体流动池和螺旋双叶测量系统，该测量系统可用于扩展粉体的动态测量和测定其运动特性。通过测量系统在粉体样品中的向上和向下运动计算动态流动特性。如基本流动能（BFE）、稳定性指数（SI）、流速指数（FRI）和比流动能（SE）。该测量方法分析了整个粉体床上粉体的动态特性。测量转子动态上下运动，从而根据粉体的阻力建立特定的流动模式。样品的流动模式取决于主要的内部和外部参数。因此，动态流动特性的测定是一种快速简便的粉体质量控制工具。动态流动测量示意图，左:测量系统在样品池中一边旋转一边上下移动，右:同时记录扭矩和法向力的数值变化总流动能通过测量扭矩的积分加上法向力（下式）计算得出，考虑了测量系统轴向和径向运动的总和，其中r为转子半径，α为螺旋桨角度，h为行程。2. 压降测量了解用于输送的起始流化和全流化的气体流速对于气动输送水泥、食品粉、粉煤灰、洗衣粉、油漆粉、塑料和金属粉很有意义。样品制备所用的气体流动速率在内聚强度测量、透气性测量和流动曲线测量中非常有用。测量一般包括两个步骤。首先，空气流量从最大值持续减小到最小值，这个过程中可以研究全流化率。在第二步中，空气流量不断增加，这个过程可以测量粉体的初始流化和全流化时的空气流动速率，以及粉体的滞后行为。为了简单起见，下图中只显示了空气流量增加的部分（红色）。通过在控制单元上执行相同的测量，考虑系统（多孔烧结玻璃、过滤器等）的影响是至关重要的。该基线（上图中的灰色线）必须从样品的测量值中减去，结果图如下图所示。测量池内的压力随着体积流量的增加而增加，因为颗粒对流态化空气产生的反压力增加。一旦达到一定的体积流量（取决于颗粒特性），就可以检测到粉体流化和曲线峰值。在这种情况下，可以在0.75l/min的流速下看到初始流化的过冲峰值，在完全流化时，观察到恒定压力信号，这意味着粉体在1l/min下完全流化。此时，颗粒之间的残余张力被消除。3. 内聚强度测量内聚强度描述了粉体流动的内部阻力，从而衡量粉体的流动性。它被定义为测量粉体颗粒之间结合力的强度。粘结强度测量速度快，重复性高，有助于预测粉体行为的质量控制工具。这种测量方法可以作为一种快速简单的质量控制工具，因为它通常具有很高的重复性，有助于区分甚至非常相似的粉体。测量由两步组成：样品制备：样品完全流态化，以重置粉体并消除残余张力和结块。必要的体积流量应事先用压降法确定。样品测量：关闭气流，测量双叶搅拌器的旋转扭矩，如下图所示。默认情况下，测量在100秒后结束。内聚强度S是用测量的扭矩值和转子的特性系数（CSS系数）计算的，因此，计算的结果是相对值。计算结果显示在公式1中扭矩值是通过对过去20个数据点的线性回归得到的（见图5）。对于CSS因子，用碳酸钙（CRM116，标准物质局）进行了校准测量。4. Warren-Spring内聚强度此方法用于测量粉体的内聚强度，特别是强粘结性的粉体（如面粉或水泥）它是基于Geldart的工作，通过使用一种叫做the Warren- Spring-Bradford测试仪的扭转装置进行研究，粉体在固结状态下测量，固结也使粉体均匀化。所得结果可用于分析粘结粉体的流动性和流动函数，该方法也可用于粉体结块的研究。此方法可用于质量控制、粉体特性表征（固结状态下的弹性、内聚强度）、流动性分析（ffc）和结块行为研究。最适用于粘性粉体，如面粉、二氧化钛或碳酸钙，但通常适用于除最自由流动的粉体外的所有粉体。测试包括两步：粉体在粉体流动池中用透气活塞固结，通过消除残余张力和颗粒之间的聚集形成均匀的粉体层。Warren-Spring转子完全插入粉体样品中，然后将粉体以0.1转/分的速度剪切，同时记录扭矩，从而产生Warren-Spring内聚强度。如果Warren-Spring转子不能完全插入样品，建议降低样品固结程度，或者只将转子插入到正常深度的一半。这也是拱起行为的一个方便指示，因为粉体内部很容易形成力链，可能导致粉体堵塞漏斗或管道。粘结性粉体比不粘结性粉体表现出更高的Warren-Spring内聚强度，如果观察到尖锐的峰值，则样品破裂迅速而强烈。另一方面，较宽的峰值表明样品的断裂缓慢。峰值位置靠后表明样品具有弹性特性或可能没有充分的固结。5. 壁摩擦测量壁摩擦力是指颗粒介质与固体之间的摩擦力，它是通过在规定的法向应力下压缩样品，并在记录扭矩和剪切应力的同时旋转圆盘来测量的。所得到的壁摩擦角是漏斗设计中的一个重要参数，目的是防止堆芯流动和实现质量流动，用于测量的圆盘可以很容易地更换，从而可以分析任何壁面材料和粉体之间的摩擦。由壁面材质制成的圆盘安装在测量杆上（如上图），用于测量每种壁面材料和粉体之间的摩擦。用预定法向载荷和0.05rpm的转速压实样品，同时记录扭矩。此测量步骤在不同的法向应力（通常为3、6和9kpa）下进行，扭矩被转换成剪切应力，将剪切应力/法向应力结果值绘制成图表（下图）。图中的红色曲线显示了标准壁面摩擦角测量值，在这种情况下，数据点（壁屈服轨迹）的回归是线性的，并通过原点。壁摩擦角是该趋势线的角度，此值在所有法向力下都是相同的（与法向力无关）。上图中的灰色曲线显示了高黏性粉体的壁摩擦角测量值，趋势线不再是线性的，也不会经过原点。在这种情况下，每个法向力对应于不同的壁摩擦角。因此，有必要估算实际应用和工艺条件下的法向力，在这些值下进行测量，以便得到正确的壁摩擦角趋势线与Y轴的截距给出粘附值，这与粉体具有足够高的粘附力以粘附在垂直壁面上具有相关性。计算出的壁摩擦角可与上图中的图表一起使用，从而得到允许质量流的漏斗角，这有助于避免出现芯流、桥接、拱起、鼠洞等筒仓排放中的问题。6. 压缩性测量压缩性是测量当施加压力或改变压力时样品所产生的相对体积变化，它描述了体积密度与外加压力的关系。压缩性受许多颗粒参数的影响，如粒径和形状、弹性、含水量和温度。尽管是一个简单的测试，它可以用来识别粉体流动的性质，例如，使用堆积密度来避免筒仓和料斗中的鼠洞和拱起。结合壁摩擦角，可以对筒仓进行优化。它也被用来研究侧壁和给料器上的负荷。其他可以分析的参数是Carr压缩指数和Hausner比。使用透气圆盘进行测量下降粉体样品制备盘，直到与样品接触。记录该位置并用于计算未固结体积密度。然后进一步降低，直到达到一定的法向应力（通常为3kPa）。法向应力进一步增加到两个更高的法向应力值（如6和9 kPa）这允许计算固结后体积密度，以及Hausner比和Carr指数。卡尔指数曲线7. 流化态黏度和剪切速率曲线使用粉体流动池，可以测量粉体非流化态、亚流化态和完全流化态下的黏度，以及与剪切速率相关的黏度曲线。这可用于阐明粉体在输送过程中可能遇到的困难，具有高剪切黏度的粉体很难通过窄间隙或弯头，因为那里的剪切速率急剧增加。对于经历不同剪切速率加工步骤的粉体（例如，通过喷嘴喷射后的气动输送），表观黏度也是有意义的。流化态粉体表观黏度的计算方法与复杂流体的完全相似，这种流变特性的估计对于流化床的流体动力学建模、粉末涂料施工性能、反应器设计、气动输送、成型填充过程都很有意义，由于自由落体中的任何粉体都是流态化的，因此它也有助于描述各种排放过程。下图显示了未改性和改性（添加气相二氧化硅）涂料粉末在不同空气流量下的黏度曲线，在未流态（上方的曲线）下，通过添加气相二氧化硅来辅助流动，如改性粉体的表观黏度降低所示。然而，在全流化态粉末的情况下（下图最下方的曲线），添加气相二氧化硅的粉末显示出略高于未改性样品的表观黏度。剪切速率扫描相关测量结果如上图所示。在非流体状态下，可以观察到规则的剪切稀化行为。在亚流化状态下，在低剪切速率下也观察到剪切稀化行为，但随后被剪切速率超过50 1/s时的剪切稠化行为所取代。在全流化状态下，在低剪切速率下可以观察到类似牛顿流体的行为，在较高的剪切速率下，会发生剪切增稠效应。提高流态化和转速会导致颗粒之间的碰撞增加，同时，颗粒之间的摩擦也会减小，这种效应被称为“干扰过渡”。剪切池的测量模式1、剪切屈服测量屈服轨迹分析是剪切测量池中最基本的分析方法。一个屈服轨迹关注样品的“固体”行为与“液体”行为的分界线。它基于Mohr-Coulomb原理，测量样品的失效平面（类似于固体样品的胡克定律）。在开始测量之前，样品被填入测量池。使用专用的填样工具可以避免操作者对测量结果的影响。第一步需要对样品施加预设的预压实，这样可以提高实验的重现性，因为预压实可以消除粉体的残余张力（粉体记忆），这一步与流化测量池中的流化步骤有类似之处。预压实的应力大小可以从样品的实际工艺中计算获得。这样可以保证实验室的测量结果与实际工艺更加接近。这也是在测试中保持湿度和温度控制的重要性。然后，在不同的载荷下进行剪切屈服测试。如下图，是在9kPa压实载荷（灰色曲线），剪切屈服载荷从小到大依次用2.7kPa、4.95kPa、7.2kPa，测量屈服应力曲线（红色曲线），得到屈服应力。通过屈服应力、稳态应力，以及对应载荷，获得下图流动函数和莫尔圆，从而计算得到内聚强度τc、张应力σt、无约束屈服应力σc、主应力σ1、内摩擦角φe、体积密度ρb。进一步通过无约束屈服应力和主应力计算得到流动函数ffc，其中ffc=σ1/σc。通过ffc的数值范围可以判断样品在此载荷下的流动特性，例如ffc大于10时，样品可自由流动，在4到10之间时，样品非常容易流动；在2-4之间时，样品具有粘性；在1到2之间时，样品具有很大的粘性；ffc小于1时，样品不能流动。2. 壁摩擦测量粉体剪切池也可以进行壁摩擦测量，配备了不锈钢、铝、PTFE材质的测量板，也可以订制配备其他用户需要的任何材质测量板。用于策略壁摩擦角和摩擦系数，用于筒仓、管道设计方面的参考。3. 压缩性测量粉体剪切池也可以进行压缩性测量，得到体积密度、卡尔指数、Hausner比等数据，及其与载荷的相关曲线。4. 时间固结测量粉体剪切池配备了时间固结台，可以选择不同载荷对样品进行长时间的固结处理，如几小时、几天，甚至几个月，此固结台单独使用，不影响流变仪正在进行的测试。5. 温度和湿度控制下的剪切测量如粉体剪切池配备了控温系统（如CTD180、CTD450、CTD600、CTD1000），就可以在控制样品温度的条件下，对样品进行剪切屈服和压缩等特性的测量，或进行程序升温或降温测试，最大温度范围可达-160℃至1000℃。如配备CTD180控温系统，则还可以选配湿度控制模块，实现5% - 95%范围内的相对湿度控制。为模拟更加真实的粉体生产、加工、使用环境提供可能。

一、上海保圣粉末流变仪产品介绍粉末流变仪，即用于测定聚合物熔体，聚合物溶液、悬浮液、乳液、涂料、油墨和食品等流变性质的仪器。分为旋转流变仪、毛细管流变仪、转矩流变仪和界面流变仪。上海保圣粉末流变仪可用于测定聚合物熔体，聚合物溶液、悬浮液、乳液、涂料、油墨和食品等流变性质的仪器。上海保圣粉末流变仪可用于观察高分子材料内部结构的窗口，通过高分子材料，诸如塑料、橡胶、树脂中不同尺度分子链的响应，可以表征高分子材料的分子量和分子量分布，能快速、简便、有效地进行原材料、中间产品和最终产品的质量检测和质量控制。流变性能测量是高聚物的分子量、分子量分布、支化度与加工性能之间构架了一座桥梁，所以它提供了一种直接的联系，帮助用户进行原料检验、加工工艺设计和预测产品性能。二、上海保圣粉末流变仪主要功能及应用范围上海保圣粉末流变仪可应用于食品（液态、固态、凝胶、分散体系）、发酵、化工、医药、纺织、农业等行业的多种检测，适合于蛋白、多糖等大分子亲水胶体材料的流变特性测定，包括任何粘度的流体、软固体、聚合物、凝胶和分散液的流变特性研究。由于食品物料的流变特性与食品的质地稳定性和加工工艺设计等有着重要关系，所以通过对食品、化工材料流变特性的研究，可以了解食品、化工材料的组成、内部结构和分子形态等，能为产品配方、加工工艺、设备选型及质量检测等提供方便和依据。通过流变仪检测，可进行食品、医药的质量监控、食品研发以及食品工程设计。1. 上海保圣粉末流变仪应用于聚合物领域上海保圣粉末流变仪应用于微悬浮法PVC增塑溶胶凝胶化和熔化特性的研究；上海保圣粉末流变仪应用于PVC物料标准流变曲线；上海保圣粉末流变仪应用于聚合物研究，通过记录物料在混合过程中对转子或螺杆产生的反扭矩以及温度随时间的变化,可研究物料在加工过程中的分散性能,流动行为及结构变化(交联,热稳定性等),同时也可作为生产质量控制的有效手段；上海保圣粉末流变仪应用于r-PET/ABS复合材料的制备及其结晶动力学研究；{C}2. {C}{C}上海保圣粉末流变仪应用于食品流域上海保圣粉末流变仪应用于酱料制品流变性能研究；上海保圣粉末流变仪应用于食品配方及工艺研究；上海保圣粉末流变仪应用于在馒头品质分析中的应用浅探；上海保圣粉末流变仪应用于不同链/支比玉米淀粉的形态及其在有/无剪切力下糊化的研究；上海保圣粉末流变仪应用于蕨根淀粉的颗粒形态与糊化特性研究；上海保圣粉末流变仪应用于番茄酱制品的流变特性比较；上海保圣粉末流变仪应用于蓝莓发酵副产物制作低糖果酱的工艺研究；上海保圣粉末流变仪应用于巧克力的粘度测定，用旋转流变仪对巧克力原料进行质量控制；上海保圣粉末流变仪应用于旋转流变仪在油脂研究中的应用。3. 上海保圣粉末流变仪应用于化妆品领域上海保圣粉末流变仪应用于凝胶流变性能研究 上海保圣粉末流变仪应用于乳状液体系流变性能研究 上海保圣粉末流变仪应用于表面活性剂流变性能研究 上海保圣粉末流变仪应用于油包水型乳化化妆品 上海保圣粉末流变仪应用于普鲁兰多糖对牙膏流变学性能影响的初步研究 4. 上海保圣粉末流变仪应用于胶体领域上海保圣粉末流变仪应用于高分子水凝胶材料的流变学研究方法；上海保圣粉末流变仪应用于合成水凝胶的流变学性能及相关生物材料的基础研究；上海保圣粉末流变仪应用于新型天然高分子多糖智能水凝胶生物材料的制备及性能研究；上海保圣粉末流变仪应用于天然蚕丝丝素蛋白在不同油/水界面的粘弹性和稳定性研究。{C}5. {C}{C}上海保圣粉末流变仪应用于石油领域 上海保圣粉末流变仪应用于石油钻井泥浆检测中的应用； 上海保圣粉末流变仪应用于生物降解材料流变性能的研究； 上海保圣粉末流变仪应用于沥青性能评价方面的应用； 上海保圣粉末流变仪应用于含蜡原油触变性实验； 上海保圣粉末流变仪应用于胶质液体泡沫的流变性； 上海保圣粉末流变仪应用于低温凝胶类调堵剂溶液的流变性。

粉末流动性测试仪 按照美国药典1174章节和欧洲药典2.9.36章节的粉末流动性要求而设计，广泛用于制药工业中的粉末流动性检测，新的美国和欧洲药典方法中提出了四种对粉末流动性的检测方法和标准： ◆通过一个孔来流动 ◆固定的一个角度 ◆剪切池 ◆压缩指数和Hausner比例 英国科普利公司提供的粉末流动性测试仪BEP2可以完成药典规定的四种方法中三种分析：通过一个孔来流动、固定的一个角度、剪切池，BEP2易于使用、体积小、容易更换量筒、漏斗、角度板和剪切池附件，下面可以看到每一个测量附件。 一、圆筒附件（通过一个孔来流动） 最常用的方法是：一定量的粉末通过已知大小孔径的时间。当粉末流过孔径时，很多十分重要的因素影响我们对其判断，甚至超过了粉末本身的性能特征，这些因素包含：测试设备的材质、形状；粉末堆积的直径、高度和孔的形状。药典中建议使用圆形的容器，以增强粉末之间的流动，同时尽量减少容器材质差异性对粉末流动性的影响。即使这样，该技术也只适合非粘性粉末的分析，同时药典也建议： 1．堆积粉末的高度远大于孔的直径。 2．孔的开口直径大于颗粒直径的6倍以上。 3．圆筒的直径大于孔的开口直径2倍以上 这样粉末堆积高度和开口直径的差异性对结果的影响可以忽略，因而量筒附件的设计要满足上面的所有要求，它由一个不锈钢圆筒构成，高76mm，直径57mm，容量为200ml，圆筒底部密封并保留一个开口，以更换不同大小的孔，同时包含一套20个不同规格的开口盘，每一个盘都在其中间精密开孔，其大小为：4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 12, 14, 16, 18, 20, 22, 24, 26, 28, 30, 32, 34, 36mm, 当装样时，一个档板盖住其孔，这样保证没有振动情况下，让粉末平稳地流过中间的孔。它可以使用两种方式来测量：质量和时间，以定义粉末内在的流动性能。 A、质量和时间 操作非常简单，针对相应的粉末，选择一个合适的开口尺寸（对于未知的样品，可以从18mm的孔开始测量，然后来决定增加或减少孔的大小），调节挡板，保证其盖住其孔，加入待检测的样品，打开挡板，开始计时；待全部样品通过其漏斗，测量出流动时间。连续测量三次，根据质量和时间计算出流动速度：克/秒。 B、固有的流动指数 圆筒附件提供了一个简单地、可重复地对粉末流动性的检测技术，它包含了很多影响流动性的物理特性，如：颗粒大小、形状、细度、表面积、实际和体积密度、多孔性、沉淀物、带电性，现在没有一个可以直接全部量化上面所有参数的测量方法。固有的流动指数基于粉末自由流过平板中一个孔的流动能力，其流动指数表达为连续三次能自由流过的最小孔的直径（mm）。根据其原理，我们建议首先使用18mm的孔，当平板放上，挡板关闭的情况下，加入50克样品于圆筒的漏斗中，等待30秒让其可能结成小块，挡板打开。如果粉末流过孔以后，在上部和下部没有形成残留，则结果为正；如在壁上产生凝结，不能通过或通过时候发生突然流动，结果为负。如果为正，则减少孔的大小，直到负的结果出现，然后再增大孔径，直到正的出现，并三次正常顺利流过该孔。流动指数被成功应用于判断粉末的流动性，如：胶囊填充、压片和干粉包装中。 二、漏斗附件（通过一个固定角度） 在一些情况，为了模拟一些产品的实际生产条件，使用一个锥形漏斗，其规格是按照欧洲药典2.9.16章的要求，采用不绣钢结构，容量为400ml，同时提供三个规格的开口直径：10、15、25mm，他们可以快速互换，结构和测量过程与圆筒附件相似，也有一个档板。我们可以增加一个天平和计时器与档板的微动开关连接，实现自动计时和称重；它有四种工作模式：固定的样品重量，测量流动时间；固定的样品体积，测量流动时间；固定的流动时间，测量样品重量；绘制流动时间和样品重量的关系图。 三、剪切池附件 粉末流过该装置与其体积密度和剪切长度有关，它由一个直径140mm、高度32.5mm、体积为500ml的圆形桶做成，在底部有一个直径100mm的孔，在准备样品的过程中，对其密封上；分两步分别测量样品牢固性（体积密度）和破坏性（剪切长度）。