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色谱操作中的工作站零点调节问题概述:在色谱操作中,应当对色谱仪和工作站的零点调节问题加以注意。大家如果用过比较老的色谱仪(包括现在的很多厂家的色谱仪),大多会在仪器上找到检测器输出调零旋钮或者按键,可以调节检测器输出电压。调节检测器输出电压这个功能其实是很有用的,可以使得多次进样的色谱图比较规整,还可以协调工作站和检测器之间的检测范围。尤其是在需要进行数据比对的场合。如下图,在连续4此测定FID基线漂移的实验中,每次采集基线前都做了基线调零,在数据比较的时候,基线起点是相同的,可以很直观的看到基线漂移的对比情况。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309282008_468188_1604036_3.jpg不同的仪器系统,本底信号会相差较大,可以通过调零,将不同条件色谱图的起始电压调节到相似的水平,在使用积分仪、数据处理机(其自身不能改变零点)的时候就比较方便。现在色谱工作站的使用比较普遍,很多工作站自身具有调零功能,在使用调零功能时候,需要注意色谱仪和工作站工作范围匹配的问题。以常见的N2000工作站为例,由于零点调节不良的问题,经常可以看到色谱峰平头或者色谱峰底部被截断的情况。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309282008_468189_1604036_3.jpg例如色谱仪输出电压为300mV,此时如果在工作站强制调零,那么工作站可以测量的最大峰高就是700mV,即可测量范围降低。这时就会看到平头色谱峰。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309282008_468190_1604036_3.jpg比较好的办法是,在做N2000的零点调节之前,要保证N2000的输入(即色谱仪的输出电压)为0mV,其实最简单的办法,就是只在仪器关闭的时候调零一次,以后不再调零。仪器的自动调零功能,有时候会带来些许麻烦,有时候我们会看到十分平直的,强度为0的基线,往往是检测器输出饱和的标志,但是由于工作站的自动调零,饱和信号被强制为0而不是仪器输出最大值,遇到这种情况,需要特别注意。使用Shimadzu的GC2010和GC2014时,可以实验使用一下“零点释放“功能,可以利用绝对的电压,考察仪器本底信号。例如下图,GC-FID。首先做零点释放。第一段基线为检测器关闭,电压输出为0,然后打开检测器,电压升高到1000uV左右,点火后电压升高到60mV。依次可以判定仪器点火成功。如果点火后电压升高过多,系统可能有污染或者色谱柱不良。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309282009_468191_1604036_3.jpg等待仪器稳定的过程中,可以做一下零点释放,看看基线绝对强度,可以了解系统本底信号的大小。小结:略述零点调节和零点释放
我很想了解色谱仪突然停气的应急处理步骤,我单位的色谱仪主要是安捷伦4890和6890N,还有一台PE,检测器类型有TCD和FID,TCD用的载气是氢气,FID用的载气是氮气,燃烧气是氢气,助燃气是空气(空气是空压站送过来的),氮气和氢气是钢瓶提供的.如果突然停气,当然是停一种气体,可能是空气,也可能是载气.哪位色友能告诉我这种情况的应急处理步骤.谢谢!!![em61]
PE色色谱仪可以连接At1as工作站吗?