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诸位老师,我遇到了一个问题:采用顶空瓶法,测定有机溶剂残留,但是样品在最合适的溶剂中没有办法完全溶解,只能呈混悬状态,即使进入加热炉中,恒温30分钟,还是不能全部溶解。因此,我想问一下,如果在方法学验证时,回收率验证通过,这个样品在溶剂中不能完全溶解的情况,是否可以接受?也就是说,不是所有采用顶空测定的样品在溶剂中都能全部溶解?
2.0000g分银渣先用过氧化钠-氢氧化钠-氢氧化钠碱熔后,再加不同体积(30-60ml)的浓硝酸酸化,过滤后用氯化钠滴定,用的是梅特勒T50电位滴定仪,银离子复合电极,为什么随着加入的酸的体积增多消耗的氯化钠体积增加,这个体积的增加是因为分银渣中的银真的溶解出来了,与氯离子反应了,还是因为硝酸的体积增加,对电位的影响,造成体积的增加呢?怎么把分银渣溶解完全,怎么确定分银渣溶解完全了呢?
做溶剂残留样品是不是一定得完全溶解?如果不能完全溶解,能不能使用超声使其充分混匀在过滤或者离心取上清夜?