分溶解定仪

诸位老师，我遇到了一个问题：采用顶空瓶法，测定有机溶剂残留，但是样品在最合适的溶剂中没有办法完全溶解，只能呈混悬状态，即使进入加热炉中，恒温30分钟，还是不能全部溶解。因此，我想问一下，如果在方法学验证时，回收率验证通过，这个样品在溶剂中不能完全溶解的情况，是否可以接受？也就是说，不是所有采用顶空测定的样品在溶剂中都能全部溶解？

2.0000g分银渣先用过氧化钠-氢氧化钠-氢氧化钠碱熔后，再加不同体积（30-60ml)的浓硝酸酸化，过滤后用氯化钠滴定，用的是梅特勒T50电位滴定仪，银离子复合电极，为什么随着加入的酸的体积增多消耗的氯化钠体积增加，这个体积的增加是因为分银渣中的银真的溶解出来了，与氯离子反应了，还是因为硝酸的体积增加，对电位的影响，造成体积的增加呢？怎么把分银渣溶解完全，怎么确定分银渣溶解完全了呢？

做溶剂残留样品是不是一定得完全溶解？如果不能完全溶解，能不能使用超声使其充分混匀在过滤或者离心取上清夜？

溶解氧仪是否是国家强制检定设备? 我在[1987]量局法字第188号文件中，没有找到溶解氧仪是不是强制检定的工作计量器具。

jpsj-605型 溶解氧测定仪 为何同样的水 每次读数都不一样 还不稳定呢进行了极化，充满电解液，，通电6小时进行了零氧和慢氧校正 ，0.5克无水亚硫酸钠溶于250毫升水中，按零氧，将溶解氧电极放入，读数稳定后按确认。冲洗并吸干电极的水分，放在空气中 按满氧，度数稳定后按确认。同样是自来水，应急仪器9.6左右，碘量法滴定是9.7左右。 可是这个测定仪第一次测试9.0到9.3左右不稳定,第二次侧是10点多了,不稳定。。调了很多次了 都不行啊..请用过该仪器的人解答。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif

常温下淀粉不溶于水，GB5009.8里是对样品进行预处理后过滤，留下淀粉来水解进行测定的。如果是经过高温溶解形成稳定体系的淀粉含量应该如何测定呢？

请教甲醇是否对硅胶有一定的溶解性？

酚试剂分光光度法测定空气中甲醛的含量，在配置酚试剂吸收原液时，感觉酚试剂很难溶解，用磁力搅拌了五六分钟还是有一些没有完成溶解。我自己配过七八次叻，每一次都是这样。请问各位从事甲醛检测的同仁，你们在实验室配制酚试剂吸收原液时是怎么解决这个问题的？请各位指教！

我做盐度补偿误差检定的时候，加盐后，溶解氧值不是减小而是增大，这是什么问题？我用荧光法的仪器测也是溶解氧值增大，到搁置很长时间后数值趋向于零盐时的饱和溶解氧值，是什么问题呢？

我想配一个50ml的溶液，超声溶解半小时后定溶，定完后发现还有没溶的，我把溶液倒入100ml容量瓶，用溶剂冲洗了四五次原来的容量瓶，然后接着超声溶解，等溶解完全，放冷后，定溶到100ml，可以吗？这样配出来的溶液浓度还准么？是用来做标曲的溶液……谢谢……

1mg或是几mg的标准品怎么称量？有人说，要用百万分之一天平，用十万分之一的达不到要求，误差太大。还有人说，在称几个mg的标准品时，最好还是用减量法称量，减量法会更准确。但是，少量标准品一般用分析天平称好溶解后，再一步步稀释得到，而不用一步称到位，再溶解。我们都知道，有些标准品非常昂贵，厂商只能以非常小的包装提供给客户，如1mg\5mg\10mg等，所以，如何高效称量，需要好好判断好再行动哦。标准品称量方法请根据您需要称量的重量和容许误差选择合适的天平。如称量少于10mg的产品，建议使用十万分之一的分析天平。在购买产品时也请注意产品的重量能否满足您的需求。一般采用增量法或减量法进行称量，以下是一些建议供您参考：a.称量前：建议将产品直立放置一段时间，使产品全部集中至底部，便于取用。尤其是粘稠状物质，可以倾斜至与竖直方向呈45度，使产品集中在瓶底边缘。如果当心瓶盖上有粘附，可以在未打开瓶盖前甩动瓶身，使产品集中至瓶底。b.粉末或晶体：建议采用增量法称量，准备合适的干燥容器，归零后将产品倾倒在容器内，得出容器中用于配制标准溶液的物质重量。c.粘稠状或液体：建议采用减量法称量，先称量原产品连瓶一起的重量，再用适当器具移取所需样品至配制容器中，称量移取后的产品连瓶重量，其差值为实际用于配制标准溶液的重量。d.如果瓶盖上粘有物质，可以在减量法称量时连瓶盖一起称量，移取产品时注意使用干燥的器具。瓶内少量标准品的称量和溶解请根据已有的方法或者物质的相关理化性质选择合适溶剂。不适当的溶剂可能造成无法溶解或者产品降解。1.当样品量非常少时，如何从瓶子中获取所有的纯物质呢？有些标准品非常昂贵，厂商只能以非常小的包装提供给客户，如1mg\5mg\10mg等，拿到产品时可能会觉得瓶子是空的，这种情况是由于粉末状的物质会分散在瓶壁和盖子上，而液体状物质会在瓶壁形成一层可能看不见的液层。可根据具体的实际情况，按照以下操作来获取瓶内所有产品：1）、擦拭瓶外壁和盖子，等其晾干。2）、称量整个瓶子，记录数据，精确至0.1mg。3）、用合适的溶剂将瓶内的产品转移到容量瓶中。荡洗瓶盖和瓶内壁数次并都转移到此容量瓶中。4）、中等加热或者氮吹使瓶外壁和内壁干燥。5）、在同一台天平上称量空瓶连盖的重量，精确至0.1mg。6）、两次称量差值即为容量瓶内溶解的产品量。7）、用溶剂定容至容量瓶刻度，即可计算所配溶液的浓度。2.能否直接将溶剂加入标准品的瓶子中进行溶解，再转移到容量瓶中定容？不能。一般除非特别指明，所有标准品厂商给出的产品质量和体积都不是精确数值，比如10mg的标准品，其瓶中的产品重量可能大于10mg，如10.5mg或11mg。如果产品的重量为精确数值，厂家一般会特别注明，如CDDD-SC494-10MG，其在证书中有说明。所以请务必先对产品进行称量，在标准曲线浓度计算中使用实际称量数值。产品的保质期：厂家的标签或分析证书上一般有保质期限，其含义是当产品未打开使用并按照厂家注明的条件进行保存时，厂家对产品的纯度与分析证书上的纯度的一致性负责。由于分析中会有一定的误差，所以产品的纯度一般有一个不确定度或误差范围。有一些产品，由于物质性质比较特殊，厂家对产品不标明具体的保质期限，而是保证在出厂或者客户收到产品的一定时间范围内有效，即在此时间限度内厂家对产品的纯度与分析证书上的纯度的一致性负责。产品打开使用后：产品打开使用后，纯品型的标准品，一般在适当储存条件下还是比较稳定的，厂家给出的产品保质期也是可以参考的，少数挥发性物质如乙醛等除外。而对于溶液型的标准品，建议客户打开后尽快使用，物质降解和溶剂挥发等原因都有可能对溶液的浓度产生影响。标准溶液的稳定性：对于购买的溶液型标准品和自己用纯品型配制的标准溶液，在初次使用后请在适当条件下保存。一段时间后如需再次使用，请通过与之前的数据对比对溶液的浓度进行确证再使用。来源：互联网

我想请教一下大家，我溶解的样品里边又碳粉，但是加了高氯酸效果不好，是因为加的量不够吗还是别的原因，还是有其他的方法来溶解。

顶空测溶剂残留，样品是要溶解后转移到顶空瓶，还是直接称到顶空瓶再加溶剂（不管是否溶解）？

溶解氧滴定最后时颜色变化应该是由蓝色变为无色吧，可是滴定到无色后放置一分钟大概又变蓝了，为什么啊？

请问各位老师，α-淀粉酶溶解之后应该是个什么现象，悬浊液？还是还有固体颗粒状的东西呢，在做5009.82的时候遇到这个问题了，我们溶解出来是含有固体颗粒的沉淀的，结果做出来比标示值大了200%怎么做都降不下来，不知道是不是淀粉酶的原因，求各位老师指导一下??????

请问大家水样溶解氧固定后,因为没有时间测,这个水样固定后能保存多久再测,结果是没有改变的呢?固定24小时后再测可以吗?

急！求助高手，GB/T5009.46-2003奶粉溶解度测定时，离心后不会分层是什么原因最近忙得一塌糊涂。因为扩项要做很多个项目，，，其中这个奶粉溶解度不知大家有没有做过，请指点。。我用50ml,20ml塑料管离心，从1000-4000转/分钟10min后，基本无变化，见不到一丝沉淀，换玻璃管离心稍好一点。不过上清液还是混浊的。不知是何地方不对？

请问大家用的溶解氧仪的读数稳定吗！我用溶解氧仪测BOD，标准要求空白值要小于0.2，可是我溶解氧仪的误差就超过0.2！还有，安理论讲温度越高溶解氧的值越低，我将水从20度加热到30度的过程中，溶解氧仪显示的数值一直在升高，这是为什么呀！

我们想溶解钼精粉和钼矿石测定钼的含量，用电炉的话用什么酸能比较好的溶解呢？我们的消解仪坏了。各位大大？

配制铝标准溶液 称取铝粉0.1克 打算转如100ML容量瓶 配制成1mg/ml的储备液 可是用HCL溶解 都一个上午了还溶解不了 是什么问题啊 大家指教一下吧

前几天有网友问到性状下溶解度如何做？当时发现看似简单的问题，却不知如何去回答~翻了翻10版药典，凡例中给出了溶解度的试验法。具体如下：选择题：具体如下：除另有规定外，称取研成细粉的供试品或量取液体供试品，于（ ）°C的一定容量的溶剂中，每隔（ ）分钟，强力震摇（ ）秒，观察30分钟内的溶解情况，如无目视可见的溶质颗粒或液滴，即视为完全溶解~A:25 B :25+2 C:5 D:30 E:10

溶解度（药典凡例）试验法：除另有规定外，称取研成细粉的供试品或量取液体供试品，置于25±2℃一定容量的溶剂中，每隔5分钟强力振摇30秒钟，观察30分钟内的溶解情况，如无目视可见的溶质颗粒或液滴，即视为完全溶解。极易溶解：系指溶质1g(ml)能在溶剂不到1ml中溶解易溶：系指溶质1g(ml)能在溶剂不到1～不到10ml中溶解溶解：系指溶质1g(ml)能在溶剂不到10～不到30ml中溶解略溶：系指溶质1g(ml)能在溶剂不到30～不到100ml中溶解微溶：系指溶质1g(ml)能在溶剂不到100～不到1000ml中溶解极微溶解：系指溶质1g(ml)能在溶剂不到1000～不到10000ml中溶解几乎不溶或不溶：系指溶质1g(ml)在溶剂10000ml中不能完全溶解不溶性微粒检查法（药典）：包括光阻法和显微镜法

我是新手，谁能帮我查一下实验室测定金精粉中银含量时，先加盐酸，溶解，体积变小后，再加硝酸溶解，体积再变小后，加入三毫升氢弗酸，两毫升高氯酸。有那位高人知道原理的？最好附带有化学式的。先谢谢各位了。

最近需要分析石墨粉中杂质元素含量，但是石墨粉溶解是个问题，请教各位大虾，怎样溶解石墨粉，微波消解可以吗？

溶解硅粉有什么更好的办法吗？除了用硝酸和氢氟酸外

之前开过如何溶解β-666的帖子，在换了标准品之后，问题被解决了。后来，有坛友私信我，这个问题，然鹅，并没有给出好的解决办法。以下是最近尝试的办法：称量好固态的标准品后，用2mL苯溶解。完全溶解，将苯溶解的标液转移至容量瓶，再用正己烷定容。若未完全溶解，将苯上清液转移至容量瓶，留下固体标准品，再加入2mL苯，重复上述操作，直至完全溶解。最后定容。苯溶解β-666的效率要比正己烷高，但还是需要一定的时间。

求助一下海水溶解氧滴定管的使用方法，两侧都有支管，液体似乎很难加进去。求有懂的大佬帮帮忙

顶空进样时，进样瓶中的样品如果不易溶解，可不可以超声溶解啊