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随着空气检测项目的增多,预浓缩仪的应用应该是越来越普遍了。现在实验室所用预浓缩仪主要是Entech与Nutech两家,有使用这两家预浓缩仪的或者是其他品牌预浓缩仪的同志们来谈谈使用情况吧。
英蓝技术之七:英蓝预浓缩离子色谱的直接检测下限通常为低ppb级(0.1ppb~10ppb),英蓝预浓缩技术使得检测更低的离子浓度成为可能!从机器人样品处理器进入色谱柱前,待测离子通过预浓缩柱被富集。通过控制样品体积或富集时间,可精确控制浓缩的程度,从而大大扩展了离子色谱的应用范围。和大体积进样相比,英蓝预浓缩可有效避免巨大的进样峰干扰,并获得优异的峰形和分析结果。相比大体积进样技术,使用英蓝预浓缩技术还能有效减少进样的体积,可有效保护色谱柱,延长色谱柱的使用寿命。目前,英蓝预浓缩技术已经广泛应用于超纯水的质量监控,阴阳离子的检测下限可达ppt级。英蓝预浓缩模块的很多组件可与英蓝基体消除模块共用,因此配合英蓝基体消除技术,还可分析多种复杂基体中的痕量离子,例如乙醇胺、吗啡啉、氨水等基体中的阴离子检测也均可达到ppt级。英蓝预浓缩实例:核反应堆压力供水中阴离子的检测35ml样品, 0.4 ppm氨水/ 6.0 ppm ETA处理后放置在机器人样品处理器上,过英蓝预浓缩单元进样分析,淋洗液采用3.6mM Na2CO3。英蓝预浓缩实例(单位:ppb)1 F 0.332 乙醇酸 2.233 乙酸 1.644 甲酸 6.475 Cl 0.666 NO3 0.027 PO4 0.088 SO4 0.51http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412111126_526688_312_3.jpg
[b][/b][align=center][font=华文宋体][/font][/align][align=center]Markes 预浓缩系统使用心得[/align][font=华文宋体][/font][align=center][b]河南省南阳生态环境监测中心 牛其恺[/b][/align]1、 简介玛珂思国际 (Markes International)成立于1997年,是热脱附领域的全球领导者,通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法(gaschromatography),加强对痕量挥发性及半挥发性有机物的检测和分析。Markes致力于通过一系列创新、高效的仪器,帮助客户解决在分析中遇到的疑难问题,并为客户提供来自专业应用团队的使用建议。其核心产品UNITY-xr? 及 TD100-xr? 系列热脱附仪广泛用于挥发性及半挥发性有机物的检测,应用场景包括环境监测、国土安全、消费品气体释放及食品分析。此外,还应用于深度研究,如化学指纹图谱、疾病诊断中的呼吸采样及化学生态学调查。[b]2、 背景[/b]2018初国家环境保护部办公厅印发了《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》,要求各地开展对挥发性有机物的监测。我单位河南省南阳生态环境监测中心顺应国家政策要求,斥巨资购置了一套Markes公司的预浓缩系统,自此我与Markes的预浓缩系统产品结下了不解之缘。[b]3、 仪器硬件[/b]Unity-Kori-CIA advantage-xr 联用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]主要用于环境空气挥发性有机物的监测(见下图),由两个部分组成。1、赛默飞世尔公司的 Trace 1300 ISQ 7000[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url],用于环境空气挥发性有机物的测定罐采样方法(TO-15),同时预留FID检测器、DeansSwitch可扩展成TO-15+PAMS+OVOC全组分分析。2、Markes CIA-Advantage-xr,热脱附自动进样器,具有样品选通、内标添加等功能。3、Markes Kori-xr,除水装置,具有冷冻除水功能。4、Markes Unity-xr,热脱附装置,采用电子制冷方式,闪蒸脱附(最大升温速率≥100℃/s),确保化合物迅速从冷阱转移至GC色谱柱。[img=,690,278]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205301809422989_2554_4177337_3.png!w690x278.jpg[/img][b]4、 设备特点及使用感受[/b]1、[b]无液氮高效富集浓缩[/b]——采用电子制冷低温冷阱,节省液氮开支,减少液氮带来的安全以及冰堵等问题。感受:液氮制冷方式没有用过,不是很清楚。电子制冷如官方宣传确实很方便,仪器长时间不用,仪器会采取自动保护措施,未碰到冰堵等问题,更换冷阱也十分方便。2、[b]质量流量计精确控制流量体[/b]——MFC精确控制采样体积,可对负压和常压罐样品进行采样,采样体积0.5mL~15000mL。感受:通过MFC采样 20~800mL体积,重复性可以。0.5mL是通过定量环方式采样的,可以进行高浓度样品的分析。采样的动力源来源于采样泵的抽力,可以进行负压、常压、微正压采样,非常方便。3、[b]高通量[/b]——在同一序列中可实现最多27个样品的高通量分析,自动化无人值守。感受:设备共有14个进样通道,可以在序列中实现,可以满足实验室的基本分析需求。同时软件可以进行自动化罐线泄露测试、捡漏、测试等。4、[b]Dry-Focus3?: 无忧采集潮湿空气[/b]——除水的同时不损失任何极性分子。感受:采用-30℃冷冻的方式除水,对65种TO-15挥发性有机物标气进行加湿,线性、检出限、重复性等是满足标准要求的。未确认是否会损失极性分子,感觉还是会有点损失的。5、[b]精确的定量分析[/b]——自动添加内标功能符合国际方法要求。感受:内标添加功能非常人性化,可以内标定量环添加(高浓度),也可使用MFC添加(低浓度)。6、[b]重叠模式[/b]——前一个样品分析的同时,对下一个样品进行前处理,缩短样品分析周期。感受:重叠进样,节省分析时间。这个应该是自动化的预浓缩系统都有的功能吧。[align=left]7、[b]软件操作简单、人性化[/b]——罐、气袋、在线以及吸附管可在同一平台甚至同一序列中混合分析。[/align][align=left]感受:软件确实非常简单,人性化。采用Excel格式排版,功能模块排布清晰。同时预置了多种方法模版,给新手省去了不必要的麻烦。[/align][img=,690,506]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205301810085778_2996_4177337_3.png!w690x506.jpg[/img][b]5、 总结[/b][align=left]市场上主流的热脱附仪有很多,包括进口的、国产的,各个厂家设计的理念不同导致各品牌设备仪器的特点不同,软件设置也不一样。Markes的热脱附仪是我使用过多种品牌型号(包括进口国产)中使用的最舒服的一款热脱附仪。刚开始工程师安装时,后面管路密密麻麻看不懂很迷茫,到现场培训时结合软件气路讲解时的豁然开朗;从刚开始触时只会调用方法时的小心翼翼,到后来开发方法摸索条件时的游刃有余,感觉仪器及软件在慢慢引导你在熟悉它,使用它,非常人性化。[/align][align=left] [/align][align=left]欢迎各位坛友拍砖指正~~~[/align]