气体离谱仪

电子气体电子气体广泛应用于半导体制造的诸多环节，包括清洗、离子注入、刻蚀、气相沉积、掺杂等工艺，因此被称为芯片制造的血液。集成电路产业的快速发展，为电子气体国产化发展带来了机遇，同时国产化也面临着分离纯化、分析检测等多方面的挑战。赛默飞凭借其离子色谱的技术优势，与电子气体各细分领域客户通力合作，开发了多种电子气体中无机阴离子和铵根杂质检测的全面解决方案。电子气体国产化所面临的挑战 电子气体是晶圆制造的第二大耗材，在集成电路生产环节，使用的电子气体有近百种这些高纯气体从生产到分离纯化，以及运输供应阶段都存在较高的技术壁垒，特别是在气体纯化方面，涉及的高性能催化材料、过滤吸附等设备都需要大量研发投入。电子气体用途多、用量大，电子气体中的杂质含量直接影响最终芯片的良率和可靠性，赛默飞离子色谱系统可为电子气体中超痕量阴离子和铵根的测定提供同时测定方案，整个系统“只加水”不需要引入任何外接试剂，完全避免引入人工操作带来的污染和试剂中杂质的干扰，获得极低的系统背景和噪音；且对于复杂的气体吸收样品，赛默飞提供了中和、排斥、在线固相萃取、浓缩等多种谱睿技术，帮助客户实现复杂样品的在线基质消除，具有灵敏、抗干扰、稳定、高效、便捷的特点。离子色谱检测高纯气体吸收液样品流程示意图（点击查看大图） 电子级二氧化碳中痕量阴离子和铵根的检测方案 半导体工业中，高纯电子级二氧化碳主要用于清洗技术和沉浸式光刻技术，二氧化碳的超临界特性在加工过程中对芯片的损坏降至最低，有着广泛的前景。国际半导体设备与材料组织（SEMI ）在2018年C55-1104中，对二氧化碳产品的纯度要求要达到 99.999% 以上，发展至今，相关企业对二氧化碳产品的纯度要求已达到 9N级，对阴离子杂质和铵根的限度要求达到 ppb ~ppt级。在样品测定时，电子级二氧化碳通过流量泵通入超纯水中，调节吸收时间和吸收体积，测定最终吸收液中的阴离子和铵根含量。常见的吸收方法有离线吸收、半自动吸收和全自动在线吸收。阴离子分离谱图（点击查看大图）铵根分离谱图（点击查看大图）各种离子的定量限（点击查看大图）滑动查看更多赛默飞 ICS-6000 通过大体积上样和谱睿技术去除二氧化碳基质，并对样品进行浓缩，再进入离子色谱进行分析检测。在所示色谱条件下各种离子的定量限可达到0.2ppb，该方法加标测试满足要求，准确度较高，连续运行结果稳定，可用于电子级 CO2 吸收液中杂质铵根离子和阴离子的分析。该方案同样适用于非反应型惰性气体，也可以应用于高纯气体净化材料和设备的性能考察。 三氟化氮中可水解氟化物的检测方案 高纯三氟化氮（NF3）具有非常优异的蚀刻速率和选择性，在被蚀刻物表面不留任何残留物，同时是非常良好的清洗剂，主要用于等离子体刻蚀和化学气相沉积（CVD）的清洗。随着集成电路制程技术节点的不断减小，高纯三氟化氮的需求快速增长，气体中杂质的检测也备受关注。SEMI组织在2018年C3.39-1011中，对三氟化氮的纯度要求要达到 99.98% 以上，对氟离子的限量要求为小于0.1ppm，用的是氟离子选择性电极测定方法。该方法操作繁琐，影响因素多，且重复性不佳。在GB/T21287-2021电子特气三氟化氮中 气体纯度要求达到5N级，氟离子的限量要求为0.5ppm，已采用离子色谱法测定氟离子的含量，分析效率大大提高。 // 在电子工业迅猛发展的推动下，国内三氟化氮的生产制造水平已与国外发达国家水平相当，目前相关企业对氟离子的限量要求达到ppb级。赛默飞Aquion RFIC离子色谱系统，通过大体积进样和特有的色谱分离技术，可避免基质影响满足三氟化氮中痕量氟离子限量检测要求，该方法分析时间短，无需手配淋洗液和再生液，操作便捷，系统稳定可靠。Aquion RFIC 三氟化氮吸收样品谱图（点击查看大图）在GB/T21287电子特气 三氟化氮中采用了多瓶串联的吸收方式，这种方法也是经典的吸收装置，第一瓶作为吸收瓶，判断吸收是否充分，第二瓶可作为吸收瓶，同时也作为空白瓶提供背景值。通过这种方式既可以判断吸收效率，调节气体流速，还可以提供时时背景，获得更准确的测定结果。三氟化氮吸收装置图（点击查看大图）电子气体的吸收率是值得关注的问题，特别是反应型气体如SiF4 、BF3等，除吸收率外，还要关注反应产物对检测结果的影响。赛默飞期待与更多客户通力合作，探讨更多电子气体的吸收与基质消除技术，共同开发更多电子气体中痕量杂质的检测方法。 赛默飞半导体材料全面解决方案 除了电子气体的分析方案外，赛默飞开发了针对半导体材料包括硅片、光刻胶及辅材、湿电子化学品、靶材的全面解决方案，包括独家的Orbitrap技术对于未知物解析、不同批次样品的差异分析，以及高纯金属、靶材直接进样分析的GDMS技术等，尽在《赛默飞半导体材料检测应用文集》，长按识别下方二维码即可下载或点击阅读原文进入半导体解决方案专题页面获取更多解决方案！

根据应用场景选择合适传感器光学气体传感器是多种分析设备的核心部件，直接决定了仪器的性能指标和功能，仪器设计之初，传感器选型非常重要。市面上各种原理、各个厂家的光学气体传感器琳琅满目，指标参数参差不齐，要如何选择最合适、性价比最高的传感器呢？实际上每款传感器都有其优缺点和适用范围，要么性能指标有优势，要么可靠性更值得信赖，要么价格便宜等等。要根据具体需求和应用场景选择合适传感器，比如经常要测量组分繁杂、湿度高的气体，最好选择UVDOAS、FTIR这类色散分光原理的气体传感器。关于传感器的性能、体积、功耗、扩展性、价格等要综合权衡。 传感器性能指标权衡选择光学气体传感器，首先传感器的关键指标参数要优于预研仪器的设计参数，除体积重量外，一般要考虑以下几点要素，（每个要素都很复杂，本期先简单描述，后面几期再根据反馈详细分析）：1. 测量气体种类和干扰。前者好理解，要和仪器的目标气体一致，比如开发环境空气CO2分析仪器选择低量程LY-NDIR双通道CO2模块就完全能满足要求，但在背景气中有干扰组分的就要同时考虑干扰组分的同时测量，这是很多仪器开发者经常忽略的问题。比如开发污染源SO2分析仪选择NDIR原理就要考虑烟气常见组分CH4的干扰，因为红外波段CH4在SO2吸收峰处同样有吸收，会带来正干扰，当然选择紫外差分原理的如LY-UVDOAS系列的传感器就不用考虑CH4干扰。2. 量程、检出限和线性误差。分别代表了传感器的实际测量范围、最低响应浓度和结果正确度，其中量程和检出限指标是一对有点矛盾的参数，一般长光程设计的传感器，会有低的检出限和量程指标，反之亦然，当然，也有少数高端的传感器可以两者都兼顾，比如崂应的UVDOAS系列传感器，通过自适应调整光谱波段算法，测超低浓度时选择强吸收谱段反演计算测，超高浓度时选择弱吸收谱段反演计算，这样两个参数都能获得很优秀的指标。3. 响应时间、重复性和稳定性响应时间一般是T90、T10，表征了传感器的响应速度，跟气室体积、气体流速和平滑算法都有关系，因此也与精度、检出限指标有点负相关。关于重复性和稳定性，一般是在环境条件稳定的情况下，反复多次测量结果的一致性程度。4. 漂移（零漂、量漂）和适用温度范围漂移指标分为不同时间的漂移，常见的有1h/4h/8h/24h/月/年漂移，便携式仪器，小时漂移更重要，在线运行仪器月漂移也很重要，这关系到仪器设计或运行时的调零周期，有些仪器还需要设计自动调零气路。适用温度范围，在本文中不仅指传感器可工作的温度范围，还代表确保传感器精度/线性误差满足指标的温度范围，温度对光学气体传感器的影响非常大，所以需要确定精度是在什么温度范围内能满足。有些传感器比如崂应UVDOAS/NDIR/NDUV系列，采取了大量的措施确保了温度适用性，指标表里的误差均是指在工作温度范围内都能满足的误差；也有很多传感器指标误差中仅仅在室温条件满足（有些在指标表中看不出，有些会用温度漂移1℃示值漂移不超过满量程的多少来描述），这样就意味着仪器设计中要考虑增加对气体传感器应用环境的恒温设计或温度补偿算法，以满足仪器的高低温性能指标要求，据了解在多个领域的标准中都有仪器高低温适用性指标要求，毕竟仪器的客户群体大多分布在全国各地，四季温差、昼夜温差跨度非常大。5. 考虑升级和可扩展性，在仪器整个生命周期中，满足当前设计指标就可以？还是会根据市场需求而扩展升级（这种情况在快速发展的行业中是经常出现的，污染源监测行业指标就一直随着环保需求而不断收紧）？如果是后者，在核心传感器选型时就要考虑传感器的指标可扩展性，市面有少数高端传感器具备扩展空间，比如崂应的大部分UVDOAS传感器和NDIR传感器可以在硬件不变的情况下升级扩展量程，LY-UVDOAS更是可以在原基础上扩展测量气体的种类，然而这些扩展功能是基于深厚的技术水平的，能做到、做好的不多，有仪器扩展升级考量的要仔细甄别，选择对的传感器，有利于仪器的快速升级、缩减研发时间和成本。关于光学气体传感器的价格和价值这是个有意思的话题，本文简单一说。市面上不同传感器价格差异很大，这跟很多因素有关，最关键的还是指标。有些传感器是半定量的，有个不离谱的示值就可以，仅作为一个参考，这种很便宜；有些较准确，可以作为阈值判断用，价格一般；有些给出精确示值，比如误差在±5%以内，属于工业级的，价格较高；有些更高端的传感器给出更精确示值、表现非常好的环境使用性，比如误差在±2%甚至±1%以内，价格很高。不同等级的传感器，价格差异是数量级的，毕竟气体传感器做到一定精度指标之后，每一点小的提升，都会需要付出很高的成本代价去实现。所以，要根据预研仪器的要求和定位选择最合适的传感器。另外，传感器的附加值差异也很大，比如价格对比时，不要单独看一个传感器的价格，要看测一种气体的价格，比如多通道LYNDIR传感器一种气体的价格就明显低于多个单一气体传感器，同时去除了相互间的干扰，节省了体积，对仪器设计而言，增加功能同时省时、实力、省空间，性价比自然高很多。关于传感器之外的隐形附加价值也要权衡。比如购买崂应的传感器，就附加了定制化的解决方案，协助根据应用场景选择最佳好传感器、设计时用好，高质量的售后服务和可能的升级空间。最后，传感器基本选好了后，还要实测，尤其上文中提到的几个关键指标，毕竟光学气体传感器良莠不齐，自己测过才知道。欢迎致电崂应咨询交流。

一、项目基本情况项目编号：GLZC2023-J1-310021-GSZB项目名称：实验室能力建设仪器设备采购采购方式：竞争性谈判预算金额：132.0000000 万元（人民币）采购需求：项号货 物 名 称数量单位简要规格描述或项目基本概况1连续流动注射分析仪1套如需进一步了解详细内容，详见采购文件。2微波消解仪1台3原子荧光分析仪1台4全自动高锰酸盐指数分析仪1台合同履行期限：自签订合同之日起30天内交付使用并通过验收本项目( 不接受 )联合体投标。二、获取采购文件时间：2023年03月31日 至 2023年04月10日，每天上午00:00至12:00，下午12:00至23:59。（北京时间，法定节假日除外）地点：“政采云”平台（http://www.zcygov.cn）方式：供应商登录“政采云”平台（http://www.zcygov.cn）在线申请获取采购文件（进入“项目采购”应用，在获取采购文件菜单中选择项目，申请获取采购文件）售价：￥0.0 元（人民币）三、凡对本次采购提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名称：荔浦市疾病预防控制中心地址：荔浦市荔城镇滨江南路4号联系方式：徐建刚 0773-72178132.采购代理机构信息名称：广西国盛招标有限公司地址：桂林市临桂区西城北路山水凤凰城G41栋17楼联系方式：蒋桂珍 0773-58381883.项目联系方式项目联系人：蒋桂珍电话：0773-5838188