气体离谱仪

最近一台6890ECD检测器的信号值响应突然高的离谱，达到40万左右。笔者分析可能存在三方面：第一进样口或色谱柱受到污染了；第二载气可能受到污染了；第三检测器受到污染了。对于第一点，通过不接色谱柱，直接用堵头，观察检测器响应值，发现响应值异常的高，故判断故障在检测器这边。对于第二点，本实验室所有ecd检测器的载气均有统一管道输送，其它仪器响应正常，故排除气体污染。综合前两点，故障在检测器这边。笔者认为可能因素有两点：1)检测器端尾吹有空气进入（笔者通过检漏液检查尾吹管焊接口和检测器端密封螺母衔接处，均为发现漏液。）2）检测器内部受到污染，进行热清洗，将检测器温度设为375℃，通过4个小时的高温清洗，信号值降到2000左右，当温度回到300℃时，通过一夜的平衡信号值又回到了40万左右。针对以上的现象和问题，恳请高手指点！！！！

同行的数据分析假的离谱无语

我是把0.05%乙酸乙酯溶于甲醇中，色谱图出现了如此离谱的基线漂移，请问是什么原因引起的[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311060906009590_7849_4055668_3.png[/img]

单位所用的仪器是日立-2700 主要是做粮食中的重金属 最近在做铅的过程中发现做每次做样品铅的含量都高的离谱，所带的标品也高得离谱。每次我们都是铅、隔同是做的。 即使同一个进样杯的样品 先做隔后做铅 隔做来正常， 铅做来老是出问题。 所以单位玻璃 器皿都是用1:1的硝酸浸泡过夜的。样品的前处理时称的 0.5g样品＋6ml （1：1 ）硝酸 铅所用的基体改进剂是磷酸二氢铵 20g/l 仪器的条件是 干燥 80 140 40 秒 灰化 600 600 20秒 原子化 1600 1600 5秒 清扫 1900 1900 4秒 波长是283.3 请教一下各位是那些原因导致铅的做来每次的结果都偏高呢？

[url=http://www.huaketiancheng.com/][b]ICP光谱仪[/b][/url]工作气体-氩，今天我们就来简单的了解一下吧。　　氩在空气中含量仅为0.93%。ICP光源所用的氩气纯度需要99.99%以上。而目前商品ICP光谱仪均用氩气作为工作气体，未采价廉的分子气体如氮气和空气等。其原因有两个：一是氩ICP光源有良好的分析性能，分析灵敏度高且光谱背景较低 二是用氩作等离子体易于形成稳定ICP，所需的高频功率也较低。　　在ICP光谱技术发展过程中，曾多次探讨用分子气体(氮气，空气，氧气，氩-氮混合气)代替氩气作工作气体。分子气体虽然在较高功率下也能形成等离子体焰炬，所形成的等离子体激发温度也较氩等离子体低。　　首先看单原子气体和分子气体的电离所需能量与气体温度的关系。把气体加热到同样温度，分子气体氮气和氢气所消耗的热能远高于氩气和氦气。可以看出分子气体形成离子的过程分两步，第一步分子状态N2受热理解为原子，然后第二步才能进行电离反应。N2分子离解所需能量为873KJ/mol，电离过程所需的能量为1402kj/mol。而惰性气体氩以原子态存在，只给予电离能即可。Ar的电离能为1506KJ/mol,所需的能量低于分子气体氮气的离解能和电离能之和。　　工作气体的电阻率，热熔及热导率等物理性质是影响形成稳定等离子体的另一个重要原因。氩的电阻率，热熔和热导率都是最低的。低的热导率可降低由于热导散热而造成的能量损失 提高等离子体的热效率，热导率的高低对于形成稳定等离子体极为重要。据试验表明，当外管气流量为5L/min氩气时，石英矩管热传导分别损耗总能量的60%，43%及20%。由于前述的原因，氩气最易形成稳定的ICP，如高频电源频率为4MHz时，用氩气为工作气体，维持ICP的最低功率为1.5kW 而用氮气时为28kw,用氢气为250kw。当然，提高电源频率可以相应降低维持ICP所需的功率。用分子气体形成的等离子体，其温度比Ar-ICP和He-ICP要低。

请教一下，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测载气，氢气和空气的流速，是测检测器那里的气体吗？测各自的流速时是在开机状态下，先关掉其余两种气体，开另一种气体，对该气体进行测试吗？还是在关机状态下也可以测试？

你好，请问：1、一般气相色谱仪用的钢瓶载气管道在仪器的接口接过滤器还是在钢瓶间钢瓶气体出口的地方接？（实验室有专门的钢瓶间）2、是气体的样品要怎么进行气相色谱法的测定（找出相应的溶剂？还是。。。。。？），望给出比较详细的一般步骤。谢谢。。。。

一个离谱的生产日期10月74日，这么离谱的生产日期被长沙市工商局局长陈跃文碰上了。前晚，陈跃文在某饭店吃饭，随手拿起饭店展示的“金牌高达椰浆”调料。他诧异地发现，调料的生产日期竟是“2011/10/74”，仔细观察，在这匪夷所思的数字下，隐约有两行钢印，钢印显示的生产日期是2009年10月30日，保质期两年。按照这个日期，这瓶调料早已过期。货是从哪里进的？陈跃文从饭店负责人处得到的回复是：高桥。随后，负责人还拿出了进货单等相关证据。在饭店现场，这样的椰浆，有整整一件。追查 问题椰浆从何而来波波商行 昨日，长沙市工商局食安办主任姜小鹏起了个早直奔高桥，追查椰浆的源头。按照饭店提供的进货单，10月74日的调料来自高桥的波波商行。“老板，有没有高达椰浆？”先行的便衣工商人员打头阵踩点。“有，190块/件，24瓶/件。”便衣工商人员得到了肯定的答复。随后，大部队赶到，向老板亮明身份，说明来意。步行约10分钟，一行人来到了仓库。仓库并不大，里面堆满了各种存货，意外的是，里面并没有椰浆。与此同时，商行老板称，“我们主要是做干货的，调料只是顺带卖一些。也不可能改日期。”随后，该老板表示，他们的货是从附近的湘粤调料商行进的。与此矛盾的是，工商人员查看商行的台账，却找不到椰浆的相关记录。也就是说，商行无法证明货是从湘粤调料商行购进。湘粤调料商行 波波商行老板口中的湘粤调料商行就在几步路外。老板雷先生看到工商人员手中问题调料的生产日期，也很惊讶。他从货架上取下一瓶“金牌高达椰浆”表示，店里确实在销售这种调料，他们的调料都是从四小龙商货购入，四小龙是这个品牌的经销商，直接从生产厂拿货，都是正规商品。记者查看罐底，三行钢印，清晰可见，生产日期为2012年2月18日，保质期两年。雷老板开车，带着工商人员查看了自己的仓库。他说，从经销商拿货，过期了可以退回去，没必要修改生产日期。四小龙商货 之后，在湘粤商行和四小龙商货的仓库中，工商人员都没有发现有修改过生产日期的椰浆。 究竟是谁改了生产日期？姜小鹏表示，从饭店到经销商，每方都有篡改日期的可能，“但我们暂时也没有确切的证据，到底是谁做的”。当然，也不排除这批椰浆本身就是假冒商品的可能。目前可以确定的是，波波商行涉嫌销售过期食品，如调查属实，工商部门将从严处罚。账面上卖了9瓶，怎么冒出一件？从湘粤调料商行的台账来看，这些年，他们只卖给了波波商行9瓶椰浆，这些椰浆，均没有批号记录。姜小鹏提出质疑：饭店证实椰浆是从波波商行进的，“波波说在你们这里进货，你们说只给过他们9瓶。（饭店那边）改了日期的都有一件了，这怎么可能？”说给商家：账目一定记清楚姜小鹏说，商家在经营活动中，一定要按照规定索证索票，做好记录。在检查中他们发现，这3家商家的台账，都存在不规范的现象。进货和销货记录，有的不全，有的没有写明商品批次，一旦出了问题，别人往你身上赖，“说都说不清”。在购买商品时，也要认真检查，以免出乌龙。说给消费者：尤其注意喷码商品消费者也应该警惕，消费时，要懂得区分喷码和钢印。喷码不是永久标识，稍微用手指擦拭，就能擦掉。而钢印是永久标识，很难被擦掉。一般来说，遇到生产日期是喷码的商品，消费者就要谨慎购买。一旦发现或买到过期商品，可掌握好证据，拨打12315或向工商部门进行投诉举报。

[align=center][b][size=18px]气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体[/size][/b][/align] [size=16px] 气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体，虽然是一个老的技术问题，但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户，目前很难找到有关这方面的综合资料，所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。　　1、气体纯度的要求　　根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器，选择什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于：①分析对象；②色谱柱中填充物；③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。实践证明，作为中高档仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，会增加运行成本，有时还增加了气路的复杂性，因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可，这样既可以达到工作要求，又能延长仪器的寿命，还不至于增加仪器的运行成本。　　一般说来，痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度，要高于常规分析。特别是电子捕获、热导池检测器，载气纯度直接影响灵敏度和稳定性，一定要严格净化。　　2、气体纯度低可能造成的不良影响　　根据分析对象，色谱柱的类型，操作仪器的档次和具体检测器，若使用不合要求的低纯度气体，不良影响有以下几种可能：　　2.1样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解；　　2.2色谱柱失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解，O2使PEG固定液断链。　　2.3有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰；　　2.4对柱保留特性的影响：如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大；　　2.5检测器：TCD：信噪比减小，无法调零，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，减少寿命；FID：特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时，CH4等有机杂质会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析；　　2.6在做程序升温操作时，载气中的某些杂质，在低温时保留在色谱柱中，当柱温升高时不但引起基线漂移，还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。　　2.7仪器影响　　2.7.1各类过滤器加速失效；　　2.7.2调节阀(稳压阀，稳流阀，针形阀)被污染，气阻堵塞，调节精度降低或失灵；　　2.7.3气路系统被污染，若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做，有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。　　2.7.4检测器的寿命　　对于FID，水蒸汽会影响分析结果，直至影响检测器的寿命；对ECD和TCD的寿命最明显，这点应引起用户特别注意。　　3、对气体纯度选择的一般原则　　3.1从分析角度讲，微量分析比常量分析要求高，也就是说，气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量，如果用TCD分析10mL/m3的CO，则载气中的杂质总含量不得超过10mL/m3，因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质，相当于10mL/m3所以对于10mL/m3的痕量分析，载气的纯度应高于99.999%；于FID使用气体，碳氢化合物含量必须很低，载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响，就不影响FID的性能，而操作ECD，载气中的氧气和水的含量必须很低等。　　3.2毛细管柱分析比填充柱分析要求高；　　3.3程序升温分析比恒定温度分析要求高；　　3.4浓度型检测器比质量型检测器要求高；　　3.5配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO，CO2要求要高得多。　　3.6从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲，中高档仪器比低档仪器要求高。　　4、操作不同检测器推荐使用的气体纯度　　推荐气体纯度的技术要求，通常用于常规分析，对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体，如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命，或分析样品组分浓度很高时，也可以不使用过高纯度的气体，由于各个制气厂设置不同，其杂质含量将有所不同；为满足不同的使用要求，选用不同厂家不同纯度的气源后，可以通过气体净化处理满足分析要求，对于不同杂质的气体采用何种净化方法和装置，留待以后再加以讨论。　　综上所述，新气相色谱仪接入气源时一定要做到心中有数，决不能随意接入，否则会造成色谱柱失效、检测器寿命缩短、甲烷化装置等的损坏、信噪比减小得无法使用等，最终导致分析数据严重失真，失去了分析的意义，为工作带来严重的损失。[/size]

我现欲测定氯乙烯气体中的乙烯／乙炔／丙烯／1，1二氯乙烷，1，2二氯乙烷等杂质气体，应选用那种类型的色谱和色谱柱，请各位大侠指教

气相色谱仪对气体纯度有较高的要求，所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求，若使用不符合要求的低纯度气体，会造成一系列不良影响。 气相色谱仪气路系统，是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性，载气流速的稳定性，以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响，需要注意控制。常用的载气有：氢气、氮气、氦气、氩气和空气。 一般情况下，气体纯度选择应掌握以下原则，即微量分析比常量分析要求高，毛细管柱分析比填充柱分析要求高，程序升温分析比恒温分析要求高，浓度型检测器比质量型检测器要求高，配有甲烷装置的FID比单FID要求高，中高档仪器比低档仪器要求高。 气体纯度的要求 根据每一家用户具体使用的哪一类（高、中、低档）仪器，选择什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于：①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高（保持）仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱、色谱仪（气路控制部件、气体过滤器）的寿命。 实践证明，作为中高档仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，会增加运行成本，有时还增加了气路的复杂性，因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可，这样既可以达到工作要求，又能延长仪器的寿命，还不至于增加仪器的运行成本。

色谱仪器用到气体，大家气体管道是用铜的还是不锈钢的，哪个比较好？

各位，使用气象色谱仪对气体进行检测时，不知道你们是手动进样还是自动进样，我们使用针筒进行取样，大约100ml，使用的是Agilent7890，针筒与色谱仪使用橡胶管连接，然后手动进样全部注入，色谱旁有个排气管，出口在一个30ml水面下的小烧杯（50ml）里，样品变注入，边有气从排气口出来说明下：那台色谱是专门用来检测低浓度混合气体的，只检测混合气体中几种固定的气体，其他不检测。检测器应该是FID——使用氮气做载气、氢气做燃气我想问：1、这样的进样方式是否对准确度有没有影响?如果有，影响大约多少，是不是偏小？2、这样的进样方式，进样速度不能每次都一样，那么是否对检测结果又影响？如果有，不同的速度有什么样的影响？3、检测气体时，有没有自动进样？另外：请教不同厂家的气相色谱仪，用同样的标气进行标定，对同样的气体检测结果会相差多少。

请教各路大仙：实验室里要分析检测NOx，SO2等无机气体，浓度范围从几个ppm～几百个ppm，能进行实时检测，所以响应时间要求不要太长，不知是该用气体分析仪还是色谱仪（主要还是价格不要太高）。哪位神仙有资料也可发给鄙人。多多谢！！

我们公司用的气相色谱仪是FID检测器，我想问问大家平时在用时，空气、氢气、氮气是用完才换还是到了一定的压力时就更换？有没有相关的气体更换操作规程可以参考一下？

[font='微软雅黑',sans-serif]红外光谱仪测试乙醛，氨气两种气体，同时混在一起存在干扰，分开单个气体测和混在一起测结果不一样，混在一起测结果会偏低，请问混在一起加热溶解挥发测试浓度发生什么化学性质变化，如何对另一种气体红外官能团形成干扰？乙醛和氨气都是采用乙醛溶液和氨水通过加热挥发形成气体。[/font]

中国部分烟草重金属超标 最高超外国香烟3倍——太离谱了还让人吸烟吗？？——为啥国产烟重金属超标？？

关于气体使用方面大家还有什么资料?欢迎积极跟帖，有加精的奖励。[color=green]1楼：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]气体的使用要求、载气的选择、气体的纯度和选择原则、气体流速的测量2楼：气体钢瓶使用规程、高压气体钢瓶的正确使用 、皂沫流量计的使用3楼：氢气使用安全技术规程4楼：Texol气体发生器参数资料[/color]

制作色谱仪的话会不会用到气体？常用的气体有哪些？分别会影响到什么，或者不同的气体在里面功能是什么？

现在国内有多少台气体同位素质谱仪啊？不知道用在哪些方面？具体怎么用？我只知道广东海洋大学新进一台气体同位素质谱仪。

氩在空气中含量仅为0.93%。ICP光源所用的氩气纯度需要99.99%以上。而目前商品[url=http://www.huaketiancheng.com/][b]ICP光谱仪[/b][/url]均用氩气作为工作气体，未采价廉的分子气体如氮气和空气等。其原因有两个：一是氩ICP光源有良好的分析性能，分析灵敏度高且光谱背景较低；二是用氩作等离子体易于形成稳定ICP，所需的高频功率也较低。 在ICP光谱技术发展过程中，曾多次探讨用分子气体（氮气，空气，氧气，氩-氮混合气）代替氩气作工作气体。分子气体虽然在较高功率下也能形成等离子体焰炬，所形成的等离子体激发温度也较氩等离子体低。　　首先看单原子气体和分子气体的电离所需能量与气体温度的关系。把气体加热到同样温度，分子气体氮气和氢气所消耗的热能远高于氩气和氦气。可以看出分子气体形成离子的过程分两步，第一步分子状态N2受热理解为原子，然后第二步才能进行电离反应。N2分子离解所需能量为873KJ/mol，电离过程所需的能量为1402kj/mol。而惰性气体氩以原子态存在，只给予电离能即可。Ar的电离能为1506KJ/mol,所需的能量低于分子气体氮气的离解能和电离能之和。　　工作气体的电阻率，热熔及热导率等物理性质是影响形成稳定等离子体的另一个重要原因。氩的电阻率，热熔和热导率都是最低的。低的热导率可降低由于热导散热而造成的能量损失；提高等离子体的热效率，热导率的高低对于形成稳定等离子体极为重要。据试验表明，当外管气流量为5L/min氩气时，石英矩管热传导分别损耗总能量的60%，43%及20%。由于前述的原因，氩气最易形成稳定的ICP，如高频电源频率为4MHz时，用氩气为工作气体，维持ICP的最低功率为1.5kW；而用氮气时为28kw,用氢气为250kw。当然，提高电源频率可以相应降低维持ICP所需的功率。用分子气体形成的等离子体，其温度比Ar-ICP和He-ICP要低。

不知道有没有朋友知道,便携式红外光谱气体分析仪,测有毒气体的!我一直在找,但是不懂行,请多多指教!

使用气体过滤器是为了尽可能地去除载气或检测器用气中的杂质。对于GC 系统，氧气、水分和烃类过滤器是最多也是最常用的气体纯化装置。将单个的过滤器组合使用，就可以有效地去除氧气、水分和/ 或有机物。杂质含量地降低能有效地延长色谱柱的使用寿命，提高分析的灵敏度。气体质量的改进依赖于初始气体的质量。使用很高纯度气体（如超高纯度或相近级别的气体）与较低级别的气体相比，改变就较为明显。 持续地使色谱柱处在有氧气和水分的环境中，特别是在较高温度下，这样会严重快速地损坏色谱柱。而使用氧气和水分过滤器会延长色谱柱的使用寿命。在接近或达到色谱柱的温度上限时，固定相会快速地降解或被破坏。在这种状态下使用气体过滤器，就会延长色谱柱的使用期限。有一些色谱柱的固定相极易被氧气破坏。如果气体钢瓶本身或其周围有泄漏，使用过滤器就能最大限度地保护色谱柱不受影响。任何由于泄漏而进入气流中的水分和氧气都会被过滤器滤去，直至过滤器的容量达到饱和。这样使得我们既能及时地发现和解决问题，又尽可能的使色谱柱不受损坏。

[color=#444444]如题，一般做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]都是有机气体和无机气体的谱图分别显示，那么如果我想将有机气体和无机气体的百分含量都折算到一起，即两者总和加起来是100%需要如何处理啊？请高手指点一二！！[/color]

操作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体，虽然是一个老的技术问题，但是对于刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的用户，目前很难找到有关这方面的综合资料，所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类（高，中，抵挡）仪器，选择什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于① 分析对象；②色谱柱中填充物；③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高（保持）仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱，整台仪器（气路控制部件，气体过滤器）的寿命。 实践证明，作为中高档仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，不但增加了运行成本，有时还增加了气路的复杂性，更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外，为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”，如：分析极性化合物添加适量的水蒸气，操作火焰光度检测器时，为了提高分析硫化物的灵敏度，而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在 5~25ppm，否则会在分析氢，氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。