防腐剂检测

p style="text-indent: 2em "食品防腐剂是用于防止食品因微生物引起的变质，提高食品保存性能，延长食品保质期而使用的食品添加剂。由于防腐剂能延长食品保质期，我国《食品卫生法》规定，允许食品加入适量的防腐剂。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "防腐剂种类/span/strong/pp　　常用食品防腐剂种类繁多，可以分为化学防腐剂和天然防腐剂两大类。化学防腐剂又分为无机防腐剂和有机防腐剂。/pp　　有机化学防腐剂主要有strong苯甲酸(苯甲酸钠)、山梨酸(山梨酸钾)、对羟基苯甲酸脂类、脱氢醋酸、双乙酸钠、柠檬酸和乳酸/strong等 /pp　　无机化学防腐剂主要包括strong亚硫酸(亚硫酸钠)、二氧化硫、硝酸盐及亚硝酸盐类、游离氯及次氯酸盐、磷酸盐/strong等。/pp　　span style="color: rgb(192, 0, 0) "strong饮料中常见防腐剂/strong/span/pp　　苯甲酸又名安息香酸，稍溶于水，溶于乙醇，酸性条件下对多种微生物(酵母、霉菌、细菌)有明显抑菌作用，对产酸菌作用较弱。在直接饮用的饮料内的最大使用量为0.2克/ 公斤。因为苯甲酸溶解度低，使用不便，实际生产中大多是使用其钠盐，其钠盐的抗菌作用是转化为苯甲酸后起作用的。/pp style="text-align: center "　　img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/716348b1-f099-4228-9e01-653a8a3ad914.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg" style="text-align: center width: 364px height: 313px " width="364" height="313"//pp　　山梨酸，又名花楸酸，微溶于水，易溶于乙醇。对光、对热稳定，长期放置易被氧化着色。对霉菌、酵母菌和好气性细菌均有抑菌作用。山梨酸是酸性防腐剂，适用范围在pH 值5.5以下，而毒性为苯甲酸的1/4，所以从国外发展动向看，有逐步取代苯甲酸及其钠盐的趋势。最大使用量:0.6克/公斤。/pp　　strongspan style="color: rgb(192, 0, 0) "食品防腐剂的检测方法/span/strong/pp　　目前使用的大多数防腐剂对人体都有一定的毒性，一旦过量会对健康产生危害。因此，各个国家对防腐剂的用量和残留量都有严格的规定，防腐剂的准确检测对食品卫生安全具有重要意义。/pp　　目前食品防腐剂的检测主要有高效液相色谱法、气相色谱法、紫外光分光光度法、薄层色谱法，滴定法等。其中气相色谱法、高效液相色谱法、紫外光分光光度法准确度高，分析快捷，是目前最常用的检测方法。/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong常用的检测方法/strong/span/pp　　strongspan style="color: rgb(192, 0, 0) "1. /span/strongstrongspan style="color: rgb(192, 0, 0) "高效液相色谱法/span/strong/pp　　strong原理/strong：/pp　　配制苯甲酸钠、山梨酸钾和安赛蜜的标准溶液，以230nm为检测波长，绘制标准曲线 样品经超声波脱气、膜过滤后直接进样，按上述条件进行色谱测定，得到各种组分的回归方程及相关系数。/pp　　strong评价/strong：/pp　　高效液相色谱法具有分析速度快，分离效率高，测定结果准确等优点，是检测食品中苯甲酸钠的最常用的方法。现在通用的较佳方法是将样品用乙醚萃取, 再将萃取后的样液在水浴烘干,然后用甲醇定容, 滤膜过滤后进行HPLC检测。此试验种用超声萃取法，具有样品预处理简单，使操作简单、快速、准确，值得推广。/pp　　但是此法仅限于某种食品 ,应用于多种食品时 ,常常出现防碍峰干扰。/pp　　span style="color: rgb(192, 0, 0) "strong2. 紫外分光光度法/strong/span/pp　　strongspan style="color: rgb(0, 0, 0) "原理/span/strong：/pp　　利用苯甲酸钠和山梨酸钾的紫外吸收光谱差异, 采用多元线性回归紫外吸光光度法同时测定饮料中苯甲酸钠和山梨酸钾。其中样品无需预处理。/pp　　strong评价/strong：/pp　　样品无须预处理，操作简单，并且可同时测定多组分。加和性好, 准确度高。/pp　　span style="color: rgb(192, 0, 0) "strong3. 气相色谱法/strong/span/pp　　strong原理/strong：/pp　　用分析天平准确称取试样并用盐酸酸化，将山梨酸、苯甲酸和对羟基苯甲酸脂类用乙醚提取浓缩，用具有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分离测定，与标准比较定量。/pp　　strong评价/strong：/pp　　比较简便和灵敏，但是设备投入成本高，存在违规操作，有易燃易爆的隐患。/pp　　strongspan style="color: rgb(192, 0, 0) "4. 红外光谱法/span/strong/pp　　strong原理/strong：/pp　　以最佳定量准确性和速度，从溴化钾-苯甲酸钠红外谱图中减去溴化钾-奶粉(以奶粉为例)红外谱图，得到特征分析峰(1555cm)，在该波数下测定浓度等梯度变化的标准固态溶液的吸光度，并以此吸光度数值为纵坐标，以相应的浓度为横坐标，绘制工作曲线，将待测样品的吸光度代入回归方程，从而计算苯甲酸钠的含量。/pp　　其中样品预处理采用样品与溴化钾于研钵中研细，干燥，压制晶片的方法。/pp　　strong评价/strong:/pp　　此法操作简便、准确，同时可对多种样品进行含量测定，适用于工业生产，食品检测等工作。/pp　　目前可以投入生产和检测的方法主要就是上述介绍的高效液相色谱法、气相色谱法和紫外分光光度法，而红外光谱法在国内外都少见报道，而荧光光谱法还处在实验阶段，尚未成熟和被广泛使用。由于成本比较低和方便等原因，高效液相色谱法在一定时期还会是使用最广泛的方法。/pp　　食品中防腐剂的检测，事关食品安全问题，不容有错。你在食品的防腐剂检测过程中遇到过哪些问题，又有什么好的经验和总结，欢迎给小编留言，我们相互分享，共同进步。/p

产品配料表中没标注山梨酸。　　新闻背景　　光明葡萄汁防腐剂太多　　北京市质监局对食品生产企业抽查发现不合格食品12种。其中“光明”饮料也上了黑榜，质检人员从一批果诱100%葡萄汁中发现了防腐剂山梨酸超标。据介绍，山梨酸是防腐保鲜剂，消费者长期服用会危害健康。　　南京超市有卖，醒目提示“没防腐剂”　　昨天记者一路走访了四家超市，其中只在新模范马路附近的一家超市内发现了这款名为“光明”果诱100%葡萄汁，在其旁边，还有两个口味分别是橙汁和苹果汁的“光明果诱100%”。　　从北京媒体披露的信息来看，在北京销售的此种“果诱100%葡萄汁” 中，被查出了违规添加的防腐剂山梨酸。在昨天的探访中，从外包装上看，在该超市销售的该品种果汁，应该就是被曝光的那种，至于是否是同一生产批号并不敢确 定。为了证明自身果汁的天然纯正，在产品正面包装的右下角，厂家还特意浓墨重彩的写着“不添加人工色素防腐剂”的醒目提醒。在这行字的上方明确告知消费者，该果汁是“甄选优质鲜果原浆”，而在这行圆形标志的最下方又是一个大大的“100%”数字。在这款“光明”果诱100%葡萄汁的配料表中，记者注意到，其配料中标注的只有两个成分，一是水、二是葡萄浓缩汁。但从成分表中，消费者可以看到，这个果汁似乎真的很纯正。　　忠实消费者闻言“很伤心”　　面对传出“光明果诱100%”葡萄汁被查出违规添加山梨酸的消息，市民王女士有些伤心，因为她可是纯果汁产品的忠实拥趸。王女士告诉记者，她根本分不清添加剂的好与坏，加之家中的小孩又很小，因此在给家人选购饮料的时候，就会选没有加入任何添加剂的纯果汁，在她看来这种产品应该食用起来最安全。对于突然传出自己钟爱的品牌也被悄悄添加了防腐剂，这让她感到有一种被欺骗的感觉。因为本身纯果汁就要比一般的饮料要贵，而花了钱买到的却是不等价的品质，这显然需要“光明果诱100%”生产企业给个说法。采访中不少消费者都对纯果汁饮料被添加了防腐剂表达不满。一位陈姓消费者就指出，如果真的添加了，就不能叫做纯果汁了，这包装上面写着“100%”字样，难道厂家不脸红吗?　　光明乳业尚未做回应　　省质检院的相关专家介绍说，山梨酸其实是一种常用的防腐剂，广泛使用在饮料、方便食品、调味品等各种食品中。根据食品标签的规定，任何食品在标签上必须要将所加入的食品添加剂一一标注清楚，不得出现隐瞒的情况。而从北京食安办提供的检测数据来看，这款“光明”牌果诱100%葡萄汁被检出每千克中含有0.14克山梨酸，显然对于一个短保质期的纯果汁类产品，是不应该出现如此含量的防腐剂山梨酸的。　　截至记者发稿时为止，“光明”牌果诱100%葡萄汁生产企业光明乳业股份有限公司尚未就此事作出官方正式回应。同时，南京市工商部门接受采访时表示，他们也正在关注该事件的发展，将进一步弄清问题产品的批次，并提醒消费者保留好相关票据以备维权之用。

2022年的3.15晚会如期而至，本次晚会以“公平守正 安心消费”为主题，随着晚会的播出一系列问题暴露在大众面前。 3.15晚会把平时“隐身”于市场里的问题拉出来“示众”，以此为经营者敲响警钟，维护消费者的消费权益。 海能技术悟空团队对晚会中点名的“土坑酸菜”问题及时做出应对，为消费者提供全面的检测方案，以供大家参考。 你以为的老坛酸菜，其实却是土坑酸菜！你以为的老坛酸菜，其实却是土坑酸菜！ 由于土坑酸菜量大价低，所以得到了许多酱菜厂商的“青睐”。这类酸菜只需要三个月的时间，便可以“达到”售卖的标准。在进行装袋时，工作人员直接光脚踩在酸菜上，有的甚至一边吸烟一边干活，烟头直接扔在酸菜里。 由于酸菜很容易发黑变烂，生产厂家还会加入过量的防腐剂和护色剂。在食物更容易变腐的夏季，添加量甚至会比规定比例超标2~10倍。 针对以上“防腐剂超标”问题，海能技术-悟空实验室快马加鞭准备了一份检测方案供您参考。当当当当~实验室酸菜中苯甲酸和山梨酸的测定1、仪器与试剂①仪器悟空Wooking K2025高效液相色谱仪，超声波清洗机，涡旋振荡器，分析天平。悟空Wooking K2025高效液相色谱仪②试剂甲醇，乙酸铵，亚铁氰化钾，乙酸锌，苯甲酸钠标准品：CAS号：532-32-1，纯度≥99.0%，山梨酸钾标准品：CAS号：590-00-1，纯度≥99.0%；苯甲酸、山梨酸标准储备液(1000μg/mL)。2、实验方法①取样准确称取约2g(精确至0.001g)试样于50mL具塞离心管中，加水约25mL涡旋混匀，于50℃水浴超声处理20min，冷却至室温后加亚铁氰化钾溶液2mL和乙酸锌溶液2mL，混匀，于8000r/min离心5min，将水相转移至50mL容量瓶中，于残渣中加水20mL，涡旋混匀后超声5min，于8000r/min离心5min，将水相转移到同一50mL容量瓶中，并用水定容至刻度，混匀。取适量上清液过0.22µm微孔滤膜，待液相色谱测定。②色谱参考条件仪器: 高效液相色谱仪：K2025 P2二元高压输液泵、K2025 AS自动进样器、K2025 CO柱温箱、K2025 UVD紫外-可见光检测器；色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5μm；流动相：甲醇：乙酸铵溶液(20mmol/L)=5:95；流速：1.0mL/min 进样量：10μL；柱温：35℃；检测波长：230nm。3、结果苯甲酸和山梨酸混合标准溶液色谱图苯甲酸和山梨酸混合标准溶液重复性测试苯甲酸和山梨酸混合标准溶液连续进样7针重复性数据统计表4、结论综上所述，使用悟空K2025测定酸菜中的苯甲酸和山梨酸，将标准品连续进样7针，保留时间的RSD均小于0.2%，峰面积RSD均小于1%。因此，悟空K2025可以满足国家标准《GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定(第一法)》中苯甲酸和山梨酸含量测定的需求。参考文献[1] GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准[2] GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定