防腐剂检测

毛细管气相色谱法测定食品中的防腐剂现代仪器，2008年第14卷，第2期何凤云 顾卫东 朱子丰南京晓庄学院化学系,江苏南京210017摘　　要:建立一种同时测定食品中防腐剂苯甲酸与山梨酸的毛细管气相色谱方法。本实验采用Rtx-5型（30m×0．32mm×0．25μm）熔融石英毛细管柱，在优化的条件下，2种常见防腐剂（山梨酸和苯甲酸）在2．9min内实现基线分离。两组分平均回收率（n=3）为95．7％，线性范围为1．0—10μg／mL，线性相关系数大于0．9955。并成功地应用该方法检测实际食品中防腐剂。

315晚会上，央视曝光了插旗菜业老坛酸菜”乱象。纳鸥科技密切关注食品安全，针对防腐剂超标乱象，纳鸥科技第一时间快速推出了防腐剂检测的整体解决方案。

食品防腐剂是能抑制微生物生长、 防止食品腐败变质、 延 长食品保存期的一类添加剂。 食品防腐剂一般分为酸型防腐 剂、 酯型防腐剂、 无机防腐剂和生物防腐剂 4 类， 其作用是抑 制食品中微生物的生长和繁殖， 从而达到防止食品在生产、 运 输、 贮存和销售过程中引起产品腐败变质的目的。 目前， 食 品工业中使用的食品防腐剂主要是化学合成的物质， 它们破坏 微生物的细胞膜， 从而抑制微生物的发育和繁殖达到防腐的效 果， 同时对人体细胞也有不同程度的损害作用， 国家标准规定 在食品中可以限量使用。山梨酸、 苯甲酸、 脱氢乙酸是食品工业中常用的食品防腐 剂， 我国国家卫生标准规定了各自的检测方法。 由于食品加 工生产时原料中可能含有防腐剂， 或厂家添加了防腐剂没有全 部注明， 因此建立一种能够同时测定多种防腐剂的方法， 缩短 检测时间， 提高检测效率的快速检测方法很有必要。 本文主要 采用气相色谱法， 研究同时检测食品中的山梨酸、 苯甲酸和脱 氢乙酸 3 种防腐剂含量的方法。 ?

检测月饼中防腐剂含量是一项重要的食品安全检测工作，可以使用食品安全检测仪器来实现。以下是一般的实验操作步骤，但具体步骤可能会因仪器型号和制造商而异。在进行实验之前，请务必查阅您的设备操作手册并遵循其指导：准备工作：样品准备：a. 从月饼中取样，确保样品的代表性。b. 记录月饼的批号、生产日期和其他相关信息。c. 将月饼样品研磨成均匀的粉末，以便后续操作。试剂准备：a. 准备所需的标准溶液，这些标准溶液通常包含已知浓度的防腐剂成分。b. 准备其他必要的试剂，如提取剂、溶剂等。实验操作：样品提取：a. 将月饼粉末样品与适当的提取剂混合，以提取样品中的防腐剂。b. 使用适当的方法（如超声波提取或搅拌提取）进行样品提取，确保样品中的防腐剂充分溶解。分析仪器设置：a. 打开食品安全检测仪器，并根据仪器操作手册设置所需的参数，包括检测方法和波长。b. 根据检测仪器的类型，选择适当的检测模式（如紫外-可见光光谱法、高效液相色谱法等）。标定仪器：a. 使用已知浓度的防腐剂标准溶液校准仪器，以确保仪器的准确性。b. 记录标定过程中的参数和结果。

当前，几乎所有商品化的食品都同时含有防腐剂、甜味剂和色素。而依据现行国标方法，同一个检品通常需要多个色谱条件才能完成这三类食品添加剂的检测，无形中增加了我们的工作强度，延长工作时间，消耗更多的资源…… 本方案采用JADE-PAK色谱柱，使用一个色谱条件，一次性检测防腐剂、甜味剂和色素。

2021年11月1日，新的化妆品防腐剂的检测标准正式实施，即《GB/T 39993-2021 化妆品中限用防腐剂二甲基噁唑烷、7-乙基双环噁唑烷和5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷的测定》。使用新鲜的超纯水用于化妆品防腐剂的检测，这样更有利于得到稳定的色谱峰图和良好的重现性数据。

食品安全检测仪用于检测食品中的各种成分，包括防腐剂。以下是使用食品安全检测仪检测月饼中防腐剂添加含量的一般实验操作步骤。请注意，具体的操作步骤可能会因仪器型号和厂商而有所不同。实验所需材料和设备：月饼样本食品安全检测仪器（例如，高效液相色谱仪HPLC）标准品（防腐剂的标准溶液）甲醇、乙腈等有机溶剂注射器和进样器（HPLC使用）色谱柱和柱炉（HPLC使用）分析天平试管、移液器、试管架等基本的实验室设备和耗材安全手套、护目镜、实验室外套等个人防护装备实验步骤：样品制备： 将月饼样本取样，并将其研磨成细粉末，以确保防腐剂可以充分提取。样品制备前确保月饼经过充分混合以获得均匀的样品。样品提取： 取一定量的月饼粉末称重并置于试管中。然后，添加足够的有机溶剂（甲醇、乙腈等）以覆盖样品。使用移液器或其他适当工具混合样品和有机溶剂。超声波提取（可选）： 如果需要更彻底的提取，可以将试管置于超声波浴中，用超声波波动加速防腐剂的溶解。注意安全操作，确保仪器和样品不受损害。加热提取（可选）： 在一些情况下，需要在加热条件下提取防腐剂。将试管置于加热板上，加热一段时间，通常在40-60°C下，以促使防腐剂的充分溶解。定期摇动样品以加强提取。冷却和离心： 将试管冷却至室温，然后使用离心机离心，分离出有机相和水相。准备样品注射： 从有机相中取出一定量的样品，并通过过滤以去除悬浮物和杂质。通常，你需要使用微孔滤膜进行过滤。使用HPLC检测： 使用食品安全检测仪器（通常是HPLC）对样品中的防腐剂进行检测。设置HPLC参数，包括流速、柱温、波长等，以确保准确的分析。测定结果： HPLC会生成防腐剂的峰值，根据防腐剂标准品的峰面积和浓度，可以计算样品中防腐剂的含量。

本文建立了 23种 防腐剂 的 HPLC分析 方法。结果表明， 参 照 化妆品 安全技术规范（ 2015版 ，新增中 23种防腐剂（甲基异噻唑 啉 酮等 23种组分）的 色谱条件， 采用色谱柱 ShimNex CS C18分析 甲基氯异噻唑 啉 酮等 23种组分 23个化合物 峰形 良好 各组分之间 分离度 大于 1.5，满足日常检测需求。此方法可为 化妆品中 甲基 氯异噻唑啉酮等 23种 防腐剂的 HPLC分析 提供参考 。

使用伍丰LC-100等度系统+UV检测器+柱温箱+Arcus 5自动进样器，对饮料中防腐剂进行测定。

2019年6月中国食品药品检定研究院《化妆品中防腐剂的检测方法（征求意见稿）》，其中第二法为气相色谱法，相比于《化妆品安全技术规范》2015版中防腐剂检测方法，检出限更低，且气相检测防腐剂种类更多。本文参考此标准方法进行实验，结果表明检出限、线性、重复性等满足标准相关要求。

苯甲酸类防腐剂（对羟基苯甲酸. 酯类）的应用最为广泛。19 世纪30 年代人们研发了. 使用反相HPLC 分离苯甲酸类防腐剂. 应用. 这类防腐剂用来保持奶油的稳定。苏州市莱顿科学仪器有限公司www.sepu17.cn www.laidun17.com.cnTEL:0512-66325740 FAX:0512-68027230

摘要：本文建立了萃取法-HPLC检测法同时测定蜂蜜样品中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸正丁酯等8种甜味剂和防腐剂的分析方法，采用紫外检测器，检测波长为254nm。萃取方法简单，HPLC检测结果准确，具有良好的标准曲线线性、重复性以及检测结果，该法可在25min内完成样品中8种物质的全部检测。

本文利用岛津气相色谱质谱联用仪建立了化妆品中19种防腐剂的测定方法。样品经甲醇超声萃取、离心并过滤后上机分析。分析结果表明：在0.2~10 μ g/mL校准曲线浓度范围内，线性相关系数均大于0.999，线性良好。取浓度为0.2 μ g/mL标准溶液重复分析6次，峰面积相对标准偏差小于7%，重复性良好。对面霜类化妆品进行检测并加标，加标浓度为20 μ g/g，加标回收率在76~111%之间，3次加标实验相对标准偏差小于5%。本方法参考国家药品监督管理局起草的《化妆品中防腐剂检测方法》，检出限、线性、重复性等满足标准相关要求，可以用于化妆品中防腐剂的测定。

防腐剂作为添加剂广泛应用于各类食品中，以防止食品变质，延长货架寿命，但是过量. 食用防腐剂对人体健康 ... 该方法一次进样实现了果汁和酱油中七种防腐剂（山梨酸、脱 氢乙酸、苯甲酸、对羟基 ... 和对羟基苯甲酸丁酯（C11. H. 14. O. 3））的基线分离。苏州市莱顿科学仪器有限公司www.sepu17.cn www.laidun17.com.cnTEL:0512-66325740 FAX:0512-68027230

样品中由于干扰因素多，且干扰物质难于去除，因此很难准确测定其中防腐 剂的含量。本研究采用蒸馏法，用 BUCHI 自动蒸馏仪在酸性条件下将防腐剂苯甲酸、山梨酸能同水蒸气一起蒸馏出来。利用高效液相色谱对收集所得蒸馏液进行测定。研究结果表明 用该方法处理的食品样品净化完全，无干扰。测定结果具有良好的准确度和重现性，非常适 合酱油、酱包、乳酸链球菌素等复杂基质样品中防腐剂的测定。

化妆品与食品一样，含有很多水分和油分。另外，由于基本在常温下保存，因此容易繁殖细菌和霉菌，气味发生变化，并出现变质。日本《药机法》中规定，化妆品“性状及质量必须保持3年以上的稳定期，3年以内可能变质的，必须标识“使用期限”。为提高稳定性，多数化妆品添加了具有羟基苯甲酸酯类和2-苯氧基乙醇等具有防腐效果的化合物。但是，这些防腐剂不仅有杀菌作用，还可能导致人体（主要为皮肤）出现湿疹和皮炎等过敏性症状。为此，分别对其添加量加以限制，欧洲施行更加严格的添加量监管。在使用超高效液相色谱分析仪（UHPLC）同时分析厚生劳动省规定的化妆品标准中记载的化妆品防腐剂、及欧盟规定的化妆品防腐、合计24种化合物的方法。分析时采用Nexera™ 系列及表面多孔（superficiallyporous particles: SPP、别名 核壳）填料色谱柱Shim-pack Velox™ C18 ，同时实现高分离能力和缩短分析时间

防腐剂用于加入食品、药品、颜料、生物标本等，以延迟微生物生长或化学变化引起的腐败。甜味剂产生的热量少，对肥胖、高血压、糖尿病、龋齿等患者有益，加之又具有高效、经济等优点。防腐剂和甜味剂是食品中不可缺少的添加剂。国内外多项研究表明，只要生产厂家严格按照国家规定的标准使用防腐剂和甜味剂，对消费者的健康就不会造成危害。但如果超量使用，则会危害人体健康，为此国家对防腐剂和甜味剂的使用范围及用量进行了严格规定。

数据表明，LC-100适合对食品中苯甲酸，山梨酸，糖精钠进行检测。该方法操作简单简单，分析时间短，专属性强。可以满足市售饮料中防腐剂测定。

傅立叶变换红外光谱法是一种快速、准确地测定液体中乙醇浓度的分析技术。本申请说明报告了三种市售乙醇基防腐剂和一种可用于手部消毒的饮料级酒精中乙醇浓度的分析结果。关键词：洗手液，Covid，乙醇，防腐剂，FTIR，IR定量

防腐剂是以抑制微生物在化妆品中的生长为目的而在化妆品中加入的物质，化妆品可用的防腐剂类别较多，现在市面上所用的大多为化学合成的传统防腐剂，其优点是使用方便，但是当其累计使用量大时，比如长时间使用，会产生较大的不良反应。噁唑烷类防腐剂正是化学合成防腐剂的一种，具有广泛的抑菌活性，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌等具有很好的抗菌活性。我国的《化妆品安全技术规范》（2022年版）征求意见稿规定了噁唑烷类等防腐剂为化妆品准用成分，但对使用范围和最大浓度做了限制。本文依据GB/T 39993-2021《化妆品中限用防腐剂二甲基噁唑烷、7-乙基双环噁唑烷和5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷的测定》，使用赛默飞全新ISQ7610气质联用仪，对化妆品中的3种噁唑烷类的限用防腐剂进行了分析，为做化妆品分析的实验室，提供可靠有效的解决方案。

防腐剂作为添加剂广泛应用于各类食品中，以防止食品变质，延长货架寿命，但是过量食用防腐剂对人体健康有害。Agilent 7820A GC 系统为鉴定和定量食品防腐剂提供了有效便捷的分析平台。在本应用中，采用Agilent 7820A GC 配以分流/不分流毛细管进样口和氢火焰离子化检测器（FID）对果汁和大豆酱油中常用的七种防腐剂（山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯（C8H8O3）、对羟基苯甲酸乙酯（C9H10O3）、对羟基苯甲酸丙酯（C10H12O3）和对羟基苯甲酸丁酯（C11H14O3））进行了分析。EZChrom Elite Compact 软件用于控制Agilent 7820A GC 系统并进行数据采集/数据分析。Agilent 7820A GC 系统支持自动液体进样器（ALS），它能够实现从进样到最终报告所有分析工作的全面自动化操作。

建立一种同时测定食品中防腐剂苯甲酸与山梨酸的毛细管气相色谱方法。本实验采用Rtx-5型(30m× 0.32mm× 0.25μ m)熔融石英毛细管柱,在优化的条件下,2种常见防腐剂(山梨酸和苯甲酸)在2.9min内实现基线分离。两组分平均回收率(n=3)为95.7%,线性范围为1.0～10μ g/mL,线性相关系数大于0.9955。并成功地应用该方法检测实际食品中防腐剂。

防腐剂作为添加剂广泛应用于各类食品、饮料、化妆品等日常消费品中，抑制微生物的生长和繁殖，抑制物质腐败，以延长货架寿命。但是过量使用防腐剂对人体健康有害。目前主要的防腐剂主要有苯甲酸及其盐类、山梨酸及其盐类、脱氢乙酸及钠盐类、尼泊金酯类等。我国参考《食品添加剂使用卫生标准》和《化妆品卫生规范（2007版）》对防腐剂类进行限量控制[1,2]。

我们知道护肤品中都需要抑菌，不然作为细菌的培养基，越是植物成分、营养成分多的产品，就越容易变质。如果微生物超标，对我们的皮肤必然是没有好处。但是很多常规防腐剂，比如甲酯、MIT等，在刺激性或者毒理性上是有争议的，虽然国家有限制添加比例，一般在添加比例以下对人体来说也有认为短期是安全。在调整化妆品配方的防腐体系时,化妆品研发者主要有两种方式。他们可以根据新法规变更他们现有的防腐体系,或是替换有问题的防腐剂并一点点重建其防腐体系。在初期,后一种解决方法显然要花更多的心力,但是从长远来看,这种做法能引出一些有趣的市场机会。不管怎么样,明智的防腐概念有助于避免负面报道,并预防化妆品消费者习惯未来的法规或屈从于公众压力。现在有越来越多国际品牌关注到无添加的防腐替代技术。没有防腐剂其实不表示没有抑菌体系，实际上是用其他有抑菌功能的物质去替代防腐剂。本文研究了一款新型替代防腐剂在在乳液稳定性提升的表现(由于篇幅有限，该新型替代防腐剂在防腐，抗氧化性等性能上的表现未作阐述)。

本文建立了使用岛津超高效液相色谱串联质谱联用仪测定化妆品中26种防腐剂的方法。化妆品样品采用甲醇提取，LC-MS/MS分析。26种防腐剂在15 min时间内分析完成，部分同分异构体分离良好。26种防腐剂在指定的浓度范围内线性关系良好，仪器检出限为0.2~20 ng/mL。加标回收和精密度实验测试表明，方法准确度高，重复性好。该方法快速、有效，可应对化妆品中常见防腐剂的风险监测需求。

建立一种同时测定食品中防腐剂苯甲酸与山梨酸的毛细管气相色谱方法。本实验采用Rtx-5型(30m× 0.32mm× 0.25μ m)熔融石英毛细管柱,在优化的条件下,2种常见防腐剂(山梨酸和苯甲酸)在2.9min内实现基线分离。两组分平均回收率(n=3)为95.7%,线性范围为1.0～10μ g/mL,线性相关系数大于0.9955。并成功地应用该方法检测实际食品中防腐剂。

建立一种同时测定食品中防腐剂苯甲酸与山梨酸的毛细管气相色谱方法。本实验采用Rtx-5型(30m× 0.32mm× 0.25μ m)熔融石英毛细管柱,在优化的条件下,2种常见防腐剂(山梨酸和苯甲酸)在2.9min内实现基线分离。两组分平均回收率(n=3)为95.7%,线性范围为1.0～10μ g/mL,线性相关系数大于0.9955。并成功地应用该方法检测实际食品中防腐剂。

本文章详细介绍了防腐剂中碘的测定，包括校准液、水样的准备，校准和测量过程，以及电极和仪表的维护等内容

建立了三重四极杆气质联用仪检测化妆品中12 种防腐剂及抗氧化剂的分析方法。样品经甲醇超声提取，离心后，用GCMSMS 分离和检测。12 种防腐剂及抗氧化剂在0.5~50 μg/mL 浓度范围内标准曲线线性良好，相关系数均在0.999 以上，样品加标回收率在95~120%之间，对基质加标样品连续5 次进样，峰面积RSD 值均小于5.0%，精密度良好。

本实验参考化妆品安全技术规范4.1项以0.12%磷酸水溶液与乙腈为流动相，使用KeKao C18 4.6×250mm色谱柱对化妆品中甲基异噻唑啉酮等23种防腐剂进行测试，23种物质可实现有效分离，满足检测要求。