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[align=center]【仪器故事】空气与水检查通不过的原因[/align] 开[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱联用仪,开机后第一件事是调谐,调谐前要进行空气与水检查,最近遇到了两次空气与水检查不通过的现象,各不相同,分享给大家。[color=red] 一、[/color][color=red]空气与水检查不通过的原因[/color] 在成都进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]培训时,陈佳老师提到有两种情况,可以查找原因。 1、当水20%,O22.5% 说明仪器漏气,检查[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的进样垫、O型圈、色谱柱两端的石墨垫;检查质谱仪的色谱柱接口,螺母再拧紧一点,质谱仪侧板漏气,黑色密封圈用无纺布手套,把它按上,用无纺布擦擦。[color=red] 二、[/color][color=red]安装色谱柱后出现故障[/color] 国庆节过后第一天,开三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]7000D,抽真空四个小时后,空气与水检查,水含量通过,O2与N2通不过,我们采取以下步骤来解决它。 1、 拧紧色谱柱两端打开柱箱,把色谱柱接进样口与质谱端口,全部再拧紧,半个小时后进行空气与水检查,水通过,O2与N2通不过。 2、 改变分流比 咨询售后,在软件上把载气节省开启划掉勾,模式选分流,分流比设为500:1,分流流量500mL/min,点应用。半小时后检查空气与水,含量更高了。 3、 重接色谱柱 下载关机方法,开机卸真空,而后打开柱箱,把接色谱柱端重接,接质谱端用手拧式螺母,还有合适的石墨垫,拧紧安好,空气与水检查通过。[align=center][img=,526,931]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810241708094053_1160_1645480_3.jpg!w526x931.jpg[/img][/align][color=red] 三、[/color][color=red]换气后出现故障[/color] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]更换了氦气与氮气,换上气瓶直接打开气体,发现氦气的脱水管脱氧管失效了,报着侥幸心理,抽真空进行空气与水检查,水、O2、N2都高了,安家售后让把色谱柱接质谱端卸下,用死堵堵住,抽真空,空气与水检查可以通过,说明质谱端没问题,可能还在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]与气体纯度上。 接下来我们重复了以上操作,并更换了进样垫、衬管、O型圈,还清洗了分流平板,可空气与水检查依然通不过。 最后购买了脱水管脱氧管,怀疑是氦气纯度有问题,购买了新的氦气,换上后,重新进行空气与水检查,一遍通过。[align=center][img=,553,709]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810241708526042_2199_1645480_3.jpg!w553x709.jpg[/img][/align][align=center][img=,300,476]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810241709198849_6677_1645480_3.jpg!w300x476.jpg[/img][/align][color=red] 四、[/color][color=red]总结[/color] 通过这两次空气与水检查通不过的原因查找,有以下经验可以借鉴: 1、 色谱柱接进样口端、质谱端一定要拧紧,最好一次成功,这样不用来回抽卸真空,重新安装。 2、 如果水通过检查,O2、N2虽然通不过,但数值较低时,可能查找进样垫、O型圈、色谱柱两端石墨垫等微小漏气的地方。 3、 换氦气与氮气时,将减压阀螺母旋进钢瓶螺丝一半位置处,稍微打开总阀,控制好力度,排掉阀内空气,关闭总阀,再旋紧减压阀与钢瓶间螺母,这点很重要,进去空气对脱水管脱氧管有损伤,对空气与水检查通不过也埋下伏笔。[align=center][img=,553,350]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810241709572997_4348_1645480_3.jpg!w553x350.jpg[/img][/align] 4、 如果发现脱水管脱氧管失效,一定要及时更换,不要报侥幸心理,抽真空进行调谐,白费力气。安装脱水管脱氧管时,也要带气操作,不要进入空气,白白浪费了脱水管与脱氧管。
请回贴的朋友,从“技术”角度来讨论这个问题。。还有,如果觉得贴子恶心,可以考虑从技术的角度骂“专家”。。专家说,牛奶是给牛喝的,不是给人喝的,应该用来冲厕所。。专家说,隔夜蛋不可以吃、隔夜茶不可以喝,但他不知道为什么。。专家说,小葱+白豆腐是致命物质,那我从小就一直接受着致命物质的侵蚀。。专家说,土豆+牛肉不能长期吃,可是我认识的好多长期吃的,到现在还没死呢。。为了配合专家的说法,我也当一回“专家”。。我也要抛出我的观点:空气、阳光、水,都是致命物质。。嗯,是,我单纯,我幼稚,我炒作,我作秀,我无聊,我吃太饱啦。。你可能会说:你说的这些“专家”们也看不到。不好意思,我也没想过让他们看到。。第一,空气是致命物质 空气中含有大量的二氧化碳,它容易引起温室效应,当达到一定程度的时候,会让人热死。。 二氧化碳浓度达到一定的程度,会让人呼吸困难,窒息死亡。。 很多特定场合,空气中含有大量的硫化氢、氨气等,有可能让人臭死、恶心等等。。 还有一些场合,如实验室,含有大量的氯仿等有机溶剂,伤身、甚至让人死亡。。第二,阳光是致命物质 阳光中的紫外线可使人体机能发生一系列变化,尤其是对人体的皮肤、眼睛以及免疫系统等造成危害。。 阳光长时间照射人体,可使人体温度升高,如果时间够长,温度将会很高,甚至达到自燃的效果。。第三,水是致命物质 水是由H2O组成的,进入人体,在复杂的酶系统作用下,有时候分解产生氢气和氧气。其中氢气有可能使人体发生肿胀,最后像气球一样“吹爆”;氧气,有可能引起人体代谢加速,大量消耗蛋白质、脂肪等物质,最后人体分解;另外,氧气浓度达到一定程度,可能发生爆炸,人体将粉身碎骨。。 还有一些特定场合,比如,水被下毒了,这种情况就不讨论了,是个人就知道,不多言。。总结,请大家,尤其是“专家”们,不要再接受阳光直射、不要再喝水、不要再呼吸。。最好是一死了之,因为只有死了,才是最安全的(拆迁挖坟等特殊情况除外)。。请大家从技术层面上讨论,谢谢大家的理解与配合。。
换色谱柱(进样口,质谱端石墨垫都是新换的),抽真空两个多小时,然后空气与水检查氧气3w+,水跟氮是0,卸真空重新按了一遍,抽真空一个小时,水氧3w+,氮0。