电极糊定仪

复旦大学丁传凡教授　　丁传凡教授在报告中提到，从潜艇到宇宙飞船，质谱仪有广泛的用途 并解释了为什要研究离子阱质谱：一是离子阱质谱体积小，造价便宜，使用起来比较方便，其次是我们用的质谱仪器几乎都是进口的，主要原因是四极杆和离子阱的加工精度要求非常高。是否还有另外一种简单一点的方法，能够使四极杆质谱、离子阱质谱加工制造相对容易一些?传统理论认为四极杆质谱和四极离子阱质谱的四个电极必须满足一个双曲面方程才能够稳定的工作。另一方面，电极的形状决定了电场的分布，通过调节电极一定会导致离子阱性能的改善。丁传凡教授在实验中研究了非双曲面四极杆质谱——印刷线路板平面电极。　　该离子阱是由一组印刷线路板合围而成，电路板包含绝缘体或半导体的基底。在这些基底的内、外两表面上附有电导体材料构，基底的内面上被加工成所需形状，以便可以产生用来传输、存储和分析离子的空间中产生所需要的电场分布。实验证明该离子阱的测定质量数可以达到4000以上，在实验中质量分辩能力达2800左右，可以满足大多数的有机做无机质谱方面的要求。同样可以做MS/MS分析，可以实现通常离子阱的大部分功能。实验证明，用印刷线路板做离子阱质量分析器可以用到通常的GC-MS或者LC-MS。　　丁传凡教授还研究了一维和两维离子阱阵列，用比较简单的电极生产多个质量分析器，用于多样品同时分析，理论和实验证明可以进行质量分析。

Metrohm推出新一代光度电极，主要特点如下：该电极应用范围广，根据实验需要，八个波长可选， (470, 502, 520, 574, 590, 610, 640 和660 nm)，玻璃杆设计，100% 耐有机溶剂，并且使用后清洗简单方便。 当电位滴定电极无法找到正确的滴定终点，然而又急待开发简便快速并且低成本（相对于 AAS，ICP &mdash AES）的实验分析方法时，光度电极无疑是最佳的选择。 大量应用举例：&bull 美国药典和欧洲药典规定的光度滴定（非水相体系）&bull 端羧基的测定（非水相体系）&bull ASTM D974 标准，总酸值TAN/总碱值TBN 的测定（非水相体系）&bull 硅胶样品中氯离子含量的测定（非水相体系）&bull 硫酸根离子含量测定&bull 胶黏剂中Fe, Al, Ca 离子含量的测定&bull 水质总硬度的测定(总硬度 和 Ca/Mg　离子)&bull 美国药典规定硫酸软骨素含量测定 无论您拥有瑞士万通新型号滴定仪还是旧型号滴定仪，都可以配备该款光度电极。该电极供电方式有以下两种：1）通过瑞士万通滴定仪上的USB接口直接供电（Titrino plus，Ti-Touch，Titrando）；2）如果您的设备是旧型号滴定仪，没有直接供电的USB接口，那您可以选择USB供电转换器给光度电极直接供电。

发酵液中的溶氧浓度（Dissolved Oxygen，简称DO）是需氧微生物发酵、细胞培养过程中一个至关重要的参数，DO值的改变对菌体生长、目标物的性质和产量都会产生不同一定的影响，通过观察发酵液中溶氧量的变化，可以了解到微生物生长代谢是否正常、工艺控制是否合理、设备供氧能力是否完善等。因此，对这个参数进行实时的精确测量是实现溶氧自动控制的基本前提，目前行业内多是通过插入式DO电极进行罐内监测。一、DO电极的基本种类发酵行业中常用的是两种溶氧电极——极谱式溶氧电极和光学溶氧电极。极谱式溶氧电极是由铂（或者金环）作阴极，由银-氯化银（或者汞-氯化亚汞）作阳极。电解液为KCl溶液。阴极外表面覆盖一层透氧薄膜，薄膜可采用聚四氟乙烯、聚氯乙烯、聚乙烯、硅橡胶等透气材料。阴阳两电极之间需要外加0.5~1.5V的极化电压。使用过程中，溶解氧透过薄膜到达阴极表面时会被电离，在此过程中释放出的电子，会在电解液中形成电流，由于透过薄膜的溶解氧含量与水中的溶解氧含量成正比，所以在不同的溶解氧含量下，电解液中形成的电流强度也不相同，而电流的强度的大小可由电极监测到。电极监测到的电流强度可以根据法拉第定律换算为具体的氧浓度，得到数值再经过温度、气压补偿输出最终值。由于整个过程中电解质参与了反应，因此需要定期更换电解液。（溶氧电极结构图）光学溶氧电极采用的是基于物理学中特定物质对活性荧光的猝熄原理。传感器的设计是通过一个发光二极管（LED）发出的蓝光照射在荧光帽内表面的荧光物质上，特定的发光体被蓝光激发后会发生冷光现象（红光），通过检测红光与蓝光之间的相位差，并与内部标定值比对，便可计算出氧浓度，再经过温度和气压自动补偿输出最终值。注意：HOLVES生物反应器标配METTLERTOLEDO InPro6800系列极谱式DO电极，以下内容也只针对此款电极。二、DO电极使用前的准备1、电极液：首次使用或者长期未使用的DO电极，建议在使用前更换电解液。一般建议客户每三个月更换一次电解液，可根据具体情况自行决定。如果电极信号不正常（如出现响应时间长、无氧介质中电流增大等情况）或电极出现“机械损坏时”，就需要更换膜或者退回原厂检修。2、更换电解液的操作步骤：① 将膜内的残余电解液倒掉，用去离子水冲洗溶氧膜内部，冲洗完成后再用吸水纸吸水迹；② 将膜倾斜，电解液瓶的管口垂直向下；③ 轻轻挤压电解液瓶，使电解液缓慢的流入膜内；④ 电解液加入量为二分一左右；⑤ 确认膜内部没有气泡，如有气泡可轻弹膜体，排除气泡；⑥ 将膜缓慢的旋转套入内电极上，再小心的旋紧不锈钢套管。3、DO电极的极化：溶氧电极在使用前须通电极化6小时以上。通过电缆线将电极和变送器连接起来，变送器通电后电极即开始极化。下列情况中的电极需要进行极化：① 电极第一次使用，极化6小时以上；② 更换膜或电解液，极化6小时以上；③ 变送器断电或电极与电缆线断开，最小极化时间见下表。（DO电极极化时间表）三、DO电极的校准DO电极校准前必须充分极化。DO电极使用的两点校准需要结合具体情况进行操作，连接温度电极，同时设定标准大气压为1013mbar。若有相关条件，请按如下操作进行校准：将电极接通电源后，先放入无氧环境中，待读数稳定后点击“零点确认”，再将电极放入纯氧环境中，待读数稳定后点击“满度确认”，弹出窗口“DO电极OK”即表示校准完成。若无相关条件，请按如下操作进行校准：不接电极，点击“零点确认”，满度校准方法由校准介质而定：① 如果以空气为校准介质，将电极放在空气中，并擦干膜上的水迹。待读数稳定后，点击“满度确认”即可；② 生化发酵过程中，一般以饱和介质为校准介质。在实消后以及接种前，于适宜温度下将搅拌开至最大，同时通入最大通气量的饱和空气一定时间，待读数稳定后点击“满度确认”即可。建议在统一的通气时间后进行校准，以统一不同罐批和不同发酵罐的饱和状态。四、DO电极的性能测试每支电极都有自己的零点和斜率，而随着使用时间的延长，电解液逐渐消耗，电极的斜率和零点也会随之发生变化。而通过斜率和零点的变化，我们可以推断出电极的性能情况。斜率判断法：以空气为校准介质进行校准后，参考极谱式溶氧电极电流信号表中空气电流的标准，判断DO电极的斜率是否正常。若处于警告或警报范围，更换电极的电解液或膜后再重新校准，校准后若仍处于警告或警报范围，则需要将电极返厂维修。零点判断法：以纯度99.995%的氮气为校准介质进行校准后，参考极谱式溶氧电极电流信号表中零点电流的标准，判断DO电极的零点是否正常。若处于警告或报警范围，更换电极的电解液或膜后再重新校准，校准后若仍处于警告或警报范围，则需要将电极返厂维修。（极谱式溶氧电极电流信号表）五、电极在空气中的电流值异常电极在空气中的电流值指把电暴露在空气中的电流值，一般用绝对值表示，不同类型的DO电极在空气中的电流值范围不同。详见电极使用说明书。空气中的电流值偏低，可能的原因及解决方法：① 铂阴极表面有氧化物质覆盖这种情况下，将内电极的头部对着光源观察阴极，可以看到阴极表面显露出黑色。可使用标号1000目以上的砂纸在铂丝头部轻轻打磨数次，至铂丝表面发亮即可。切不可过度打磨，否则会使内电极头部受损。② 铂阴极未能接触到溶氧膜检查溶氧膜是否旋紧到位，若未旋紧，则必须将膜旋紧到位，并旋紧膜保护套直至黑色密封圈看不到为止。检查溶氧膜膜片，如果有过度的突起，如下图示，使阴极不能接触到膜片，则必须更换溶氧膜。空气中的电流值偏高，可能的原因及解决方法原因：处理方法：电极极化不充分确认极化时间是否符合电极受到污损清洗电极，应采用去离子水，不能采用含乙醇的清洗液。电解液老化更换电解液膜老化或损坏更换膜电缆损坏更换电缆，不接电极时变送器应显示很低且稳定的电流值。变送器损坏更换变送器六、DO电极的保养使用过程中最容易发生因为膜的堵塞而导致测量不准或不稳的现象，这往往是微小离子在膜表面的附着造成的，这类堵塞一般仅凭肉眼是不易发现的。对这类污染，可将电极取下，用3%～5%的稀盐酸浸泡几个小时后再使用。电极较长时间不用时应将保护帽套好，放置在保护盒内保存。 希望以上的内容能对您的发酵提供一点帮助，如有问题可与我们联系，HOLVES将竭诚为您服务！注：本篇文章内容为霍尔斯HOLVES版权所有，未经授权禁止转载及使用。