自动干手器

p style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "近日，《质谱学报》出版了由复旦大学杨芃原教授组织，全国多家质谱研制相关课题组参与撰写的“质谱仪器研制专辑”，专辑主要包含四极杆的离子光学和串联振荡技术；四极杆的导向装置、四极杆质量分辨自动调节技术、三重四极杆仪器开发平台以及三重四极杆质谱分析软件等硬软件技术；双线形离子阱间离子传输技术和静电轨道离子阱离子切向引入技术；小型飞行时间质谱和离子束诊断飞行时间质谱；复合离子源技术和激光后电离技术；以及集成了质谱技术的超宽波段光解离光谱系统和调控纳微尺度分子组装装置的研制等内容。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "仪器信息网授权对本专辑内容进行转载，以下为第2期题为“四极杆质谱质量分辨自动调节技术研究”的文章，作者刘磊，通信作者邱春玲、黄泽建。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "1.通信作者邱春玲，现任吉林大学精密仪器与机械系教授。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "科研与学术工作经历：1984.1-1987.7 长春半导体厂 工程师；1990.7-1992.7 长春地质学院 助教；1992.7-1997.2 长春地质学院 讲师；1997.2-1998.6 长春科技大学 讲师；1998.6-2000.6 长春科技大学 副教授；2000.6-2004.12 吉林大学 副教授；2004.12-至今 吉林大学仪器科学与电气工程学院 教授；/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "主要研究方向：从事分布式测控技术研究和分布式测控技术。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "2.通信作者黄泽建，现任中国计量科学研究院前沿计量科学中心质谱仪器工程技术研究中心副研究员。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "科研与学术工作经历：2004年至今，专注质谱仪器研发已有十多年，包括整机（四极杆、离子阱）及关键部件研发，主攻质谱仪器小型化和便携式。主持和参与国家级科研项目十多项，获国家科技进步二等奖1项，质检总局科技兴检一等奖1项，仪器仪表学会科学技术一等奖1项。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "主要研究方向：从事质谱仪器研发。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 397px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/66daff59-7671-4173-af4d-8d1eedd42438.jpg" title="图4.jpg" alt="图4.jpg" width="600" height="397" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "质谱仪器的质量分辨是指仪器区分两个质量相近离子的能力，是仪器的一项重要指标。为了保持四极杆质谱仪质量分辨的稳定性和可靠性，降低仪器维护成本，实现仪器的自动化及智能化，本实验室研究了一套适用于四极杆质谱仪质量分辨的自动调节算法。该算法实现了对质谱谱峰半峰宽（full width at half maximum, FWHM）的检测，并通过与设定的FWHM目标值进行对比的方式对仪器进行调整，最终使FWHM达到目标值，达到自动调节质量分辨的目的。本研究在由中国计量科学研究院研发的四极杆质谱仪上开展相关工作，根据该仪器的电路设计，建立算法流程，将算法理论应用于具体仪器。使用四极杆质谱仪常用的标准物质全氟三丁胺（PFTBA）测试算法调节四极杆质谱仪的质量分辨，实验结果均达到预期。该算法对四极杆质谱仪具有普适性，降低了对操作人员调节仪器能力的要求，提高了仪器的稳定性。算法经多次测试，均可达到减小实验数据偏差，提高谱图质量分辨的目的。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "以下为论文内容：/pp style="text-align: center"img style="width: 600px height: 513px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/ea897852-e10b-4340-a795-9738eadd2f03.jpg" title="截屏2020-03-27下午2.20.38.png" width="600" height="513" border="0" vspace="0" alt="截屏2020-03-27下午2.20.38.png"//pp style="text-align: center"img style="width: 600px height: 926px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/8ee4ffdd-c04b-4176-bd77-5ef69b2aae05.jpg" title="截屏2020-03-27下午2.20.47.png" width="600" height="926" border="0" vspace="0" alt="截屏2020-03-27下午2.20.47.png"//pp style="text-align: center"img style="width: 600px height: 1045px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/8b5fe897-8489-4879-aadb-b1ea90abc131.jpg" title="截屏2020-03-27下午2.21.02.png" width="600" height="1045" border="0" vspace="0" alt="截屏2020-03-27下午2.21.02.png"//pp style="text-align: center"img style="width: 600px height: 1029px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/99d0cd6c-301a-4ffb-81ab-e00548e0de7d.jpg" title="截屏2020-03-27下午2.21.19.png" width="600" height="1029" border="0" vspace="0" alt="截屏2020-03-27下午2.21.19.png"//pp style="text-align: center"img style="width: 600px height: 1046px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/1afd7b83-41f1-461c-9944-e2439a948cda.jpg" title="截屏2020-03-27下午2.21.37.png" width="600" height="1046" border="0" vspace="0" alt="截屏2020-03-27下午2.21.37.png"//pp style="text-align: center"img style="width: 600px height: 1019px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/b33a0204-b36e-4c8f-a1b7-226dafd3db45.jpg" title="截屏2020-03-27下午2.21.52.png" width="600" height="1019" border="0" vspace="0" alt="截屏2020-03-27下午2.21.52.png"//ppbr//p

p style="text-align:center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/pic/002a4dee-6720-41bf-8561-0662c35be327.jpg!w400x400.jpg" alt="睿科 SAP 10自动干血斑打孔仪"//ppspan style="line-height:2"span style="font-size:14px"span style="font-family:宋体"SAP 10是一款半自动化干血斑（DBS）打孔仪，用户只需将滤纸干血片放到相应打孔区域，即可完成打孔操作。滤纸干血片在新生儿疾病筛查，免疫分析、健康研究、临床检测、药物开发等领域中已经得到广泛应用，通过DBSP10自动干血斑打孔仪系统的精准处理，可降低纯手工操作误差，简化疾病检测的步骤，提高工作效率。/span/span/span/pp style="text-align: center"img alt="" data-cke-saved-src="https://img1.dxycdn.com/2020/0407/156/3406434466976572305-14.png" src="https://img1.dxycdn.com/2020/0407/156/3406434466976572305-14.png" style="width: 400px height: 400px"/br/span style="font-family:宋体"图示产品已申请专利保护/span/ppbr//ph3strongspan style="color:#16a085"自动化/span/strong/h3ul class=" list-paddingleft-2"lipspan style="line-height:2"span style="font-size:14px"span style="font-family:宋体"自动调节96孔板的位置/span/span/span/p/lilipspan style="line-height:2"span style="font-size:14px"span style="font-family:宋体"自动对准干血斑和对应的收集孔位/span/span/span/p/lilipspan style="line-height:2"span style="font-size:14px"span style="font-family:宋体"可提供3mm、6mm的冲头模块，易更换/span/span/span/p/lilipspan style="line-height:2"span style="font-size:14px"span style="font-family:宋体"具备防污染系统，保证血斑掉落对应的收集孔位中/span/span/span/p/li/ulpbr//ph3strongspan style="color:#16a085"高效便捷/span/strong/h3ul class=" list-paddingleft-2"lipspan style="line-height:2"span style="font-size:14px"span style="font-family:宋体"多种打孔方式可用/span/span/span/p/lilipspan style="line-height:2"span style="font-size:14px"span style="font-family:宋体"操作符合人体工学设计/span/span/span/p/lilipspan style="line-height:2"span style="font-size:14px"span style="font-family:宋体"最快2秒可完成一个干血斑样本的打孔收集/span/span/span/p/li/ulpbr//ph3strongspan style="color:#16a085"多兼容/span/strong/h3ul class=" list-paddingleft-2"lipspan style="line-height:2"span style="font-size:14px"span style="font-family:宋体"适用于包括浅孔板、深孔板在内的各种96孔微孔板/span/span/span/p/lilipspan style="line-height:2"span style="font-size:14px"span style="font-family:宋体"打孔程序可调，可根据用户需要设置打孔程序/span/span/span/p/li/ulpbr//ph3strongspan style="color:#16a085"应用领域/span/strong/h3pspan style="line-height:2"span style="font-size:14px"span style="font-family:宋体"strong医学领域/strongbr/新生儿遗传疾病筛查、spanHIV-1/span抗体检测、spanDNA/span基因分型检测、病毒载量检测、临床spanLC-MS/MS/span检测/span/span/span/pp创新点：/pp采用1+8移液系统，既有单通道功能，又有8通道功能，搭配不同量程，更具灵活性。/ppa href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C398401.htm" style="font-size:22px text-decoration: underline " target="_blank"strong睿科 SAP 10自动干血斑打孔仪/strong/a/p

冻干工艺精准操控Lyovapor&trade L-300实现全自动终点判定冻干应用”1简介冷冻干燥是一个独立的过程，在这个过程中实时分析样品是比较困难的，特别是检测其残余水分含量。工艺优化，特别是获得干燥和稳定产品所需的工艺时间，通常依赖于反复试验的方法。在本文中，使用了不同过程分析技术的组合来确定实验室冷冻干燥机(Lyovapor&trade L-300)中甘露醇溶液一次和二次干燥的终点。在加热隔板上使用西林瓶，通过对样品参数的原位测量间接跟踪干燥过程，可以在运行的冷冻干燥循环中即时调整过程时间。它有助于根据产品所需的残余水分含量更快地优化参数。此外，这些分析技术为监测过程的再现性提供了必要的工具。2实验设备Lyovapor&trade L-300 Pro, BÜ CHI Labortechnik AG电容和皮拉尼压力计，Pt 1000 热电偶冷冻干燥瓶，标称体积 10.0 mL, Schott AGLyo 三角橡胶塞，Wheaton陶瓷板磁力搅拌器硼硅玻璃烧杯和量筒分析天平(精度±0.1 mg)实验室 -50°C 冷冻柜3试剂和耗材甘露醇 97,0 - 102,0 Ph. Eur. , USP, VWR Chemicals (25311.366) 去离子水4实验流程4.1 实验部分制备 100mg /mL 甘露醇去离子水溶液。使用容量分配移液管将甘露醇溶液装入120个冷冻干燥瓶(每瓶 5.0 mL)。在每个小瓶上放置一个三脚橡胶塞，以便在冷冻干燥过程中去除水蒸气。一个 Pt 1000 热电偶被放置在两个制备的冷冻干燥小瓶的“中心底部”。在室温下，将这些小瓶放在两个铝制框架的冷冻干燥隔板上(每个架子 60 个小瓶)。在每个隔板上，一个装有热电偶的小瓶被直接放置在隔板的中心。热电偶连接到各自的隔板上。隔板插入到 Lyovapor&trade L-300 的金属支架上。一个空的冷冻干燥隔板被放置在上层，西林瓶包括隔板，以确保两个样品隔板接收到同样的热量。将包含隔板和样品瓶的支架转移到 -50°C 的冷冻室预冻 24 小时。4.2 方法编程冷冻干燥按照表1设定的隔板温度、真空度和时间运行。表1. 详细的 Lyovapor&trade L-300 冷冻干燥工艺用于 50 mg/mL 甘露醇溶液的西林瓶冷冻干燥步骤_1234阶段加载初级干燥次级干燥持续时间_4h12h1h20min6h隔板温度℃-4020204040加热梯度℃/min_0.2500.250压力 mbar_0.10.10.10.1初级干燥采用温差试验、压差试验(比较压力测量)和升压试验三种自动终点试验。表2.初级干燥阶段终点确定的设置温差试验压差试验升压试验极限：1.0℃极限：0.05mbar极限：0.06mbar试验时长：30min试验时长：30min试验时长：30s*开始时间：12h*开始时间：12h**开始时间：11h55min__重复时长：60min**是否继续：是**是否继续：是**是否继续：是是否通知：是是否通知：是是否通知：是* 开始时间的值表示在初级干燥的程序阶段结束之前的测试开始。** 如果所有测试都成功，将自动启动第二阶段，并继续进行干燥过程。其中，温度和压差测试直接从初级干燥阶段的第 2 步开始(见表2)。升压测试的压力极限设置为 0.060 mbar，测试时间为 30 秒。第一次升压试验在初级干燥第 2 步进行 5 分钟后进行，每 60 分钟重复一次。表3. 次级干燥阶段终点确定设置温差试验压差试验极限：1.5℃极限：0.05mbar试验时长：30min试验时长：30min*开始时间：6h*开始时间：6h**是否继续：是**是否继续：是是否通知：是是否通知：是*时间，从干燥阶段结束开始。**如果所有测试都成功，将自动启动下一阶段(封塞、保持)，并进行干燥过程。其中，在温差和压差测试中，测试时间设置为 30 分钟，从步骤 4 开始直接开始测试。5实验结果5.1 温差试验图1 和 图2 为小瓶甘露醇样品冷冻干燥的温度和压力曲线。在图1中显示了两个隔板上样品温度。热电偶测得初级干燥主要部分的产物温度在 -7℃ 左右。随着水分含量和升华速率的降低，产品温度升高，在初级干燥结束时达到隔板温度。经过16.0小时的干燥时间，达到了温差试验的标准。▲ 图1. 隔板(红色)，样品 Pt 1000(蓝色，蓝绿色)和 Lyovapor&trade L-300 冰冷凝器(粉红色)的温度测量。相应的，在设定冷凝器压力为 0.100 mbar 时，电容式压力计测得的干燥室内实际压力平均值为 0.150 mbar，如 图2 所示。在冰升华过程中，由依赖气体的皮拉尼压力计获得的压力值比电容压力计测量的压力值大约1.6倍。随着冰含量和升华速率的降低，皮拉尼压力计的压力值接近电容压力计的测量值。▲ 图2. 外部电容(绿色)压力计和皮拉尼(红色)压力表以及内部压力计(黄色)测量的压力。▲ 图3. 电容式(绿色)压力计与皮拉尼式(红色)压力计的计算压差如 图2 所示。图3 显示了从两个外部压力表(皮拉尼压力计减去电容压力计)的值计算得出的数值差异。在大约15.5小时的干燥时间后，达到了压差测试的标准。升压试验结果如图1和图2所示。在皮拉尼和电容式压力计的曲线(图2)中可以看出，尽管中间阀关闭，干燥室内的压力上升是由于水蒸气的持续升华造成的。在冰升华过程中，最初的高压上升值在初级干燥结束时大幅下降(棕色尖峰)。初级干燥 16.3 小时后达到升压试验标准。相应的，从设定的隔板温度曲线可以看出图1中升压试验的时间点。每次进行升压试验时，架子的加热在试验期间自动暂停。由于最后一次初级干燥终点测试在 16.3 小时后成功，因此与最初设定的初级干燥时间相比，样品干燥状态的自动检测将初级干燥阶段延长了 0.3 小时(见 表1)。随着升压试验的完成，所有设定终点试验均顺利完成，冻干循环自动进入次级干燥阶段。这种原位跟踪防止了在所有冰升华之前过早过渡到二次干燥阶段。所有三种测试对终点的估计时间大致相似，约为 15.5 至 16.3 小时。在次级干燥阶段，从产品中去除未冻水导致皮拉尼计记录的压力值在干燥时间约 18 小时(红色曲线)增加，如 图2 所示。除水后，总干燥时间 22.5 小时，压力曲线接近电容式压力计测量值，满足压差试验标准。23.1 小时后，隔板温度曲线与样品温度曲线符合，温差试验也成功完成(见 图1)。最后，在冷冻干燥过程结束时，干燥循环自动进入保持阶段。在应用西林瓶冷冻干燥工艺中获得了具有可接受视觉外观的干粉。▲ 图4. 装有甘露醇的最终冻干瓶6实验结论本申请说明探讨了过程分析技术(PAT)在冷冻干燥过程中的适用性，重点是监测干燥室压力和样品温度，以评估样品的干燥状态。研究表明，这些过程分析技术与压差、压升和温度测试的自动端点确定设置相结合，可以在不中断样品水分含量分析过程的情况下估计实际干燥时间。通过防止过早过渡到下一个干燥阶段，如次级干燥或保持，提出的方法提高了工艺效率。这些端点测试的集成有助于干燥过程的精确控制和可靠性，从而获得所需的产品属性，如最佳干燥度和视觉外观。研究结果确定了在Lyovapor&trade L-300冷冻干燥机中使用单独或联合终点测试来准确确定终点的有效性。7参考文献本文档是与 TH Kö ln 的 Heiko Schiffter 教授合作创建。