称量瓶

样品称量不精准的4大原因有时候工作做得再精细，检测结果却还是不让人满意。最后我们发现，原来一开始称量的时候，数据就是错的。那么造成实验室分析样品称量不精准的原因有哪些呢？ 1.分析天平在使用前没有经过校准 一台分析天平在使用之前，首先要确认它的正确性是否合格，否则该天平所称量的正确性得不到保证。分析天平从首次使用起，应对其定期校准。连续使用的天平，大约每星期校准一次。校准时应按规定程序进行，必须使用标准砝码进行校准，否则将起不到校准的作用。 2.分析天平安装不正确 在安装分析天平时首先要选择选防尘、防潮、防震、防风、防晒、恒温的房间作为天平室。 其次，天平应安放在牢固可靠的工作台上，并选择适当的位置安放。天平安装前，应按装箱清单进行清点，看各部件是否齐全、完好，并对天平的所有部件进行仔细清洁。 安装时，应参照天平的说明书正确装配天平。 安装完毕后，应再次检查各部分安装是否正常，然后检查电源电压是否符合天平的要求，打开天平检查是否正常。 3.环境及样品的物理因素影响 在使用分析天平进行称量的过程中，环境和物理因素会对称量结果产生干扰，如温度、样品挥发、吸湿、磁力、静电等的干扰。 1）温度的变化对分析天平的影响 如果在称量过程中发现显示值单方向漂移，就有可能是温度变化所产生的影响。若样品与周围环境之间的温度存在差异，则这个温度差异就会导致沿称重容器流动的气流。 空气沿着容器外侧流动产生一个向上的作用力，这个力就导致称重结果产生错误：样品在动态浮力作用下，称得的重量比实际要轻。这个作用直到温度平衡形成以后才会终止。当把样品从干燥炉或冰箱中取出以后，要等到样品温度与实验室或称量室温度一致时才可以称量。 样品要放在表面积尽可能小的去皮容器中，取放称量容器要使用镊子夹取，而不能将手放入称量室中。 2）样品吸湿或挥发对称量结果的影响 如果在称量的过程中显示值单方向持续漂移，则可能测量的是挥发性或吸湿性样品。若样品吸湿性较强，则重量会增大；若被测量样品属易挥发物质，则重量会减小。对于吸湿性或挥发性样品可使用细颈容器，给容器加盖或上塞，使用清洁干燥的称重容器并保持称盘上不粘有灰尘、污染物及水滴。 3）样品或容器带静电对称量结果的影响 如果每次称量都显示不同的称量结果或显示值不稳定，或称量结果的重复性差，则可考虑是称量容器或者样品带有静电。静电现象的影响将使每次称量时称重容器均显示不同的重量，结果的重复性很差。具有高绝缘度的材料如玻璃、塑料制的称重容器等容易带静电。 这种带电现象主要是由于样品或容器在搬运过程中搅拌或摩擦产生的，而且一旦带电则排除电荷会非常缓慢，在相对湿度低于40%的干燥空气中出现样品或容器带静电的几率会增加。通常可采用打开加湿器或适当调节空调系统来增加空气湿度，把称重容器放在金属容器内再进行称量，设法给分析天平接地等措施，来去除或屏蔽称重样品上的静电。 4.使用者操作不当造成称量不准确 称量前没有检查，盲目称量。称量前应检查天平是否正常，天平是否水平，称盘是否洁净，显示是否归零等等。解决这一问题，要严格按天平使用要求进行操作。 说到称量，不得不提增量法、减量法。 1）什么是增量法？ 增量法也叫直接称量法，主要用于待测样品给出一称量范围的非吸湿等不一变质试样或试剂的称量。本方法类似于指定质量称量法，即用药勺取试样放在已去皮重的清洁而干燥的表面皿或硫酸纸等容器上，一次称取一定量的试样，所得读数即为试样质量，转移试样时必须全部转至容器中，不得在称量容器上遗留。 直接称样法还需要注意啥呢？ ①当待测样是含油脂或水分较高的试样时，不得使用电光纸和硫酸纸做为容器称取样品。 ②灼烧产物都有吸湿性，应在带盖的坩埚中快速的称量完毕。 ③待称物温度较高的，称量结果一般小于真实值，故烘干或灼烧的器皿必须在干燥器内冷至室温后再称量。要注意在干燥器中不是绝对不吸附水分，只是湿度较小而已，应掌握相同的冷却时间，如都为45分钟或1小时，而它们暴露在空气中会吸附一层水分，使重量增加。空间湿度不同，所吸附水分的量也不同，故要求称量速度要快。 2）什么时候使用减量法？ 在分析过程中，许多试剂或待测样易被空气中的O2、NO2、H2S、SO2等氧化或还原，有些待称物质易与空气中的CO2、NH3等起作用，有些易受空气中水蒸气的影响或试样本身的挥发性等，引起质量变化，而试剂和样品的变质是化学分析中产生误差的重要原因之一。 例如，大多数无机试剂中的“亚”化合物以及有机试剂中的盐酸羟胺、抗坏血酸等具有强还原性的化合物，易为空气中的氧所氧化，而KOH、丁二胶等强碱、砷酸纳等强碱盐易吸空气中的CO2后变质。此外，胍、水合阱等有机试剂也能吸收一部分CO2上述各类型待称物质及同一试样连称几份的情况易采用减量法称量法。 3）称量方法你做的对吗？ 在称量瓶中装入一定量的固体试样，例如，要求称2份0.4000-0.6000克试样。取约1.2000克左右试样装入瓶中，盖好瓶盖，将称量瓶放在天平盘上，称出其重量。取出称量瓶在容器（一般为烧杯或锥形瓶）上方，使称量瓶倾斜，打开瓶盖，用夹盖轻敲瓶中上缘，渐渐倾出样品，估计已够0.4000克时，在一面轻轻敲击的情况下，慢慢竖起称量瓶，使瓶口不留一点试样，轻轻盖好瓶盖（这一切都要在容器上方进行，防止试样丢失），放回天平盘上，读数记录差减值。如一次减掉不够0.4000克，应再倒一次，但次数不能太多，如倒出试样超过要求值，不可借助药勺入回，只能弃去重称。按上法称取下份试样。液体试样可以装在小滴瓶中用减量法称量。 4）增量法、减量法优缺点 增量法的优点是可以一次到位，且指定称量重量的时候只能用增量法，因为减量法无法判断一次倒出多少，但是增量法的的缺点是必须有洁净的容器，因为有水没有干燥的容器是不能放上分析天平的，水在挥发的过程中天平的最后一位都会发生变化。减量法相对来说平行测量的几组可能加入的质量差别较大,但并不影响实验精度，减量法相对较常用一些。

电子天平如何使用？电子天平的选择：选购及使用电子天平时必须考虑精度等级和对称量范围的要求：选择电子天平除了看其精度，还应看最大称量是否满足量程的需要。通常选取最大载荷加少许保险系数即可，也就是常用量程再放宽一些即可，不是越大越好。电子天平的绝对精度（分度值e）上去考虑是否符合称量的精度要求。如选0.1mg精度的天平或0.01mg精度的天平，切忌不可笼统地说要万分之一或十万分之一精度的天平。真实重量和称量显示重量的关系：使用电子天平时一定要明白的三个概念：最小刻度，检定标尺分度值，检定分度数。天平的最小刻度（d）：也称为分度值和叫作最小读数精度，即电子天平能显示的最小读数。天平检定标尺分度值（e）：表示电子天平的精确度，往往在天平的铭牌上有标识，一般来说d≤e≤10d。检定分度数（n）：n=Max/e， Max为天平的最大量程。DJ-500J型电子天平 以DJ-500J电子天平为例，天平的最大量程Max为500g，显示分度值d为0.01g，电子天平准确级别为III，检验分度值为0.1 g， 就可以计算出检定分度数n=Max/e=500/0.1=5000通过查表一可以得知电子天平的可以测量的物料重量下限为20d=20x0.1g=0.2g假如用DJ-500J电子天平称量一个物体显示重量为5.00g,可以计算5/d=5/0.1=50, 通过查表二可以得知物体的真实重量=显示重量+最大允许误差=5±0.5e=5±0.05g，表示这个物体的真实重量在4.95-5.05g之间。假如用DJ-500J电子天平称量一个物体显示重量为101.15g，可以计算101.15/d=101.15/0.1=1011.5，通过查表二可以得知物体的真实重量=显示重量+最大允许误差=101.15±e=101.15±0.1g，表示这个物体的真实重量在101.05-101.25g之间。表一 Ⅱ、Ⅲ和Ⅵ级天平,最小称量e可以用d值取代表二，天平的最大允许误差电子天平的安装电子天平是精密仪器，应安放位置在水平，紧固，稳定，无震动的台面，不受太阳直射，无强气流干扰和避免空调出风口，无强电磁干扰和热源，无腐蚀气氛环境。电子天平的使用环境Ⅰ级天平，环境温度20±2.5℃，其温度波动小于1℃/h，相对湿度50%—75%Ⅱ级天平，环境温度20±7.5℃，其温度波动小于5℃/h，相对湿度40%—80%Ⅲ和Ⅵ级天平，环境温度20±15℃，其温度波动小于5℃/h，相对湿度40%—85%气泡的水平调整：旋转左或右调平底座，把水准泡先调到液腔中央线。单独旋转一个左或右调平底座，其实是调整天平的倾斜度，肯定可以将水准泡调到中央线。关键是调哪一个调平底座。初学者可以这样判断，先手动倾斜天平，使水准泡达到中央线，然后看调平底座，哪一个高了，或者低了，调整其中一个调平底座的高矮，就可以使水准泡移动到中央线。注意：天平的水平泡达到中央线之后，才能采用下一个步骤 同时旋转两个调平底座，幅度必须一致，都须顺时针或者逆时针，让水准泡在中央线移动，最终移动到液腔中央。电子天平的预热：一般在30min-1h，如果长时间未使用，要预热2h以上。校准：校型号的电子天平是指校准砝码在电子天平内部，用电机驱动有内置砝码升降装置的电子天平，校准时只要按一下校准键就可以完成校准过程。外校型号的电子天平是指通过手动，校准时先按校准键，再把标准砝码放到电子天平秤盘上，来完成校准过程。砝码用单独的砝码盒保存。称量：直接称量法：对一些在空气中无吸湿性的试样或试剂，如金属或合金等可用直接法称量。称量时将试样放在干净而干燥的小表面皿上或油光纸上，一次称取一定质量的试样。称量步骤：先称出干燥洁净的表面皿或油光纸的质量，按去皮键，示数稳定打开天平门，缓缓往表面皿中加入试样，当达到所需质量时停止加样，关上天平门，显示平衡后即可记录所称试样的净质量。指定质量称量法：对于可用直接法称量的试样，在例行分析中，为简化计算工作往往需要称出预定质量的试样。这时可在已知质量的称量容器(如表面皿或不锈钢等金属材料做成的小皿)内，直接投放待称试样，直至达到所需要的质量。称量步骤：称量时，将自备的称量容器(如表面皿)置于天平盘上，左手持骨匙盛试样后小心地伸向表面皿的近上方，以手指轻击匙柄（如图），将试样弹入，直到所加试样量与预定量之差相近时，极其小心地以左手拇指、中指及掌心拿稳骨匙，以食指摩擦匙柄，让匙里的试样以尽可能少的量慢慢抖入表面皿。这时，既要注意试样抖入量，同时也要注意显示屏的读数，当读数正好等于所需要的量时，立即停止抖入试样，若不慎多加了试样，则用骨匙取出多余的试样(不要放回原试样瓶中)。称好后，用干净的小纸片衬垫取出表面皿，将试样全部转移到接受的容器内。试样若为可溶性盐类，可用少量纯水将沾在表面皿上的粉末吹洗进容器。注意：试样决不能失落在秤盘上和天平箱内；称好的试样必须定量地由称量器皿中转移到接受容器内；称量完毕后要仔细检查是否有试样失落在天平箱内外，必要时加以清除。差减称量法(相减法)：如果试样是粉末或易吸湿的物质，则需把试样装在称量瓶内称量。倒出一份试样前后两次质量之差，即为该份试样的质量。 称量步骤:称出称量瓶的质量m1后，取出称量瓶倾出一定量的试样，将称量瓶放在天平盘上，称其质量m2，m2-m1则为倒出试样的质量。称量时，用纸条叠成宽度适中的两三层纸带，毛边朝下套在称量瓶上。左手拇指与食指拿住纸条，由天平的左门放在天平盘的正中，取下纸带，称出瓶和试样的质量。然后左手仍用纸带把称量瓶从盘上取下，放在容器上方。右手用另一小纸片衬垫打开瓶盖，但勿使瓶盖离开容器上方。慢慢倾斜瓶身至接近水平，瓶底略低于瓶口，切勿使瓶底高于瓶口，以防试样冲出。此时原在瓶底的试样慢慢下移至接近瓶口。在称量瓶口离容器上方约1cm处，用盖轻轻敲瓶口上部使试样落入接受的容器内。倒出试样后，把称量瓶轻轻竖起，同时用盖敲打瓶口上部，使粘在瓶口的试样落下(或落入称量瓶或落入容器，所以倒出试样的手续必须在容器口正上方进行)。盖好瓶盖，放回天平盘上，称出其质量。两次质量之差，即为倒出的试样质量。若不慎倒出的试样超过了所需的量，则应弃之重称。如果接受的容器口较小(如锥形瓶等)，也可以在瓶口上放一只洗净的小漏斗，将试样倒入漏斗内，待称好试样后，用少量纯水将试样洗入容器内称量完毕:将取出被称物，用软毛刷将天平内外清理干净。关好天平门，关闭显示器，盖上防尘罩，进行登记。注意事项：使用前应按规定将气泡对准和通电预热。容器和称物质量之和不得超过称量范围。不允许无尘纸直接放到天平上称量。如需取下天平上的秤盘，请将秤盘按顺时针方向转动后再取下，切勿往上硬拔，以免损坏传感器。 严禁用溶剂清洁外壳，应用软布清洁外壳。 电子天平常见的问题：问题一、电子天平内硅胶是否应该放置硅胶？如果是，该定期更换、多长时间更换一次为好呢。如果是在符合电子天平使用环境的恒温恒湿天平室，不建议使用硅胶；如果不是是在符合电子天平使用环境的恒温恒湿的环境，可以使用变色硅胶，但有一半变色就要更换。问题二、电子天平能够测量的最小称量是多少？如果做工艺性测试试验和化学分析测试,建议使用GB/T 26497-2011中的计算方式，也就是文中的计算方式，这样比较简单。如果做药物实验，建议使用USP规则计算。也就是美国药典通则，它描述了在保证要求的称量准确度的前提下，可以接受的样品量下限。最小称量值只适用于样本净重量，皮重或毛重除外。它可通过以下公式表示：Mmin = k × s / U.这里k是扩展因子（通常≥2）；s是天平重复性，即测试砝码不少于10次重复称量值的标准差（比如以毫克为质量单位），不同的环境，同一型号不同产品，所测算出的重复性具体值也可能也不同；U是要求的称量准确度（中国药典规定：“精密称定”时U取0.10%，“称定”时U取1%）。问题三、天平多长时间校正一次？天平超过最大允许误差或者误差超过初始调整误差的2倍就需要校正。一般来说，天平的精确度越高，使用越频繁，校正周期就越短。在实验室，推荐每周至少校正一次。如条件允许，最好每天校正一次。问题四、测量时为什么天平示数一直跳动，稳定不下来？常见的原因， 天平没有调整水平或者没有预热，物料有升华或者吸潮，天平室空气流动和静电影响等原因，天平坏掉的可能性也存在，但比较少。问题五、在不超过天平量程的条件下，为什么不能质量比较大的物料载具？即便在称量范围，称量的总质量越大，天平的最大允许误差就越大。称量物料的精度就越差。问题六、电子天平的最后一位是可疑数字吗？电子天平最后一位代表电子天平的分度值，即电子天平可以辨别的增加或者减少重量的最小值。电子天平的精确度是分度值（e）物体的真实重量=显示重量+最大允许误差，有些人认为天平倒数第二位代表真实值也不一定正确的，如上文中举的例子。问题七、当物料重量满足最小秤量就可以电子天平可以使用电子天平吗？满足最小称量，就满足电子天平的最大允许误差值。以上文用DJ-500J电子天平称量一个物体显示重量为5.00g为例，表示这个物体的真实重量在4.95-5.05g之间。真实重量和显示重量有接近1%误差，但不满足分析化学定量实验所用的器具，误差控制在0.5%以内的要求。本文内容来源于网络，用于交流学习，如有侵权，请联系我们删除！超微量天平的优势创新调整系统新的 2 点式调整系统确保非常高的测量精度，同时减少线性误差，在整个称重量程内保证可靠结果。首屈一指的测量精度*新 Tegra 系列处理器与专为根据环境条件调整筛选而设计的原创解决方案相结合，确保出众的工作条件可重复性和快速结果稳定性。新的数据管理体验可扩大至高达 32 GB 的内存能够记录复杂报告形式的测量数据，以及显示统计数据等信息的图表。可重复性，符合 USP非常好的称重精度和 sd ≤ 1d 的可重复性，加上符合 USP 要求（第 41 和 1251 条），为重量测量品质树立新的标准。符合人体工程学，操作安全终端和称重设备之间的无线通信支持在层流柜和通风橱中使用天平。通过移动设备操作Wi-Fi 功能支持将天平数据传输到使用 iOS 或 Android 系统的移动设备。数据安全性由于采用 ALIBI 内存自动执行测量结果记录，您的数据始终安全，并且可以在需要时随时使用。

我们知道，锂电池浆料分为正极浆料和负极浆料两种，正极浆料由粘合剂、导电剂、正极材料等组成；负极浆料则由粘合剂、石墨碳粉等组成。正、负极浆料的制备都包括了液体与液体、液体与固体物料之间的相互混合、溶解、分散等一系列工艺过程，而且在这个过程中都伴随着温度、粘度、环境等变化。 锂离子电池浆料的混合分散过程可以分为宏观混合过程和微观分散过程，这两个过程始终都会伴随着锂离子电池浆料制备的整个过程。合浆后的浆料需要具有较好的稳定性，这是电池生产过程中保证电池一致性的一个重要指标。表征浆料稳定性的主要参数有流动性、粘度、固含量、密度等。 浆料的固含量和浆料稳定性息息相关，同种工艺与配方，浆料固含量越高，粘度越大，反之亦然。在一定范围内，粘度越高，浆料稳定性越高。固含量越高，浆料搅拌时间越短，所耗溶剂越少，涂布干燥效率越高，节省时间。高固含量的浆料还可以减少涂层间厚度，降低电池内阻。 锂电池的生产包括极片制造工艺阶段的浆料制备、浆料涂覆工序是整个锂电池制造的核心内容，浆料的固含量等参数就关系着电池电化学性能的好坏，我们就来探讨一下主流的测量锂离子电池浆料固含量的方法。锂离子电池正负极浆料目前的标准的测试方法为GB/T18856.2-2008 水煤浆试验方法第2 部分 浓度测定。浆料试样的采取与制备按锂离子电池浆料采样方法进行。BINDER FD115 (固含量测定烘箱）1.1 取充分搅拌均匀的浆料试样（3.0±0.2g） 置于预先干燥并称量（称准至0.0002g）过的称量瓶中，迅速加盖，称量（称准至0.0002g），晃动摊平。1.2 打开瓶盖，将称量瓶和瓶盖放入预先鼓风并已经加热到120～125℃的干燥箱中，在鼓风条件下，干燥2h。1.3 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖在空气中冷却约3min后放入干燥器中，冷却至室温，MT电子分析天平称量。1.4 进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥的试样质量的减少不超过0.003g或质量增加后为止。在后一种情况下，应才有质量增加前一次的质量作为计算依据。由此我们看出此方法的局限性： 目前主流采用是梅特勒的经典型HC103及超越型HX204这两款卤素红外水分仪测量电池浆料的固含量，其测定方法是如何简化测试流程又能和烘箱法的结果保持一致呢？ 一：HX204 超越型的卤素水分测定仪，主要的优势为：创新的悬挂式秤盘设计避免了加样腔的热量对秤盘的影响，通过消除对称量单元的负面热效应，改善测定结果。高性能 MonoBloc 称量单元可提供最大量程和最佳分辨率（200g，0.1mg），可满足要求最严苛的任务，可在最短的时间内获得非常可靠的结果。快速加热：先进的卤素灯技术是确保极为精确的快速加热和精确温度控制的关键。第二代卤素加热技术最大程度减少了热物质，通过缩短加热/冷却循环及精确的温度控制增强性能。采用冷仪器进行首次测量，与随后采用热仪器进行测量的精确程度相同。一键水分测定 ：One Click™ Moisture 的图形化用户界面可快速、顺畅地执行操作，同时提供实时的干燥曲线和控制图表。了解测量，自动化控制图表可显示每个样品的固含量的含量变化趋势。具有测试方法开发功能。 具有终点判定方法选择功能 二：梅特勒-托利多全新经典HC103水份测定仪 使用 HC103 卤素水份测定仪轻松执行浆料固含量的测定。借助触摸屏操作和用户指导，HC103 使用起来十分方便。 2. 坚固耐用的设计均可确保今后数年内获得可靠的结果。 3. 图形化用户界面：让您倍感舒适自在，只需轻轻一击即可立即开始水份测定。4. SmartCal功能：确保可信水份结果的性能验证，应当在保养间隔期间定期测试卤素水份测定仪，以确保水份测量结果始终正确。通过 SmartCal，我们可提供一种在简单的 10 分钟测试中对您卤素水份测定仪的整体性能进行验证的独特测试物质。5.HC103 和HX204 的最小浆料的称量量为0.1g, 为了保证浆料固含量的准确性及重现性，建议称量量在0.5-3.5 g 左右。对于浆料而言，需要选用可重复使用的不锈钢样品盘及玻璃纤维盘进行测试。 根据正负极浆料水分残留及NMP残留物质的特性，一般可以进行120-155度左右的方法开发，通过测定方法开发功能，以烘箱法的结果进行比对修订及优化，最终形成固定的正负极浆料固含量的标准方法，保存在仪器界面的快捷键中，均匀放置好浆料样品好，一键开始测量，约2-10min自己显示结果。 结论梅特勒公司的HX204和HC103 卤素红外水分仪，非常适合于工厂车间和实验室进行原料，半成品和成品的水分或者固含量的测定。可以在几分钟内提供精确可靠的水分或固含量的信息，确保最佳的产品质量和至高的生产力，助力于锂电池正负极浆料固含量测定，有力保障锂离子电池的性能品质。