有机铝

土壤中有机氯检测的方法验证有机氯类农药是含氯元素的有机化合物，曾广泛用于防治植物病、虫害等，主要分为以苯为原料和以环戊二烯为原料的两大类。其化学性质稳定、难分解、易残留，持续破坏着生态环境，且其生物毒性和致癌性，严重影响人类健康，现已逐渐禁止或减少使用。本应用根据环境标准 HJ 783-2016、HJ 921-2017 等，将样品利用步琦一站式土壤分析方案的萃取仪、定量浓缩仪处理后，进行 GC 分析以检测有机氯化合物里 8 组分的回收率，整个流程在 1 小时内完成，同时一次平行萃取 6 个样品，考察更具代表性和严谨性，大大提高了工作效率，也优化了传统费时的样品处理和繁琐的操作流程。1设备快速溶剂萃取 SpeedExtractor E-916定量浓缩仪 Syncore R-12+回流模块GC Agilent 7890A+7693 Autosampler▲ 快速溶剂萃取仪 E-9162药品及耗材有机氯标准品（100 g/mL）质控土（西格玛）硅藻土：粒径 30-40 目石英砂：粒径 25-50 目丙酮：农残级正己烷：农残级3实验方法1、步琦样品管尾管定容准确度考察为了考察样品管定容的准确性，将样品溶液分别用 1mL 尾管和 1mL 容量瓶定容，并进行含量测定。2、快速溶剂萃取仪回收率考察先进行萃取池样品装填：石英砂-硅藻土-样品-石英砂，基质平面与池子顶端预留 1cm 左右的空隙。然后将萃取池立即放入已预热好的仪器中，开始萃取。萃取方法如下：表1：快速溶剂萃取仪 E-916 萃取参数萃取温度100 ℃压力100 bar萃取池40 mL接收瓶150 mL溶剂丙酮/正己烷：50%/50%循环2预热默认保持10/10 min排液2 /2min溶剂冲刷2 min气体冲刷2 min3、定量浓缩仪 Syncore R-12 回收率考察在 60mL 的丙酮-正己烷（1：1）溶液中加入有机氯的标准溶液10μL，用定量浓缩仪 R-12 进行浓缩，并用正己烷置换溶液两次，每次约 2mL。在第 2 次置换后将溶液浓缩至 1mL 左右后，用正己烷定容到 1mL，待上机分析检测。▲ 定量浓缩仪 Syncore R-124、质控土样的实验考察考察两个质控土样的情况，分别将土样装填进萃取池后，用 E-916 进行萃取，带尾管的 150mL 样品管接收好萃取液后，直接转移至 R-12 中进行浓缩，并经两次溶剂置换，浓缩至约 1mL，定容待测。4实验结果1、尾管定容实验结果样品管定容 1mL 和容量定容的结果比较如表 2。表2：尾管定容测试结果_容量瓶定容含量样品管定容含量α-666190.60190.46β-666186.56186.83γ-666192.36192.33δ-666184.80185.67p,p＇-DDE205.90206.14p,p＇-DDD216.10216.39o,p -DDT213.37213.83p,p＇-DDT203.53203.31由上表可知，由步琦样品管定容分析的数据与容量瓶定容基本无差别，说明直接用样品管定容的方法可行，且避免了转移定容时造成的样品损失。2、快速溶剂萃取仪实验结果考察平行萃取的平行性和回收率。结果见下表：表3：土壤中有机氯的测定结果回收率12345α-66696.6%99.0%98.8%99.4%98.6%β-666102.9%105.3%105.2%106.2%105.9%γ-66697.9%100.0%100.0%100.6%99.8%δ-66695.1%96.5%94.6%95.9%90.5%p,p＇-DDE100.9%104.0%103.7%105.3%104.6%p,p＇-DDD105.5%108.8%108.7%110.0%109.0%o,p -DDT94.1%92.7%93.9%92.8% 93.7%p,p＇-DDT95.6%93.6%95.8%94.4%94.3%由表 3 可知，5 个平行样的每个组分回收率均在允许的 RSD 范围内。且回收率均在 90% 以上，说明快速溶剂萃取的精密度符合要求、萃取方法合理。3、定量浓缩仪定量浓缩实验结果平行处理 6 个样品，考察定量浓缩的结果稳定性和准确性，结果如表 4。表4：土壤中有机氯的测定结果回收率123456α-66689.6%94.3%88.4%93.4%98.5%94.5%β-66692.9%97.9%97.0%102.8%97.5%101.4%γ-66688.9%93.5%91.0%96.9%96.2%97.3%δ-66692.1%96.7%96.8%103.0%95.9%100.2%p,p＇-DDE93.6%98.0%97.3%102.9%97.1%101.0%p,p＇-DDD90.5%94.6%95.0%100.4%94.6%97.2%o,p -DDT98.8%104.8%104.7%110.9% 104.0%108.6%p,p＇-DDT101.0%107.7%106.9%114.4%106.2%112.0%有上表可知，低沸点组分的 666 回收率可以达到 90% 及以上，且 6 个数据平行性也在合理范围内，说明步琦定量浓缩仪配上回流模块能提高样品回收率和数据稳定性。4、质控土实验结果选取 2 个批次质控土进行全流程考察验证，得到结果下表：表5：质控土的测定结果_ZK1 测量值范围ZK2 测量值范围α-666170.3398-228196.18120-387β-666186.499-231208.04120-386γ-666182.0699-232200.88120-387δ-666182.1699-231204.44120-387p,p＇-DDE116.5364-149163.9596-310p,p＇-DDD113.8764-149155.3696-309o,p -DDT108.1963-147150.396-310p,p＇-DDT88.0964-149133.0696-309有表 5 可知，两个质控土的含量均在质控范围内，说明整个萃取-浓缩方法可行。可顺利进行后续样品的检测分析。5结论本方法使用快速溶剂萃取仪 E-916，利用高温高压的萃取原理，获得的实验结果符合要求，同时一次平行萃取 6 个，约 30min 完成一批，大大提高了萃取效率，简化了样品前处理的等待时间，增加样品通量。同时萃取液接收瓶可以无缝转移至定量浓缩仪上进行溶剂浓缩定容，减少样品转移造成的损失，确保了有机物的高回收率和结果稳定性。6参考文献HJ 783-2016 土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法。HJ 921-2017 土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱法。SpeedExtractor E-916 Operation Manual.Syncore Platform Operation Manual.

中广网淄博5月14日消息 据中国之声《央广新闻》报道，形形色色的绿色有机食品充斥市场，很多消费者宁愿多花钱也愿意买绿色有机产品。而记者采访发现，绿色有机管理有点乱，几十块钱就可以买几千张山寨绿色有机认证标签，三万元就能保证拿下绿色有机认证，绿色有机认证亟待规范。　　在淘宝网上搜索绿色有机蔬菜的标签，发现就有很多网络卖家，专门印刷销售有机食品标签，并且价格非常便宜，500张加运费，每张不过几毛钱，如果数量大，价格还能优惠，甚至能跌到几分钱一张标签。卖家还表示，他不但可以印刷绿色有机标志，甚至其他许可类标志也可以印刷，价格相差无几，主要是一个开机费，多印就是材料费。他还表示，这个绿色有机认证具有标签模板，可以直接印刷，如果客户有特殊要求，发一个图版过来，他们也可以制作。　　因为市场上这种有机食品非常多，所以消费者很难鉴别认证标签的真伪。　　绿色有机食品对于环境、土壤、水源、空气质量、药物等多方面都有严格规定，而且认定过程非常烦琐，比如需要提供种植基地的图纸以周边地理环境图纸等，还要有第三方检测的证明，最后认证专家还会亲临现场进行抽检。但是，记者在网络上找到北京的一家有机认证咨询公司，表示需要有机认证，对方只是简单询问了一下，比如地理位置、种植面积等基本情况之后，就说可以有机认证，收费3万块多一点。　　随后，他们给记者发来一个认证说明，说需要准备材料，并表示是专门从事这个行业的，会跟记者签订合同，缴费之后，能够保证拿到认证资格，如果通不过，他们会继续想办法，直到拿到认证为止。　　为了证明他们不是骗子公司，这家公司网站上还贴出了企业经营证书，国家认证监督管理委员会批准的文件扫描鉴别等，而在网上搜索这种认证咨询公司，能搜出30多万个网页来，由此看来，绿色有机认证管理确实有些混乱。

根据我国食品安全认证等级划分，食品等级由低到高主要分为:普通食品、无公害食品、绿色食品、有机食品。我国农产品认证始于20世纪90年代初农业部实施的绿色食品认证。2001年，在中央提出发展高产、优质、高效、生态、安全农业的背景下，农业部提出了无公害农产品的概念，并组织实施“无公害食品行动计划”，各地自行制定标准开展了当地的无公害农产品认证。在此基础上，2003年实现了“统一标准、统一标志、统一程序、统一管理、统一监督”的全国统一的无公害农产品认证。20世纪90年代后期，国内一些机构引入国外有机食品标准，实施了有机食品认证。有机食品认证成为农产品质量安全认证的一个组成部分。通过标准化管理保障安全是这三类食品突出的共性，它们在种植、收获、加工生产、贮存及运输过程中都采用了无污染的工艺技术，实行了从土地到餐桌的全程质量控制，保证了食品的安全性。无公害食品、绿色食品、有机食品差别对比：名称无公害食品绿色食品有机食品标识定义在生产过程中允许使用人工合成的农药、化肥，对生长激素、转基因也没有严格的要求限制，但不能使用国家禁止使用的高毒、高残留的农药。在我国，绿色食品还可分为A级和AA级两种。绿色食品A级：由我国农业部提出，在生产过程中限量使用化学合成药剂，但对用量和残留量有严格规定。较便宜。绿色食品AA级：相较于绿色食品A级，完全不能使用化学合成药剂。价格也偏贵。是全球通用的一种食品认证标准，采用有机农业体系，生产过程非常严苛，严禁使用人工合成的农药、化肥、激素，和转基因食品技术及其衍生物。生产方式无公害农产品生产必须在良好的生态环境条件下，遵守无公害农产品技术规程，可以科学、合理地使用化学合成物。绿色食品生产是将传统农业技术与现代常规农业技术手段相结合，从选择、改善农业生态环境入手，限制或禁止使用化学合成物及其他有毒有事生产资料，并实施“从土壤到餐桌”全程质量控制。有机食品生产必须采用有机生产的方式，即在认证机构监督下，完全按有机生产方式生产，土地需要有1-3年（转化期），被确认为有机农场后，方可进行有机产品生产。用药要求允许限量合理地使用化学合成物。允许限量使用限定的化学合成物。禁止使用任何人工合成的化学物质。执行标准执行的是相关的国家标准，农业行业标准和地方标准。执行的是相关的农业行业标准、地方标准。根据国际有机农业联合会有机食品生产加工标准而制定的相关标准和国家标准，具有国际性。有机食品是有机产品的一类有机产品是指生产、加工、销售过程符合中国有机产品国家标准，获得有机产品认证证书，并加施中国有机产品认证标志，供人类消费、动物食用的产品。绿色食品是指产自优良生态环境按照绿色食品标准生产、实行全程质量控制，并获得绿色食品标志使用权的安全、优质食用农产品及相关产品。无公害农产品是指产地环境生产过程和产品质量符合国家有关标准和规范的要求，经认证合格获得认证证书并允许使用无公害农产品标志，未经加工或者初加工的食用农产品。