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我们最近心做麻笋农残检测,我们做原料和成品(杀青过的)。杀青过的提取浓缩定容后的溶液很清澈,一切正常。而在做原料时定容后会有棉絮状的物质出现,而且有的事刚定容完还很清澈,转移到进样瓶里后,过段时间也会有棉絮状物质出现,现象有点类似于像晶体析出一样,这是怎么回事啊。为什么没有杀青过的麻笋会有这种现象呢。我们的前处理是按照GB/T 19648。是用乙腈提取,用氯化钠盐析除水,然后旋蒸近干,过CARB/NH2 固相萃取柱,用乙腈:甲苯=3:1 淋洗,再旋蒸,然后定容。前面都没有看出有什么物质,淋洗完的溶液也很清澈透明的。
进完饱和西咪替丁样品后,过一天做样未发现问题,一切正常。过第二天做样一直到现在不管进空白还是对照或者其他样品都出现2000到3000的面积的不明峰,六针重复性不合格,主峰面积几十到几百到几千面积不等。猜测进样针或系统里有西咪替丁结晶析出,残留在进样针或系统某处问题处理:不接色谱柱,液相安捷伦1200系统用1.0流速60℃热水冲洗六个小时,压力为32bar,接着冷水半小时,异丙醇1.0流速冲洗2小时,压力快接近40了,接着甲醇冲洗2小时。进样针用80℃热水洗针,纯甲醇洗针。冲完后第二天进一针空白仍有西咪替丁主峰2000峰面积的峰。猜测是不是结晶后西咪替丁结构发生变化,(西咪替丁易容于甲醇),不溶于甲醇和异丙醇了。是否将流速调0.2再用热水或甲醇冲洗,让它慢慢溶解冲洗?各位帮帮忙吧,好多天了至今未解决问题。下面图谱是今天进的空白,空白为流动相。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810261957046549_896_3364370_3.jpeg[/img]
[b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]松装密度、振实密度与压缩比[/font][/font][font=微软雅黑][/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]松装密度:在标准规定的下落距离或状态下,粉体填满标准容器并刮平后质量与容积之比叫松装密度。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]它反映常规形态下单位体积的容器所盛装粉体的重量。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]振实密度:以标准方法将颗粒填充到容器中,让容器按一定的振幅和频率上下振动,排除粉体中的空气,直到达到标准规定的时间或振动次数后刮平,这时的粉体质量与容积之比叫振实密度。振实密度反映粉体在排除空气后单位体积的容积所盛粉体的重量。松装密度和振实密度参数常常用于存储粉体的容器、袋及料仓的设计工作。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]压缩度:压缩度是指粉体的振实密度与松装密度之差与振实密度之比,反应两种状态下粉体体积减小的程度。[/font][/font]