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本次报告将介绍布鲁克顺磁共振近期在软硬件方面的一些技术革新和功能完善,主要包括具有提高谱图信噪比及时间分辨率优势的Rapid Scan-EPR技术,以及面向不同动态机制下的液体样品CW-EPR谱图的模拟/拟合的SpinFit Liquids软件模块,相应的功能说明和丰富的应用实例均会在本次报告中给出。
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基于EPR的LMCT反应机理研究
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低温技术在电子顺磁共振波谱(EPR, Electron Paramagnetic Resonance Spectroscopy)研究中的优势主要包括以下四个方面:(1) 提高谱仪灵敏度;(2) 提高样品稳定性;(3) 减弱溶液样品极性溶剂的影响;(4) 延长样品的弛豫时间T1和T2,为脉冲顺磁自旋回波的检测提供条件。目前超低温EPR测试通常采用液氦冷却系统来实现,但受到全球氦气供应不足、气体价格不断上涨等因素的影响,低温系统运行成本高昂(一般消耗2L液氦/小时)难以长时间持续运行,致使许多低温实验无法完成。通过和国仪量子公司合作,自主研发并成功构建了干式变温单元,以氦气为循环气体,GM制冷机为冷源达到闭式循环制冷。该干式变温单元与国仪量子公司生产的X波段脉冲式电子顺磁共振谱仪(EPR100)联用,可实现6 K~300 K 温度范围内的连续波和脉冲EPR 保持200小时以上稳定测试,并且运行成本仅为液氦冷却系统的十分之一左右。利用该低温系统,对样品Coal进行了不同温度的连续波EPR研究,数据表明6 K时EPR信号的二次积分面积较293 K扩大了约42倍。除此之外,干式6 K超低温EPR技术还被应用于(1) 利用变温方法,测得了双自由基在室温下难以观测到的三线态 (2) 利用电子自旋回波包络(ESEEM, Electron Spin Echo Envelope Modulation)法研究了溶液中Cu2+配合物的结构,由所得频域谱解析出了Cu2+周围存在N核和H核。与X射线吸收精细结构谱(EXAFS, Extended X-Ray Absorption Fine Structure)法相比,ESEEM不需要拟合,可以直接给出原子种类等结构信息。这种新式的干式变温单元通过闭式循环基本不消耗氦气,极大地节约了氦气并降低了谱仪的运行成本,将会大大提高我国在相关领域的研究水平。
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日本电子最新核磁技术
时间:2022/09/30 09:55
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日本电子北京AI事业部核磁共振...
日本电子从1956开始生产核磁,是全球现存核磁生产历史最长的公司。宽带探头技术,自动调谐技术以及超1G技术都是日本电子第一个实现。本次报告会详细介绍日本电子核磁独有的特点,以及最新的谱仪技术和探头技术。
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液体核磁技术在天然产物识别中的应用
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溶融动态核极化(dDNP)谱仪系统的研制及应用
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MOF(金属有机框架)材料是一类有机-无机杂化多孔材料,在气体吸附分离等领域具有广阔的潜在应用前景。在MOF材料中引入多种配体(MTV-MOF)或者多种金属离子(Mixed-Metal MOF)都能有效调控其性质,已知配体/金属的分布对MOF材料的性质具有重要的影响。虽然MTV-MOF中配体的分布已成功通过固体核磁手段进行解析,但是对混合金属MOF中金属离子在原子尺度上的分布进行无损研究还存在挑战。我们通过对混合Mg/Ni-MOF-74配体上的羧基进行选择性标记,可通过固体核磁成功分辨出混合Mg/Ni-MOF-74中金属-氧链的金属离子分布,确认金属离子与羧基的配位方式。我们发现镍离子倾向于和其它镍离子一起存在,这种微环境导致混合Mg/Ni-MOF-74的CO吸附能力显著上升。混合Mg/Ni-MOF-74与纯Ni-MOF-74相比,只需要一半的镍离子量即可达到相同CO吸附量。这一个工作首次建立了混合金属MOF中原子尺度离子分布与宏观吸附性能之间的联系,为进一步优化MOF材料性能和设计新MOF材料提供了指导。
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本次报告将介绍布鲁克液体核磁共振在探头方面的最新进展,包括iProbe产品线的iProbe BBER、针对含31P化合物应用的iTBO和3mm BBFO iProbe探头,低温探头产品线的Prodigy Nonstop配件、3mm MNI超低温探头以及8mm TXO超低温探头的性能和应用。布鲁克不断推出新的探头产品,为不同的应用场景和样品情况而设计,以便我们的用户有更多的选择空间,从而助力用户的科研工作。
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《核磁共振与顺磁共振波谱分析》—编写进展和展望
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电子顺磁共振谱学是重要的物质分析工具,分析精度由谱线分辨率决定。零场顺磁共振可以彻底消除磁场导致的谱线非均匀展宽,大幅提升谱线分辨率,但同时牺牲了检测灵敏度。本报告将介绍基于金刚石量子传感器的零场顺磁共振技术,可以兼顾检测灵敏度和谱线分辨率,获取单个电子自旋的高分辨谱,未来可以应用于单分子结构解析。