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电子顺磁共振波谱仪6K超低温系统的自主研发和应用

主讲人:杨海军(清华大学) 上传时间:2022/09/30 09:55
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    低温技术在电子顺磁共振波谱(EPR, Electron Paramagnetic Resonance Spectroscopy)研究中的优势主要包括以下四个方面:(1) 提高谱仪灵敏度;(2) 提高样品稳定性;(3) 减弱溶液样品极性溶剂的影响;(4) 延长样品的弛豫时间T1和T2,为脉冲顺磁自旋回波的检测提供条件。目前超低温EPR测试通常采用液氦冷却系统来实现,但受到全球氦气供应不足、气体价格不断上涨等因素的影响,低温系统运行成本高昂(一般消耗2L液氦/小时)难以长时间持续运行,致使许多低温实验无法完成。通过和国仪量子公司合作,自主研发并成功构建了干式变温单元,以氦气为循环气体,GM制冷机为冷源达到闭式循环制冷。该干式变温单元与国仪量子公司生产的X波段脉冲式电子顺磁共振谱仪(EPR100)联用,可实现6 K~300 K 温度范围内的连续波和脉冲EPR 保持200小时以上稳定测试,并且运行成本仅为液氦冷却系统的十分之一左右。利用该低温系统,对样品Coal进行了不同温度的连续波EPR研究,数据表明6 K时EPR信号的二次积分面积较293 K扩大了约42倍。除此之外,干式6 K超低温EPR技术还被应用于(1) 利用变温方法,测得了双自由基在室温下难以观测到的三线态 (2) 利用电子自旋回波包络(ESEEM, Electron Spin Echo Envelope Modulation)法研究了溶液中Cu2+配合物的结构,由所得频域谱解析出了Cu2+周围存在N核和H核。与X射线吸收精细结构谱(EXAFS, Extended X-Ray Absorption Fine Structure)法相比,ESEEM不需要拟合,可以直接给出原子种类等结构信息。这种新式的干式变温单元通过闭式循环基本不消耗氦气,极大地节约了氦气并降低了谱仪的运行成本,将会大大提高我国在相关领域的研究水平。

讲师简介:

杨海军,博士,高工,北京理化分析测试技术学会波谱分会理事长。1994年至2011年先后在清华大学化学工程系和化学系分获工学学士、理学硕士和理学博士。长期致力于开发顺磁共振新技术和展开其在探究有机反应机理方面的研究,并在国产磁共振仪器应用推广方面展开工作。多次获得“清华大学实验室创新基金”资助,2019年获得全国电子顺磁波谱会“徐元植顺磁共振波谱学奖”优秀青年奖等。主持并参与国自然科学基金项目7项,发表SCI收录论文100余篇,参与编写著作1部,已经授权专利9项。论文它引2500余次,H Index为30。

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