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仪器信息网 3i讲堂 毛细管离子色谱柱上抑制技术
0 0 投诉 分享 31 2024-03-21
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毛细管离子色谱柱上抑制技术

不同规格的离子色谱系统需要不同死体积的抑制器来匹配。对于抑制式开管离子色谱而言,抑制器死体积是一个关键参数。为控制峰展宽,开管离子色谱柱与毛细管抑制器之间的连接管应尽可能短,抑制器的死体积也应尽可能小。开管离子色谱柱内径越小,配套抑制器的死体积也应越小。本研究介设计了三种匹配开管离子色谱柱的柱上毛细管抑制器:(A) 在环烯烃聚合物毛细管上制备的柱上电渗析抑制器;(B) 在聚醚醚酮 (PEEK) 毛细管上制备的柱上电渗析抑制器;(C) 在PEEK 毛细管上制备的柱上化学抑制器。柱上电渗析抑制器以两种不同的模式工作,即抑制电压与洗脱液流动方向同向(共流)和逆向(逆流)。由于色谱柱内径非常窄,需要高达几百伏的电压才能抑制氢氧化物淋洗液。研究发现,柱上电渗析抑制后,抑制器中分析物的损失率大于 90%,同时噪声水平较高。理论分析表明,高抑制电压导致的电迁移显著影响待测离子的保留。进一步的分析表明,共流模式下的柱上电渗析抑制器与传统抑制器工作模式完全不同。柱上化学抑制器的最小死体积为 0.27 nL,可以很好地抑制低氢氧化物淋洗液,而抑制器中的待测离子不会流失。在 C设计 中,使用25 µm 内径 的PEEK 开管离子色谱柱,当进样量为 7.3 nL,分离五种阴离子混合物(每种 0.5 mM)时,氯离子柱效为 47000±1800 塔板数每米,峰体积为 17.9±0.7 nL。理论计算显示,一个圆管化学抑制通道导致的柱效损失≤3%。

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