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仪器信息网 3i讲堂 电子顺磁共振波谱仪6K超低温系统的自主研发和应用
0 1 投诉 分享 264 2022-09-30
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电子顺磁共振波谱仪6K超低温系统的自主研发和应用

低温技术在电子顺磁共振波谱(EPR, Electron Paramagnetic Resonance Spectroscopy)研究中的优势主要包括以下四个方面:(1) 提高谱仪灵敏度;(2) 提高样品稳定性;(3) 减弱溶液样品极性溶剂的影响;(4) 延长样品的弛豫时间T1和T2,为脉冲顺磁自旋回波的检测提供条件。目前超低温EPR测试通常采用液氦冷却系统来实现,但受到全球氦气供应不足、气体价格不断上涨等因素的影响,低温系统运行成本高昂(一般消耗2L液氦/小时)难以长时间持续运行,致使许多低温实验无法完成。通过和国仪量子公司合作,自主研发并成功构建了干式变温单元,以氦气为循环气体,GM制冷机为冷源达到闭式循环制冷。该干式变温单元与国仪量子公司生产的X波段脉冲式电子顺磁共振谱仪(EPR100)联用,可实现6 K~300 K 温度范围内的连续波和脉冲EPR 保持200小时以上稳定测试,并且运行成本仅为液氦冷却系统的十分之一左右。利用该低温系统,对样品Coal进行了不同温度的连续波EPR研究,数据表明6 K时EPR信号的二次积分面积较293 K扩大了约42倍。除此之外,干式6 K超低温EPR技术还被应用于(1) 利用变温方法,测得了双自由基在室温下难以观测到的三线态 (2) 利用电子自旋回波包络(ESEEM, Electron Spin Echo Envelope Modulation)法研究了溶液中Cu2+配合物的结构,由所得频域谱解析出了Cu2+周围存在N核和H核。与X射线吸收精细结构谱(EXAFS, Extended X-Ray Absorption Fine Structure)法相比,ESEEM不需要拟合,可以直接给出原子种类等结构信息。这种新式的干式变温单元通过闭式循环基本不消耗氦气,极大地节约了氦气并降低了谱仪的运行成本,将会大大提高我国在相关领域的研究水平。

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