2021/07/15 17:16
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方案摘要:
产品配置单:
大曹帕克 SP-100-5-ODS-P C18(ODS)柱
型号:
产地:
品牌: 大曹帕克
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CAPCELL PAK MGⅢ C18(ODS)柱
型号:
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品牌: CAPCELL PAK
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方案详情:
食品中曲酸的测定-LC-MS/MS
曲酸,化学名称为5-羟基-2-羟甲基-1,4-吡喃酮,存在于酱油、豆瓣酱、酒类的酿造中,在许多以曲霉发酵的发酵产品中都可以检测到曲酸的存在。曲酸可用作食品添加剂,起到保鲜、防腐、抗氧化作用。实验证明曲酸能抑制熏肉中亚硝酸钠转化为致癌的亚硝胺,而且食品中添加曲酸不会影响食品的口味、香味及质感;曲酸同时也是生产麦芽酚和乙基麦芽酚的原料。在食品加工中,曲酸应用范围十分广泛。
我们参考中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3853-2014《出口食品中曲酸的测定 液相色谱-质谱/质谱法》中分析方法,使用DAISOPAK SP-100-5-ODS-P以及CAPCELL PAK C18 MGIII色谱柱对曲酸标准品、样品及加标样品进行了分析。
1. DAISOPAK SP-100-5-ODS-P 色谱柱
1.1 标准品分析结果
行业标准SN/T方法中要求使用4.6 mm i.d.×150 mm,5 μm规格色谱柱在0.6 mL/min流速下进行分析,我们按照该方法,对标准品进行分析,结果如下图所示。曲酸在液质检测中响应值不高,建议根据使用质谱情况尽量优化质谱条件,以得到良好检出限。
HPLC Conditions :
色谱柱:DAISOPAK SP-100-5-ODS-P S5; 4.6 mm i.d. × 150 mm
流动相:5 mmol/L 乙酸铵+0.03%甲酸 / 乙腈=95 / 5
流 速:0.6 mL/min
温 度:35 °C
检 测:AB SCEIX QTRAP 5500;ESI;Positive
浓 度:10 µg/mL(甲醇溶解水稀释)
进样量:10 µL
1.2 加标样品分析结果
以超市购买白酒样品和面包样品,参考标准中样品处理方法进行处理后进样分析,白酒和面包中均未检出含有曲酸。
由于样品中未检测出曲酸,我们在样品中加入标准溶液后进行分析,结果下面两个图所示:
白酒加标样品:
面包加标样品:
HPLC Conditions :
色谱柱:DAISOPAK SP-100-5-ODS-P S5; 4.6 mm i.d. × 150 mm
流动相:5 mmol/L 乙酸铵+0.03%甲酸 / 乙腈= 95 / 5
流 速:0.6 mL/min
温 度:35 °C
检 测:AB SCEIX QTRAP 5500;ESI;Positive
进样量:10 µL
加标样品处理:
白酒:称取2.0100g白酒置于25mL具塞容量瓶中,加入250µL 1mg/mL标准溶液,加入15mL水稀释后超声5min,分别加入2mL 20%乙酸锌溶液和2mL 10%亚铁氰化钾溶液,静置10min后加水稀释至刻度。混匀,取少量溶液12000 r/min高速离心3min后过0.22μm水相滤膜,待测。
面包:称取2.0187g面包置于50mL具塞离心管中,加入乙腈10mL,超声震荡15min后,加入2g左右无水硫酸钠,8000 r/min高速离心5min,取少量上清液稀释5倍,过0.22μm有机相滤膜,取少量溶液与200µg/mL标准溶液1:1混合,待测。
2. CAPCELL PAK C18 MGIII 色谱柱
2.1 标准品分析结果
本行业标准SN/T中使用色谱柱为一般液相规格(内径4.6mm),但为了在结果中得到更好的响应,我们使用了对应的质谱规格色谱柱(内径2.0mm)作为分析柱,即CAPCELL PAK C18 MGIII S5; 2.0 mm i.d.×150 mm色谱柱,并使用流速相应调整为0.3 mL/min得到标准品分析谱图如下图所示,在该色谱柱上可快速完成分析检测,且响应和峰形良好,这与色谱柱的内径和流速有关。
HPLC Conditions :
色谱柱:CAPCELL PAK C18 MGIII S5; 2.0 mm i.d. × 150 mm
流动相:5 mmol/L 乙酸铵+0.03%甲酸 / 乙腈 = 95 / 5
流 速:0.3 mL/min
温 度:35 °C
检 测:AB SCEIX QTRAP 5500;ESI;Positive
浓 度:10 µg/mL(甲醇溶解水稀释)
进样量:10 µL
2.2 加标样品的检测
我们也在该色谱柱及上述实验条件下对加标样品溶液进行了分析,结果如下图:
白酒加标样品:
面包加标样品:
HPLC Conditions :
色谱柱:CAPCELL PAK C18 MGIII S5; 2.0 mm i.d. × 150 mm
流动相:5 mmol/L 乙酸铵+0.03%甲酸 / 乙腈 = 95 / 5
流 速:0.6 mL/min
温 度:35 °C
检 测:AB SCEIX QTRAP 5500;ESI;Positive
进样量:10 µL
加标样品处理:
白酒:称取2.0100g白酒置于25mL具塞容量瓶中,加入250µL 1mg/mL标准溶液,加入15mL水稀释后超声5min,分别加入2mL 20%乙酸锌溶液和2mL 10%亚铁氰化钾溶液,静置10min后加水稀释至刻度。混匀,取少量溶液12000 r/min高速离心3min后过0.22μm水相滤膜,待测。
面包:称取2.0187g面包置于50mL具塞离心管中,加入乙腈10mL,超声震荡15min后,加入2g左右无水硫酸钠,8000 r/min高速离心5min,取少量上清液稀释5倍,过0.22μm有机相滤膜,取少量溶液与200µg/mL标准溶液1:1混合,待测。
3.总结
综上所述,按照行业标准SN/T 3853-2014《出口食品中曲酸的测定 液相色谱-质谱/质谱法》中分析方法,使用DAISOPAK SP-100-5-ODS-P和CAPCELL PAK C18 MGIII色谱柱可以得到对曲酸的良好分析结果。
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