2019/08/28 10:44
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方案摘要:
产品配置单:
赛默飞UltiMate3000制备液相色谱
型号: UltiMate3000
产地: 德国
品牌: 赛默飞
¥30万 - 40万
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赛默飞iCAP RQ 电感耦合等离子体质谱仪
型号: iCAP RQ
产地: 德国
品牌: 赛默飞
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方案详情:
自然界中铬主要以Cr(III)和Cr(VI)的形式存在,其中Cr(III)是人体必需的微量元素,参与人体内糖与脂肪的代谢,而Cr(VI)则是有害元素,能使人体血液中某些蛋白质沉淀,引起贫血、肾炎、神经炎等疾病,长期接触Cr(VI)将致癌并诱发基因突变。
2009年7月欧盟实施玩具安全新指令2009/48/EC,指令整体设置两年过渡期,于2011年7月生效。其中化学安全性能过渡期定位四年,于2013年7月20日生效。该指令被业界称为最严苛的玩具安全技术法规,它根据材料类别的不同设定不同的限量要求,共分:干燥、易碎、粉状或易弯曲的玩具材料(一类);液态或粘性材料(二类);可刮去玩具材料(三类)。而且分别对相应迁移元素的形态分析作出明确要求,其中对于玩具中迁移元素铬的限制,旧指令只要求限制总铬,并不分价态,新指令要求对Cr(III)和Cr(VI)分别进行限制,其中Cr(III)、Cr(VI)限量在各类样品中的要求分别如下:一类样品(37.5、0.02 mg/kg);二类样品(9.4、0.005 mg/kg);三类样品(460、0.02 mg/kg)。
为适应新指令的要求,建立快速、准确、可靠的铬形态分析方法已成为玩具检测行业重点研究的方向之一。欧盟玩具新指令prEN71-3[1]中建议采用LC-ICP-MS法进行玩具样品中铬形态分析,该方法中以含1mMTBAH和0.6 mMEDTA(钾盐)的2%甲醇溶液作为流动相(pH7.1),用C8柱进行分离,然后结合ICP-MS方法实现指令中对铬形态限量的检测要求。本文在本公司前期实验分析铬形态[2,3]基础上,建立了准确可靠的HPLC-ICP-MS分析玩具中Cr形态的方法,Cr(VI)的检出限(S/N>3)可达0.010 μg/L。
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高压离子色谱Inuvion快速测定自来水中的常见阴离子
水中常见阴离子如氟离子、氯离子、亚硝酸根、硝酸根、溴离子、硫酸根、磷酸根等的含量,与水质密切相关。在《GB5749-2022 生活饮用水卫生标准》中,氟化物、硝酸盐、氯化物、硫酸盐作为生活饮用水水质常规指标,并给定了限值。在《GB8537-2018 食品安全国家标准 饮用天然矿泉水》中,对氟化物、硝酸盐、亚硝酸盐给与了限度要求。与传统离子检测方法,如分光光度法、电位滴定法、容量法和离子选择电极法等方法相比,离子色谱具有分析速度快、操作方便、选择性好、灵敏度高、性能稳定等优势,在水质分析中得到了广泛应用[1-20]。涉及到阴离子检测的标准及检验方法,大多使用离子色谱对多个阴离子进行同时测定,如《GBT 5750.5-2023 生活饮用水检验方法》、《GB 8538-2022 食品安全国家标准 饮用天然矿泉水检验方法》、《GBT 39305-2020 再生水水质氟、氯、亚硝酸根、硝酸根、硫酸根的测定离子色谱法》、《GBT14642-2009 工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定 离子色谱法》、《GB 13580.5-1992 大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定离子色谱法》等国标方法,以及大量行业标准和地方标准。 在常规条件下,7种不同的阴离子,需要在10-30分钟内完成分离。近10年来,多款高压离子色谱产品及多种小粒径阴离子色谱柱相继推出,使离子色谱进入了新时代,也使高效、快速的阴、阳离子分离方法有了实现的可能。本篇AN使用赛默飞2023年发布的高压离子色谱新品Inuvion,开发出了一种快速分离的方法,搭配4 m的IonPac AS18小粒径柱,7分钟内完成7种阴离子的分析,灵敏度高,分离度好。
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高压离子色谱Inuvion快速测定生活饮用水中的亚氯酸 盐、溴酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸
生活饮用水消毒过程中,消毒剂(如氯、氯胺、二氧化氯和臭氧)与无机物或有机物发生反应时,会产生消毒副产物(Disinfection by-products,DBPs)。一些消毒副产物已经被证实具有致癌性、生殖和发育毒性等,对人群健康构成潜在威胁[1]。在《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》中,有5种消毒副产物作为生活饮用水水质常规指标,并给定了限值。其中,溴酸盐的最高含量不允许超过10 g/L,亚氯酸及氯酸盐含量均不得超过0.7 mg /L,二氯乙酸和三氯乙酸的最高含量分别不允许超过50 g/L和100 g/L。 饮用水中除含有消毒副产物外,还含有多种常规离子,如氯离子、硝酸根离子、碳酸根离子、硫酸根离子等,含量可达数百ppm,对消毒副产物的分离和检测有一定干扰。《GBT5750.10-2023 生活饮用水标准检验方法第10部:消毒副产物指标》中,给出了推荐的色谱条件,使用KOH作为淋洗液,梯度洗脱,分析方法时长约为40 min。 近10年来,多款高压离子色谱产品及多种小粒径阴离子色谱柱相继推出,使离子色谱进入了新时代,也使高效、快速的分离方法有了实现的可能。本篇AN使用赛默飞2023年发布的高压离子色谱新品Inuvion,开发出了一种快速分离的方法,借助于4m的IonPac AS19小粒径柱,21分钟内完成生活饮用水中亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐、二氯乙酸及三氯乙酸,与国标推荐方法相比,效率提升100%。Inuvion的卓越性能,使该方法在分离度、准确度、稳定性均符合要求的前提下,检出限远低于国标限度要求,可满足用户对于生活饮用水中的消毒副产物快速、高通量的检测需求。
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