茶叶中氯噻啉的测定

        氯噻啉是我国自主研发的一种新型烟碱类杀虫剂，可用于水稻、小麦、蔬菜、烟草、棉花、果树、茶树等作物，具有高效、低毒等优点。我国最新修订的《GB 2763-2019食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中规定了茶叶中氯噻啉的最大残留量为3.0mg/kg，2019年国家市场监督管理总局批准出台了《BJS 201914茶叶中氯噻啉的测定》食品补充检验方法。

        迪马科技根据补充检验方法建立了绿茶、红茶、铁观音、茉莉花茶和普洱茶等5种茶叶中氯噻啉的检测方法，采用Leapsil色谱柱结合UPLC-MS/MS，按照标准采用ProElut Carb/NH2固相萃取柱净化，方法定量限为5.0μg/kg，可供广大分析工作者参考。

茶叶中氯噻啉的测定

1、适用范围
本方案适用于绿茶、红茶、铁观音、茉莉花茶和普洱等茶叶样品中氯噻啉的测定。

2、标准品配制
1）标准储备溶液：准确称取标准品，用乙腈配制成1.0mg/mL的标准储备液；
2）标准中间液：取适量标准储备液，用乙腈配制成0.1μg/mL和1.0μg/mL的标准工作液。

3、提取
1）取2.0g样品，加入15mL乙腈，涡旋混合0.5min，高速均质1min，6000rpm离心2min；
2）取出上清液，向下层残渣中加入15mL乙腈，高速均质1min，6000rpm离心2min；
3）取出上清液，合并两次提取液，在40℃水浴中减压蒸至2-3mL，待净化。

4、净化
ProElut CARB/NH2 500mg/500mg 6mL (Cat.# 64105)
a活    化：5mL乙腈/二氯甲烷（3/1）活化，弃去流出液；
b上    样：加入待净化液，收集流出液；
c淋    洗：用5mL乙腈/二氯甲烷（3/1）分三次洗涤旋蒸瓶，并转移到固相萃取柱中，收集流出液；
d洗    脱：加入20mL乙腈/二氯甲烷（3/1），收集流出液；
e重新溶解：合并上样之后所有的流出液，40℃减压蒸干，加入2mL乙腈复溶，上机分析。
*同方法制备基质匹配标准溶液

5、色谱条件
UPLC条件
色谱柱：Leapsil C18，100x2.1mm，2.7μm (Cat#：86005)
流  速：0.3mL/min
进样量：1μL
柱  温：35℃
流动相：A:0.1%甲酸水溶液   B:乙腈

质谱条件
电离模式：ESI
扫描方式：正离子扫描
检测方式：多反应监测
电喷雾电压：5500V
雾化气压力：50psi
辅助气压力：50psi
气帘气压力：20psi
离子源温度：500℃

6、添加回收结果
茶叶中氯噻啉检测的添加回收结果(%)

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